CN104447287A - 一种柠檬酸氢二铵的制备方法 - Google Patents

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姚建飞
朱碧君
姚佼
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
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Abstract

本发明公开了一种柠檬酸氢二铵的制备方法，包括如下步骤：以食用柠檬酸和液氨为原料；将食用柠檬酸溶于水配制成39%-51%浓度的溶液；将液氨通入柠檬酸水溶液，缓慢加入液氨，控制溶液的pH值处于4.5-5.5的范围内；对上述物料进行空冷至室温，至大量的柠檬酸氢二铵结晶析出，经过离心机脱离母液得到柠檬酸氢二铵的结晶；将柠檬酸氢二铵结晶送至在62℃-70℃的干燥箱干燥45-60分钟，即制得柠檬酸氢二铵；将剩余的母液继续溶解食用柠檬酸来进行循环使用。本发明由于配制高浓度的柠檬酸，用水量少，通氨反应后经冷却结晶析出，离心，脱水后母液继续作溶解柠檬酸使用，整个过程不耗能，无排放，不会产生环境污染。

Description

一种柠檬酸氢二铵的制备方法
技术领域
本发明属于食品添加剂的领域，具体涉及一种柠檬酸氢二铵的制备方法。
背景技术
柠檬酸氢二铵为一种白色颗粒或结晶性粉末，溶于约1份水，水溶液呈弱酸性，微溶于乙醇，受高热即分解，密度为：1.48。除同于柠檬酸铵的作用外，目前还可用于益生菌和酸奶发酵剂。制备柠檬酸氢二铵产品通常用柠檬酸和铵盐进行反应，再经过活性炭脱色、过滤、除杂、浓缩、结晶、干燥等工序制得，该方法工序长，成品率低，且有废气排放，造成环境污染。
现有的公开专利中，专利名称为：柠檬酸铵的合成方法，申请号为：201110412353.9，该专利中所述的方法进行了热真空浓缩物料，并且还加入了活性炭，进行氧化脱色和吸附脱色，使用硫化铵除去铁及重金属离子，工艺方法繁琐复杂，会影响柠檬酸铵的产出量，需要使用的材料多，利用率不高，耗能大。柠檬酸铵与柠檬酸氢二铵两者为不同的产物。
发明内容
发明目的：本发明提供一种柠檬酸氢二铵的制备方法，提高了原料的利用率，生产工序简单，耗能低，无污染。
其工艺原理如下：C6H8O7+2NH3→C6H6(NH4)2O7，制得的柠檬酸氢二铵的分子结构式如下：
技术方案：一种柠檬酸氢二铵的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1），以食用柠檬酸和液氨为原料；
步骤（2），将食用柠檬酸溶于水配制成39%-51%浓度的溶液；
步骤（3），将液氨通入柠檬酸水溶液，缓慢加入液氨，控制溶液的pH值处于4.5-5.5的范围内；
步骤（4），对上述物料进行空冷至室温，至大量的柠檬酸氢二铵结晶析出，经过离心机脱离母液得到柠檬酸氢二铵的结晶；
步骤（5），将柠檬酸氢二铵结晶送至在62℃-70℃的干燥箱干燥45-60分钟，即制得柠檬酸氢二铵；
步骤（6），将剩余的母液继续溶解食用柠檬酸来进行循环使用。
作为优化：所述步骤（3）中，pH值为5.1。
作为优化：所述步骤（4）中，冷却的温度为19-27℃。
作为优化：所述步骤（5）中，干燥箱干燥的温度设定为64℃。
作为优化：所述步骤（5）中，干燥箱干燥的时间为56分钟。
有益效果：本发明由于配制高浓度的柠檬酸，用水量少，因此，不需要进行物料的浓缩工序，不耗能，通氨反应后经冷却结晶析出，离心，脱水后母液继续作溶解柠檬酸使用，没有废水废气的排放，不会产生环境污染。
具体的优势如下：
1、无需进行物料浓缩，柠檬酸的配比浓度高，用水量少，因此析出的结晶多；
2、干燥温度一般控制在85℃以下，避免了液氨在高温下进行分解；
3、制备的过程中，没有使用催化剂，操作，方便；
4、将pH值控制在4.5-5.5；
5、用于益生菌和酸奶发酵；
6、表1   指标名称的技术指标要求
指标名称 要求
柠檬酸氢二铵含量 98.0-103.0%
氯化物 ＜0.001%
草酸盐 符合试验
硫酸盐 ＜0.005%
