CN1424299A - 柠檬酸铵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柠檬酸铵的制备方法，包括如下次序的工艺步骤及工艺条件：a.以柠檬酸，液氨为原料；b.将柠檬酸加水配制为20－40％浓度的柠檬酸水溶液；c.对柠檬酸水溶液直接通以液氨氨解；d.控制通氨速度及流量，利用反应的中和热真空浓缩物料，使物料浓缩温度为60－75℃，氨解终点的pH值为6.2－7.0；e.冷却结晶，离心分离，烘干；f.母液循环使用。本发明与已有技术相比具有如下特点：(1)反应过程中只生成一种产物，原材料利用率达100％；(2)将中和及浓缩两道工序合二为一，工艺流程缩短；(3)利用反应释放的中和热蒸发浓缩物料，节能降耗明显；(4)环境污染物达到零排放。

Description

柠檬酸铵的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种柠檬酸铵的制备方法。
背景技术：
制备柠檬酸铵通常采用柠檬酸与碳酸氢铵进行中和反应，通过活性炭脱色、硫化物除杂、过滤、真空浓缩、结晶及烘干等工序而制成。该法存在原材料利用率不高，生产工艺长，物料蒸发量大，能耗高，特别是在中和过程中有大量CO2废气排放，而CO2被认为是危害地球环境的主要温室气体。
发明内容：
针对现有技术存在的上述缺陷，本发明提供了一种原料利用率高，制备工艺简单，生产能耗低且无污染柠檬酸铵的制备方法。
本发明的制备方法，包括如下次序的工艺步骤及工艺条件：
a.以柠檬酸，液氨为原料；
b.将柠檬酸加水配制为20-40％浓度的柠檬酸水溶液；
c.对柠檬酸水溶液直接通以液氨氨解；
d.控制通氨速度及流量，利用反应的中和热真空浓缩物料，使物料浓缩温度为60-75℃，氨解终点的pH值为6.2-7.0；
e.冷却结晶，离心分离，烘干；
f.母液循环使用。
母液循环使用前，通氨调节其pH值为6.5-7.0，加入浓度为0.5-2.0％的氧化剂，同时加入少量活性炭，对母液进行氧化脱色和吸附脱色，再用硫化铵除去铁及重金属离子，然后过滤，整个除杂脱色过程中物料温度控制在60-75℃范围。
整个除杂脱色过程中物料温度最好为65℃。
柠檬酸水溶液浓度为25-35％较好。
物料浓缩最佳温度为65℃，氨解终点pH值为6.5。
由于本发明柠檬酸铵的制备方法是对柠檬酸水溶液采用液氨直接氨解，反应过程中只生成柠檬酸铵，原材料利用率近乎100％，而现有技术中用碳酸氢铵法生产柠檬酸铵时，碳酸氢铵利用率只有23.0％，生产每吨产品要放出0.54吨CO2并产生0.2吨H2O，大量的CO2废气排放严重污染着环境，而生产中产生的大量水无疑加重了浓缩工序的负荷，能耗相应增加，本发明则不存在这些问题。本发明在生产过程中可利用反应释放的中和热作为蒸发浓缩物料的热源，由此可使中和及浓缩两道工序合二为一(在现有技术中这是两道不同的工序，物料先在中和罐中和，再在浓缩罐中浓缩)，其节能降耗效果非常显著，在整个生产过程中环境污染物可达到零排放。
具体实施方式：
实施方式一的工艺步骤及工艺条件为：
a.以柠檬酸、液氨为原料；
b.将柠檬酸原料直接投入浓缩罐中，加水配成20％浓度的柠檬酸水
  溶液；
c.对柠檬酸水溶液直接通以液氨氨解；
d.控制通氨速度及流量，利用反应的中和热真空浓缩物料，使物料浓
  缩温度为60℃，氨解终点的pH值为6.5；
e.冷却结晶，离心分离，烘干；
f.一次母液直接循环使用，生产工艺同上；
g.将二次及二次以上母液置于中和罐，在中和罐中将母液pH值调节
  在7.0，根据母液中杂质含量情况加入氧化剂，进行氧化脱色，同
  时加入少量活性炭吸附脱色，然后用硫化铵除去铁及重金属离子，
  整个除杂脱色过程中物料温度控制在60℃左右，过滤。
h.将步骤g获得的滤液送入浓缩罐中真空浓缩，冷却结晶，离心分离，
  烘干，即得无水柠檬酸铵产品。
实施方式二至六的工艺步骤与实施方式一相同，其工艺条件的参数如下表：
实施方式 柠檬酸水溶液浓度(％) 物料浓缩温度(℃) 通氨终点pH值 除杂脱色物料温度(℃)
    二     25     62     6.2     63
    三     30     64     6.4     66
    四     33     66     6.6     69
    五     35     68     6.8     72
    六     40     70     7.0     75
在上述六个实施方式中，除杂脱色过程中物料温度可通过加热方式得以保证。

Claims (5)

1.一种柠檬酸铵的制备方法，包括如下次序的工艺步骤及工艺条件：
a.以柠檬酸，液氨为原料；
b.将柠檬酸加水配制为20-40％浓度的柠檬酸水溶液；
c.对柠檬酸水溶液直接通以液氨氨解；
d.控制通氨速度及流量，利用反应的中和热真空浓缩物料，
使物料浓缩温度为60-75℃，氨解终点的pH值为6.2-7.0；
e.冷却结晶，离心分离，烘干；
f.母液循环使用。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸铵的制备方法，母液循环使用前，通氨调节母液的pH值为6.5-7.0，加入浓度为0.5-2.0％的氧化剂，同时加入少量活性炭，对母液进行氧化脱色和吸附脱色，再用硫化铵除去铁及重金属离子，然后过滤，整个除杂脱色过程中物料温度控制在60-75℃范围。
3.根据权利要求2所述的柠檬酸铵的制备方法，整个除杂脱色过程中物料温度为65℃。
4.根据权利要求1或3所述的柠檬酸铵的制备方法，柠檬酸水溶液浓度为25-35％。
5.根据权利要求4所述的柠檬酸铵的制备方法，物料浓缩温度为65℃，氨解终点pH值为6.5。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104311412A (zh) * 2014-11-14 2015-01-28 宁乡新阳化工有限公司 柠檬酸氢二铵的生产方法
CN104447287A (zh) * 2014-12-22 2015-03-25 南通市飞宇精细化学品有限公司 一种柠檬酸氢二铵的制备方法
CN112593234A (zh) * 2020-12-03 2021-04-02 南通恒兴电子材料有限公司 一种柠檬酸铵的制备方法

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