CN1251968C - 硫酸法生产硼酸后硫酸镁母液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸法生产硼酸后硫酸铵母液的处理方法。本发明采用的技术方案是：通过以下工艺过程处理硫酸法生产硼酸后的硫酸镁母液：首先将所述母液加温至95℃-100℃，在母液中适量加入固体硫酸铵，硫酸铵和硫酸镁的重量比为1∶1-1.4∶1，使其溶解并反应生成硫酸铵镁，把生成的溶液过滤、降温，结晶析出硫酸铵镁后，进行甩干处理。使用此法不用浓缩母液即可将母液中80%以上的硫酸镁被提出，加快了生产速度，省煤、省电，降低了成本；与传统使用的浓缩法相比，处理的母液量减少了一半，节省了设备；同时，大大减少了浓缩母液时硼随蒸汽挥发造成的损失和对环境的污染；使用此法，还可以使大量低品位的硼矿得到充分利用，处理后得到的硫酸铵镁还是一种农业上很好的氮镁硫肥料。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸法生产硼酸后硫酸镁母液的处理方法。
背景技术
硼酸是一种用途十分广泛的化工产品。目前，工业上许多厂家使用硫酸法生产硼酸，即将硼镁矿粉加硫酸直接制取硼酸，也称“一步法”。另外，大工业生产通常还使用“两步法”，即先用硼矿粉生产出硼砂(Na2B4O7.10H2O)，然后再用硼砂加硫酸制取硼酸。“两步法”工艺设备复杂、生产投资大，而且只提出硼矿中的硼，硼矿中80％以上其他成份，全成为矿渣公害，既污染环境，硼矿又得不到综合利用，导致成本高，竞争力下降。使用硫酸法制取硼酸工艺简单、投资少，规模可大可小，不仅可以提出硼矿中的硼，而且可以将硼镁矿石中含有的高达40％的氧化镁提出，使矿渣大量减少，从而可以大大降低成本。
然而，使用硫酸法生产硼酸最主要的问题是会产生大量的硫酸镁母液。目前，工业上处理这些母液一般用浓缩法，每浓缩一次母液体积约减三分之一，即需要浓缩的硫酸镁母液为实产母液量的三倍。因此，硫酸法生产硼酸的主要工时、所耗电能、热能和设备绝大部份是用在硫酸镁母液的处理上。所以，硫酸镁母液的处理方法对生产硼酸技术的推广影响很大，也直接影响经济收益。
发明内容
本发明的目的就是克服使用硫酸法生产硼酸过程中硫酸镁母液较难处理这一最主要的问题，提供一种硫酸法生产硼酸后硫酸镁母液的新的处理方法。
本发明采用的技术方案是：通过以下工艺过程处理硫酸法生产硼酸后的硫酸镁母液：首先将所述母液升温至95℃-100℃，在母液中适量加入固体硫酸铵(NH4)2SO4，硫酸铵和母液中硫酸镁的重量比为1∶1-1.4∶1，使其溶解反应生成硫酸铵镁(NH4)2SO4·MgSO4·6H2O，将反应生成的液体在常压下、液体的温度不得低于95℃条件下进行过滤，过滤后降温，将结晶析出的硫酸铵镁(NH4)2SO4·MgSO4·6H2O进行甩干和烘干处理。
本发明提供的这种硫酸镁母液的处理方法有益效果是：
1.生产速度快，耗煤、耗电少。
它是将硫酸镁母液升高温度后加入硫酸铵，溶解完毕即可降温结晶析出硫酸铵镁，提镁率高达80％以上，再将提镁后的溶液返回反应釜用作分解矿粉。不再采用浓缩硫酸镁母液的传统方法，加快了生产速度，省煤、省电，降低了成本。
2.母液处理量少。
与浓缩法相比，它处理的硫酸镁母液量不到浓缩法的一半，不仅提高了生产速度，也节省了设备。
3.结晶速度快。
使用浓缩法产出的是硫酸镁，结晶过程中能生成过饱和溶液，使得结晶慢、不彻底，为此往往要加入晶种和延长结晶时间仍不理想，而使用本发明提镁的方法结晶快。
4.失硼少、污染少。