灼烧残渣（以硫酸盐计） ＜0.5%
pH值（5%溶液在25℃） 4.5-5.5
铁（Fe） ＜0.001%
磷酸盐 ＜0.0005%
重金属（以Pb计） ＜0.0003%
砷（As） ＜0.0001%
汞（Hg） ＜0.0001%
制得的柠檬酸氢二铵符合上面表1的指标名称的技术指标要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
具体实施例1：
一种柠檬酸氢二铵的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1），以食用柠檬酸和液氨为原料；
步骤（2），将食用柠檬酸溶于水配制成39%浓度的溶液；
步骤（3），将液氨通入柠檬酸水溶液，缓慢加入液氨，控制溶液的pH值处于4.5的范围内；
步骤（4），对上述物料进行空冷至19℃，至大量的柠檬酸氢二铵结晶析出，经过离心机脱离母液得到柠檬酸氢二铵的结晶；
步骤（5），将柠檬酸氢二铵结晶送至在62℃的干燥箱干燥45分钟，即制得柠檬酸氢二铵；
步骤（6），将剩余的母液继续溶解食用柠檬酸来进行循环使用。
具体实施例2：
一种柠檬酸氢二铵的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1），以食用柠檬酸和液氨为原料；
步骤（2），将食用柠檬酸溶于水配制成51%浓度的溶液；
步骤（3），将液氨通入柠檬酸水溶液，缓慢加入液氨，控制溶液的pH值处于5.5的范围内；
步骤（4），对上述物料进行空冷至27℃，至大量的柠檬酸氢二铵结晶析出，经过离心机脱离母液得到柠檬酸氢二铵的结晶；
步骤（5），将柠檬酸氢二铵结晶送至在70℃的干燥箱干燥60分钟，即制得柠檬酸氢二铵；
步骤（6），将剩余的母液继续溶解食用柠檬酸来进行循环使用。
具体实施例3：
一种柠檬酸氢二铵的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1），以食用柠檬酸和液氨为原料；
步骤（2），将食用柠檬酸溶于水配制成47%浓度的溶液；
步骤（3），将液氨通入柠檬酸水溶液，缓慢加入液氨，控制溶液的pH值处于5.1的范围内；
步骤（4），对上述物料进行空冷至23℃，至大量的柠檬酸氢二铵结晶析出，经过离心机脱离母液得到柠檬酸氢二铵的结晶；
步骤（5），将柠檬酸氢二铵结晶送至在64℃的干燥箱干燥56分钟，即制得柠檬酸氢二铵；
步骤（6），将剩余的母液继续溶解食用柠檬酸来进行循环使用。

Claims (5)

1.一种柠檬酸氢二铵的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1），以食用柠檬酸和液氨为原料；
步骤（2），将食用柠檬酸溶于水配制成39%-51%浓度的溶液；
步骤（3），将液氨通入柠檬酸水溶液，缓慢加入液氨，控制溶液的pH值处于4.5-5.5的范围内；
步骤（4），对上述物料进行空冷至室温，至大量的柠檬酸氢二铵结晶析出，经过离心机脱离母液得到柠檬酸氢二铵的结晶；
步骤（5），将柠檬酸氢二铵结晶送至在62℃-70℃的干燥箱干燥45-60分钟，即制得柠檬酸氢二铵；
步骤（6），将剩余的母液继续溶解食用柠檬酸来进行循环使用。
2.如权利要求1所述的柠檬酸氢二铵的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，pH值为5.1。
3.如权利要求1所述的柠檬酸氢二铵的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，冷却的温度为19-27℃。
4.如权利要求1所述的柠檬酸氢二铵的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，干燥箱干燥的温度设定为64℃。
5.如权利要求1所述的柠檬酸氢二铵的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，干燥箱干燥的时间为56分钟。
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