CN113072272A - 一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，通过先对污泥进行碱热预处理，再进行离心，之后对上清液中磷元素进行回收，对离心得到固体进行酸性浸出，离心后对上清液中重金属进行中和沉淀除去，离心后固体进行厌氧发酵/堆肥处理，得到有机肥；本发明所述方法通过先对污泥进行碱热处理，促进了污泥中微生物的解体，破坏市政污泥中微生物的结构完整性，有利于提高后端酸性浸出工序对重金属的浸出效率和去除效率，使最终得到的有机肥符合土地利用中重金属的含量控制标准；本发明方法在脱除污泥中重金属的同时，能够有效回收污泥中的磷资源，提高资源利用效率。
Description
技术领域
本发明属于污泥处理与资源综合利用技术领域，具体涉及一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法。
背景技术
目前，生物处理工艺广泛应用于市政污水处理，污水中的有机物、氮、磷等污染物被生物吸收利用过程中，产生大量生物污泥。每处理1万吨污水，每天会产生5-10吨含水率为80％左右的污泥。污泥中富集了污水中约5％的有机质、30％-45％氮和85％-95％的磷，如能采用适当技术加以回收利用，将成为重要的土壤营养物质来源。然而，污泥中富集了约污水中80％以上的重金属、有机污染物等有毒有害物质，在土地利用过程中可能在土壤中累积，并被植物吸收，造成环境与健康风险。
目前，污泥处理处置的方式包括填埋、焚烧、堆肥、厌氧消化等。污泥经堆肥、厌氧消化等稳定化处理过程中，含水率大幅降低，病原体大量被灭活，形成大量腐殖酸类物质，同时还保留了较高含量的N、P等植物营养元素，具有较好的土地利用潜力。美国与欧盟采用土地利用处置的污泥量占污泥总产生量的50％左右，成为主要的污泥处置技术。然而，我国污泥中重金属含量区域变化较大，总体上高于美国与欧盟。污泥中重金属含量较高成为限制污泥土地利用的关键问题之一。
中国专利申请号CN201810255201.4的专利公开了一种城市污泥中重金属铜的去除工艺，该工艺通过向城市污泥中加入硫粉、硫酸亚铁和表面活性剂，对微生物进行培养，借助微生物的生化反应，产生酸性环境，实现污泥中铜的去除。中国专利申请号CN202010906564.7的专利公开了一种磁化电动法去除城市污泥中重金属的方法，该工艺通过向城市污泥中加入柠檬酸，然后将污泥置于电解池中，然后向电解池中提供稳定的磁场，在电场与磁场的耦合作用下，将污泥中重金属阳离子富集到阴极，实现污泥中重金属的去除。中国专利申请号CN202011071571.6的专利公开了一种使用EDTA淋洗离心去除污泥中重金属Cd的方法，该工艺通过向城市污泥中加入EDTA重金属络合剂，对污泥进行淋洗处理，通过离心的方法，将淋洗液与污泥分离，从而降低污泥中重金属镉的含量。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法。本发明方法，能够实现在脱除污泥中相关重金属污染物，满足土地利用标准的同时，再充分利用污泥中磷等营养元素，实现污泥的资源化利用。本发明所述市政污泥处理方法，通过碱热的方式对污泥进行预处理，促进了污泥中微生物的解体，有利于提高后端酸性浸出工序的重金属浸出效率，通过离心得到碱性上清液回收污泥的磷资源，还能提升传统厌氧发酵/ 堆肥处理的效率。
本发明所采用的技术方案为：
一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，包括如下步骤：
(1)碱热预处理：向市政污泥中加入强碱性溶液，搅拌条件下进行加热反应，得到碱热处理的混合物；
(2)离心：将步骤(1)所述碱热处理的混合物进行离心处理，实现固液分离；
(3)磷回收：
对步骤(2)离心得到的上清液中磷元素浓度进行检测，达到一定值时，作为液体肥料利用；
(4)酸性浸出：
向步骤(2)离心得到固体中加入酸性溶液，充分搅拌反应，得到酸性浸出的混合物；
(5)离心：将步骤(3)所述酸性浸出的混合物进行离心处理，实现固液分离；
(6)中和沉淀：
对步骤(4)离心得到的上清液中的重金属元素总浓度进行检测，达到一定值时，采用中和沉淀的方法去除重金属，去除重金属后的上清液，返回市政污水处理厂；
(7)厌氧发酵/堆肥：将步骤(4)离心得到的固体进行厌氧发酵/堆肥处理，制得有机肥。