硼很易随蒸汽挥发，本发明提镁法不需要浓缩母液，没有这方面的失硼和污染。
5.由于不浓缩，不怕母液量大，所以大量低品位的硼镁矿可以得到充分利用。
6.硫酸镁母液处理后得到的硫酸铵镁是一种农业上很好的氮镁硫硼肥料。
具体实施方式：
用硫酸法生产硼酸后的母液在室温(20-25℃)条件下，一般PH值为2-2.5，含硫酸镁浓度为270-315kg/m3，氧化硼B2O3含量约为14kg/m3。
实施例1：
使用含硫酸镁浓度为315kg/m3的硫酸镁母液，采用以下工艺步骤进行处理：
(1)首先将所述母液加热升温至95℃；
(2)在所述母液中加入固体硫酸铵，硫酸铵和硫酸镁的重量比为1∶1，使其溶解后待用；
(3)将步骤(2)所生成的液体在常压下使用板框压滤机过滤，除去杂质，过滤温度为95℃；
(4)将上述液体降温，结晶析出硫酸铵镁；
(5)将结晶后的硫酸铵镁进行甩干和烘干处理，干燥后包装；
(6)将剩余母液返回硫酸法生产硼酸的反应釜。
实验表明，在上述条件下硫酸镁的提取率为69％。
实施例2：
使用含硫酸镁浓度为270kg/m3的硫酸镁母液，采用以下工艺步骤进行处理：
(1)首先将所述母液加热升温至98℃；
(2)在所述母液中加入固体硫酸铵，硫酸铵和硫酸镁的重量比为1.2∶1，使其溶解后待用；
(3)将步骤(2)所生成的液体在常压下使用板框压滤机过滤，除去杂质，过滤温度为96℃；
(4)将上述液体降温，结晶析出硫酸铵镁；
(5)将结晶后的硫酸铵镁进行甩干和烘干处理，干燥后包装；
(6)将剩余母液返回硫酸法生产硼酸的反应釜。
实验表明，在上述条件下硫酸镁的提取率为83％。
实施例3：
使用含硫酸镁浓度为276kg/m3的硫酸镁母液，采用以下工艺步骤进行处理：
(1)首先将所述母液加热升温至100℃；
(2)在所述母液中加入固体硫酸铵，硫酸铵和硫酸镁的重量比为1.4∶1，使其溶解后待用；
(3)将步骤(2)所生成的液体在常压下使用板框压滤机过滤，除去杂质，过滤温度为98℃；
(4)将上述液体降温，结晶析出硫酸铵镁；
(5)将结晶后的硫酸铵镁进行甩干和烘干处理，干燥后包装；
(6)将剩余母液返回硫酸法生产硼酸的反应釜。
实验表明，在上述条件下硫酸镁的提取率为93％。
更多的实施例表明，对硫酸法生产硼酸后的硫酸镁母液只要加温在95℃以上，在母液中加入硫酸铵，硫酸铵和硫酸镁的重量比为1∶1-1.4∶1，过滤温度不低于95℃，以防过滤前结晶，均可得到硫酸镁提取率在80％以上的较好结果。在使用的硫酸镁母液含硫酸镁浓度、母液加热温度以及过滤温度等工艺条件不变的情况下，适当增加加入固体硫酸铵的比率，硫酸镁提取比率有所增加。当然，过多加大加入硫酸铵的比率，则会造成硫酸铵原料以及工时和设备的浪费。
Claims (2)
1.一种硫酸法生产硼酸后硫酸镁母液的处理方法，其特征是包括以下的工艺步骤：
(1)将硫酸法生产硼酸后的母液置于容器内，加温至95℃-100℃；
(2)在所述母液中加入固体硫酸铵，硫酸铵和母液中硫酸镁的重量比为1∶1-1.4∶1，使其溶解后待用；
(3)将步骤(2)所生成的液体在常压下、液体的温度不得低于95℃条件下进行过滤，除去杂质；
(4)将上述液体降温，结晶析出硫酸铵镁；
(5)将结晶析出的硫酸铵镁进行甩干和烘干处理，干燥后将结晶的硫酸铵镁包装；
(6)将剩余母液返回硫酸法生产硼酸的反应釜。
2.根据权利要求1所述的硫酸法生产硼酸后硫酸镁母液的处理方法，其特征是所述硫酸法生产硼酸后硫酸镁母液含硫酸镁的浓度为270-315kg/m3。
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