CN104311412A - 柠檬酸氢二铵的生产方法 - Google Patents

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Abstract

柠檬酸氢二铵的生产方法，它涉及化工原料的生产工艺技术领域，它的生产工艺为：向反应釜内注入罐体一定体积的纯化水，开启搅拌；加入洁净柠檬酸，配成40-60％的酸溶液，开启蒸汽阀门，升温至40-60℃使酸充分溶解；开启液氨阀门，向反应釜内慢慢通入液氨；反应放出大量的热量，控制流量和速度，使温度不超过75℃；调节PH4.5-5.5，达到反应终点，开启冷却水阀门进行冷却；温度降至30℃以下，有大量结晶析出，开始离心分离；分离后的固体经振动流化床进行干燥，母液循环利用。它生产工艺简单科学，易实现大批量生产，且生产过程中不会浪费原料，降低生产成本，产品质量好，且扩大了适用范围。

Description

柠檬酸氢二铵的生产方法
技术领域：
本发明涉及化工原料的生产工艺技术领域，具体涉及一种柠檬酸氢二铵的生产方法。
背景技术：
我国柠檬酸年总产量居世界第一，产品在国际市场上具有一定的竞争力。我国以薯干为原料的深层发酵技术具有独创性，发酵指数处于世界前列，但提取工艺和设备却比较落后，深度产品开发少。近年来，由于我国柠檬酸行业生产能力和出口量增长过快，技术创新相对滞后，加上国际市场竞争激烈，目前已出现严重的供大于求的局面，设备利用率不到60％，行业经济效益呈滑坡态势。除此之外，我国70％-80％的柠檬酸产品销往国外，其中占总量44.7％的产量销往美国、日本、比利时、荷兰、印度、西班牙等国家，近几年对中东地区、欧盟地区的出口量也迅速增加。我国柠檬酸产品出口已经陷入以低价获胜的怪圈，出口价格低于国外同类产品20％左右。如此集中、低价格的出口态势以及在一些地区出口递增过快的状况无凝会构成巨大的市场风险，使我国柠檬酸成为敏感的出口商品。如不能自觉控制好出口数量和价格，一旦遭受到出口国家反倾销投诉而致使出口受阻，我国柠檬酸生产企业将蒙受巨大的经济损失。
美国药典已经收录的柠檬酸下游产品有：柠檬酸钙、柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸一钠、柠檬酸镁、柠檬酸铁、柠檬酸氢二铵、柠檬酸铁铵、柠檬酸酮以及柠檬酸锌等。以上产品虽尚未列入中国药典，但在国内的生产和应用已经起步，对于中小规模企业，短期内较难大规模扩大生产产量。
其中，柠檬酸氢二铵的中文别名：枸橼酸氢二铵，二碱式柠檬酸铵；英文别名：Ammoniumcitratedibasic，Ammoniumhydrogencitrate，Citricaciddiammoniumsalt；化学式：C6H14N207，它是无色细小结晶或白色颗粒。溶于约1份水，微溶于乙醇。溶液呈弱酸性，0.1mol/L水溶液的pH约为4.3。高热时分解。相对密度1.48。主要用于测定肥料中磷酸盐。用作缓冲剂、防锈剂、增塑剂。在我国柠檬酸行业大环境的影响下，柠檬酸氢二铵的生产工艺较为复杂，导致严重浪费原料，大大提高了生产成本，且其适用范围较窄。
发明内容：
本发明的目的是提供一种柠檬酸氢二铵的生产方法，它生产工艺简单科学，易实现大批量生产，且生产过程中不会浪费原料，降低生产成本，产品质量好，且扩大了适用范围。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的生产工艺为：
(1)、向反应釜内注入罐体一定体积的纯化水，开启搅拌；
(2)、加入洁净柠檬酸，配成40-60％的酸溶液，开启蒸汽阀门，升温至40-60℃使酸充分溶解；
(3)、开启液氨阀门，向反应釜内慢慢通入液氨；
(4)、反应放出大量的热量，控制流量和速度，使温度不超过75℃；
(5)、调节PH4.5-5.5，达到反应终点，开启冷却水阀门进行冷却；
(6)、温度降至30℃以下，有大量结晶析出，开始离心分离；
(7)、分离后的固体经振动流化床进行干燥，母液循环利用；
(8)、分筛后进行包装。
本发明生产工艺以柠檬酸和液氨为原料，将柠檬酸加水配制为40-60％浓度的柠檬酸水溶液，对柠檬酸水溶液直接通以液氨中和，控制通氨速度及流量，使物料温度保持在60-75℃，调节pH值为4.5-5.5达到反应终点，然后冷却结晶，离心分离，烘干，母液可循环使用。
本发明生产工艺简单科学，易实现大批量生产，且生产过程中不会浪费原料，降低生产成本，产品质量好，且扩大了适用范围，除用作缓冲剂、防锈剂、增塑剂以外，还可作为电容级产品用于电子行业。
附图说明：
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式：
参照图1，本具体实施方式采用以下技术方案：它的生产工艺为：
(1)、向反应釜内注入罐体一定体积的纯化水，开启搅拌；
(2)、加入洁净柠檬酸，配成50％左右的酸溶液，开启蒸汽阀门，升温至50℃左右使酸充分溶解；
(3)、开启液氨阀门，向反应釜内慢慢通入液氨；
(4)、反应放出大量的热量，控制流量和速度，使温度不超过75℃；
(5)、调节PH4.5-5.5，达到反应终点，开启冷却水阀门进行冷却；
(6)、温度降至30℃以下，有大量结晶析出，开始离心分离；
(7)、分离后的固体经振动流化床进行干燥，母液循环利用；
(8)、分筛后进行包装。
本具体实施方式生产工艺以柠檬酸和液氨为原料，将柠檬酸加水配制为50％左右浓度的柠檬酸水溶液，对柠檬酸水溶液直接通以液氨中和，控制通氨速度及流量，使物料温度保持在60-75℃，调节pH值为4.5-5.5达到反应终点，然后冷却结晶，离心分离，烘干，母液可循环使用。
本具体实施方式生产工艺简单科学，易实现大批量生产，且生产过程中不会浪费原料，降低生产成本，产品质量好，且扩大了适用范围，除用作缓冲剂、防锈剂、增塑剂以外，还可作为电容级产品用于电子行业。

Claims (2)

1.柠檬酸氢二铵的生产方法，其特征在于它的生产工艺为：
(1)、向反应釜内注入罐体一定体积的纯化水，开启搅拌；
(2)、加入洁净柠檬酸，配成40-60％的酸溶液，开启蒸汽阀门，升温至40-60℃使酸充分溶解；
(3)、开启液氨阀门，向反应釜内慢慢通入液氨；
(4)、反应放出大量的热量，控制流量和速度，使温度不超过75℃；
(5)、调节PH4.5-5.5，达到反应终点，开启冷却水阀门进行冷却；
(6)、温度降至30℃以下，有大量结晶析出，开始离心分离；
(7)、分离后的固体经振动流化床进行干燥，母液循环利用；
(8)、分筛后进行包装。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸氢二铵的生产方法，其特征在于它是以柠檬酸和液氨为原料，将柠檬酸加水配制为40-60％浓度的柠檬酸水溶液，对柠檬酸水溶液直接通以液氨中和，控制通氨速度及流量，使物料温度保持在60-75℃，调节pH值为4.5-5.5达到反应终点，然后冷却结晶，离心分离，烘干，母液可循环使用。
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CN1424299A (zh) * 2002-12-20 2003-06-18 杨春明 柠檬酸铵的制备方法

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