步骤(1)中，所述强碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；
所述强碱性溶液的浓度为1.0-4.0mol/L，所述强碱性溶液的加入量为 5％-10％，该加入量以污泥干重kg/强碱性溶液体积L计算得到。
步骤(1)中，所述加热反应的温度为90-200℃，所述加热反应的时间为 30-120min。
步骤(2)中，所述离心处理的速率≧3000r/min。
步骤(3)中，当所述上清液中磷元素浓度≧5％(m/v)以上时，作为液体肥料利用。
步骤(3)中，当所述离心得到的上清液若磷元素浓度<5％(m/v)时，并检测所述上清液的总碱度低于0.5-1mol/L，则先将上清液的总碱度调整至 1.5-2mol/L，再回用到步骤(1)碱热预处理步骤中。
步骤(4)中，所述酸性溶液为硝酸、盐酸、草酸、柠檬酸中的一种或几种的混合物；
所述酸性溶液的物质的量浓度为0.05-1.0mol/L，所述酸性溶液的加入量为 2％-10％该加入量以污泥干重kg/酸性溶液体积L计算得到。
步骤(4)中，进行搅拌反应的时间为1-4h。
步骤(5)中，所述离心处理的速率≧3000r/min。
步骤(6)中，检测所述上清液中的重金属元素总浓度≧0.5g/L时，采用中和沉淀的方法去除重金属；
当所述离心得到的上清液中的重金属元素总浓度<0.5g/L时，且所述上清液的总酸度低于0.05-0.1mol/L时，先将所述上清液的总酸度调整至0.2-0.5mol/L 后，再回用到步骤(4)酸性浸出步骤中。
本发明的有益效果为：
本发明所述的市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，通过先对污泥进行碱热预处理，再进行离心，之后对上清液中磷元素进行回收，对离心得到固体进行酸性浸出，离心后对上清液中重金属进行中和沉淀除去，离心后固体进行厌氧发酵/堆肥处理，得到有机肥；本发明所述方法通过先对污泥进行碱热处理，促进了污泥中微生物的解体，破坏市政污泥中微生物的结构完整性，有利于提高后端酸性浸出工序对重金属的浸出效率和去除效率，使最终得到的有机肥符合土地利用中重金属的含量控制标准；本发明方法在脱除污泥中重金属的同时，能够有效回收污泥中的磷资源，提高资源利用效率；本发明中通过对使用的碱性溶液与酸性溶液多次通过离心后重复利用，极大降低了碱与酸的消耗，降低了处理成本；本发明适用于市政污泥中重金属的脱除与磷资源的回收，能够显著降低污泥中重金属含量，消除污泥土地利用的重金属累积风险，提高污泥类有机肥的适用范围与市场竞争力，具有广阔的推广应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述的市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，如图1所示，具体包括如下步骤：
(1)碱热预处理：向市政污泥中加入1.0mol/L的NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为5％(按照污泥干重kg/NaOH溶液体积L计算得到)，然后将混合物加热，待温度上升至150℃条件下恒温搅拌，反应时间为60min，得到碱热处理的混合物；
(2)离心：将步骤(1)所述碱热处理的混合物进行离心处理，离心机速度为3500r/min，离心后得到上清液与固体两部分；
(3)磷回收：
对步骤(2)离心得到的上清液中磷元素浓度进行检测，磷元素浓度达到 5％(m/v)以上时，作为液体肥料利用；
(4)酸性浸出：
向步骤(2)离心得到固体中加入物质的量浓度0.2mol/L的HNO3溶液，硝酸溶液的加入量为5％(按照污泥干重kg/酸性溶液体积L计算得到)，充分搅拌反应2h，使得固体中金属溶出到液相，得到酸性浸出的混合物；
(5)离心：将步骤(3)所述酸性浸出的混合物进行离心处理，离心机速度为3500r/min，离心后得到上清液与固体两部分；
(6)中和沉淀：
对步骤(4)离心得到的上清液中的重金属元素总浓度进行检测，达到0.5g/L 以上时，进入中和沉淀处理工序，具体为：向上清液中投加Ca(OH)2溶液，将 pH调节至9.0，然后投加50mg/L的PAC(聚合氯化铝)溶液与2mg/L的PAM (聚丙烯酰胺)溶液，混凝沉淀去除上清液中的重金属，含有重金属的化学污泥安全处置；去除重金属后的上清液，返回市政污水处理厂；
(7)厌氧发酵/堆肥：将步骤(4)离心得到的固体，加入NaOH溶液，将其pH调节至6.5-8.0，进入常规的污泥厌氧发酵系统，得到合格的有机肥产品。
实施例2
本实施例提供一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，如图1所示，具体包括如下步骤：
(1)碱热预处理：向市政污泥中加入1.5mol/L的NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为5.5％(按照污泥干重kg/NaOH溶液体积L计算得到)，然后将混合物加热，待温度上升至95℃条件下恒温搅拌，反应时间为120min，得到碱热处理的混合物；
(2)离心：将步骤(1)所述碱热处理的混合物进行离心处理，离心机速度为3500r/min，离心后得到上清液与固体两部分；
(3)加碱重复利用：
对步骤(2)离心得到的上清液中磷元素浓度进行检测，磷元素浓度<5％ (m/v)，此时可将上清液重新回用到碱热处理工序，具体为：测定上清液的总碱度，当其低于0.75mol/L时，向上清液中补充NaOH，使其总碱度恢复到1.5 mol/L，重新回用到碱热处理工序；
(4)酸性浸出：
向步骤(2)离心得到固体中加入0.1mol/L的HNO3溶液，硝酸溶液的加入量为2％(按照污泥干重kg/酸性溶液体积L计算得到)，充分搅拌反应1.5h，使得固体中金属溶出到液相，得到酸性浸出的混合物；
(5)离心：将步骤(3)所述酸性浸出的混合物进行离心处理，离心机速度为3500r/min，离心后得到上清液与固体两部分；
(6)加酸重复利用：
对步骤(4)离心得到的上清液中的重金属元素总浓度进行检测，<0.5g/L 时，上清液重新回用到酸性浸出工序，具体为：测定上清液的总酸度，当其低于0.05-0.1mol/L时，向上清液中补充浓HNO3，使其总酸度恢复到0.2-0.5mol/L，重新回用到酸性浸出工序；
(7)厌氧发酵/堆肥：将步骤(4)离心得到的固体，加入NaOH溶液，将其pH调节至6.5-8.0，进入常规的污泥厌氧发酵系统，得到合格的有机肥产品。
实施例3
本实施例提供一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，所述强碱性溶液的浓度为4.0mol/L，所述强碱性溶液的加入量为10％(按照污泥干重kg/NaOH溶液体积L计算得到)，其他均与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例提供一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，加热反应的温度为90℃，加热反应的时间为120min，其他均与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例提供一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，加热反应的温度为200℃，加热反应的时间为30min，其他均与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例提供一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(4)中，所述酸性溶液为物质的量浓度为0.05mol/L 的盐酸，进行搅拌反应的时间为1h，其他均与实施例1完全相同。
实施例7
本实施例提供一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(4)中，所述酸性溶液为浓度为1.0mol/L(以羧基计)的柠檬酸，进行搅拌反应的时间为4h，其他均与实施例1完全相同。
实施例8
本实施例提供一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(4)中，所述酸性溶液为浓度为1.0mol/L(以羧基计)的草酸，进行搅拌反应的时间为2h，其他均与实施例1完全相同。
实施例9
本实施例提供一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(6)中，先将所述上清液的总酸度调整至0.5mol/L 后，再回用到步骤(4)酸性浸出步骤中，其他均与实施例1完全相同。
实验例1
采用本发明实施例1方法对某城市市政污水处理厂产生的脱水污泥进行处理，处理前，污泥中Cu、Pb、Cd重金属的含量高于《城镇污水处理厂污泥处置农用泥质》(CJ/T 309-2009)中A级污泥所规定的重金属浓度限值要求。处理后污泥中的各重金属含量具体如表1所示。
表1-处理前后污泥中的重金属含量
如表1所示，处理后污泥中残余的Cu、Pb、Zn等重金属浓度均达到《城镇污水处理厂污泥处置农用泥质》(CJ/T 309-2009)中A级污泥所规定的重金属浓度限值要求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)碱热预处理：向市政污泥中加入强碱性溶液，搅拌条件下进行加热反应，得到碱热处理的混合物；
(2)离心：将步骤(1)所述碱热处理的混合物进行离心处理，实现固液分离；
(3)磷回收：
对步骤(2)离心得到的上清液中磷元素浓度进行检测，达到一定值时，作为液体肥料利用；
(4)酸性浸出：
向步骤(2)离心得到固体中加入酸性溶液，充分搅拌反应，得到酸性浸出的混合物；
(5)离心：将步骤(3)所述酸性浸出的混合物进行离心处理，实现固液分离；
(6)中和沉淀：
对步骤(4)离心得到的上清液中的重金属元素总浓度进行检测，达到一定值时，采用中和沉淀的方法去除重金属，去除重金属后的上清液，返回市政污水处理厂；
(7)厌氧发酵/堆肥：将步骤(4)离心得到的固体进行厌氧发酵/堆肥处理，制得有机肥。
2.根据权利要求1所述的市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，其特征在于，步骤(1)中，所述强碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；
所述强碱性溶液的浓度为1.0-4.0mol/L，所述强碱性溶液的加入量为5％-10％，该加入量以污泥干重kg/强碱性溶液体积L计算得到。
3.根据权利要求1所述的市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热反应的温度为90-200℃，所述加热反应的时间为30-120min。
4.根据权利要求1所述的市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离心处理的速率≧3000r/min。
5.根据权利要求1所述的市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，其特征在于，步骤(3)中，当所述上清液中磷元素浓度≧5％(m/v)以上时，作为液体肥料利用。
6.根据权利要求1所述的市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，其特征在于，步骤(3)中，当所述离心得到的上清液若磷元素浓度<5％(m/v)时，并检测所述上清液的总碱度低于0.5-1mol/L，则先将上清液的总碱度调整至1.5-2mol/L，再回用到步骤(1)碱热预处理步骤中。
7.根据权利要求1所述的市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，其特征在于，步骤(4)中，所述酸性溶液为硝酸、盐酸、草酸、柠檬酸中的一种或几种的混合物；
所述酸性溶液的物质的量浓度为0.05-1.0mol/L，所述酸性溶液的加入量为2％-10％该加入量以污泥干重kg/酸性溶液体积L计算得到。
8.根据权利要求1所述的市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，其特征在于，步骤(4)中，进行搅拌反应的时间为1-4h。
9.根据权利要求1所述的市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，其特征在于，步骤(5)中，所述离心处理的速率≧3000r/min。
10.根据权利要求1所述的市政污泥中重金属脱除与磷回收利用方法，其特征在于，步骤(6)中，检测所述上清液中的重金属元素总浓度≧0.5g/L时，采用中和沉淀的方法去除重金属；
当所述离心得到的上清液中的重金属元素总浓度<0.5g/L时，且所述上清液的总酸度低于0.05-0.1mol/L时，先将所述上清液的总酸度调整至0.2-0.5mol/L后，再回用到步骤(4)酸性浸出步骤中。
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