CN107253924B - 一种mes粉剂表面活性剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及表面活性剂的粉剂化技术，具体地说，是涉及一种MES粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入有机溶剂，搅拌并加热；(2)取70％活性物含量的MES半固态成品熔融，连续投入反应釜中，恒温搅拌；(3)取粉状无水硫酸钠分批投入到反应釜中，恒温搅拌；(4)将物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40～45℃干空气干燥后，得到粉剂产品。本发明工艺简单，彻底解决目前市场MES粉剂产品长期堆放失去其流动性的问题。
Description
技术领域
本发明涉及表面活性剂的粉剂化技术，具体地说，是涉及一种MES粉剂表面活性剂的制备方法。
背景技术
MES(α-磺基脂肪酸甲酯钠盐)是一种以天然油脂为原料，经酯交换、加氢、磺化、中和等工艺制成的，具有良好的环境相容性和生物降解性，以及可再生性、耐硬水性、去污力好、刺激性低和配伍性好等一系列优良性能的表面活性剂，属阴离子表面活性剂，也是脂肪酸α-氢功能性化学结构修饰的主要产品，更是当代洗涤剂工业变革与发展的标志产品之一。因此，MES已成为当今国内外密切关注的有发展前途的廉价高效的表面活性剂和钙皂分散剂，也是目前国际上公认的能够替代烷基磺酸钠(LAS)的第3代表面活性剂。
MES是在20世纪50年代中，首先由美国农业部为寻找牛油的附加值而研究开发出来的。早在1963年，美国Stepan公司首先开发并销售MES，起初的产品由于色泽和水解方面的矛盾带来很多麻烦，后经工艺改进以及控制副反应，极大地改善了产品质量。目前，MES已广泛应用于市售洗涤剂配方中，并作为辅助表面活性剂配入到高档皂条中。尽管MES工业已经发展了很长一段时间，并且目前也有较快的进展，但仍然存在着一些缺陷，如市售产品一般是活性物含量为70％左右的半固态产品，无流动性，或者是添加了大量分子筛的活性物含量低的粉剂产品，流动性差，给下游客户的应用带来了诸多不便，产品应用也受到了很大的限制，不能满足下游客户的应用要求，产品的市场推广不利。
由于MES热稳定性差，一般不超过60℃，因此该产品的干燥和粉剂化处理工艺特别困难。目前该产品的工业化粉剂技术主要有两种方法：一是采用真空低温刮膜干燥技术，进一步去除产品中的水分，最多使得MES活性物含量达到80％左右，由半固态转变为固态，然后再通过低温粉碎，制得MES粉剂产品。但该类产品存在流动性差、不耐温、不耐压的缺陷，堆放一段时间后，又会重新结块固化，失去流动性；二是通过直接将半固态的MES于60℃以下熔融后，与大量的粉状干燥分子筛混合制粒，得到MES粉剂产品。但该类产品的活性物含量低，又由于含有大量的分子筛，下游使用收到了很大的限制，并且还由于分子筛分散不均，同样还存在不耐温、不耐压的问题，长期堆放影响其流动性。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种MES粉剂表面活性剂的制备方法，解决了目前市场上的MES粉剂产品活性物含量低、不耐压、不耐热，使用受限和长期堆放影响其流动性的问题。
解决上述技术问题的技术方案如下：
一种MES粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入低沸点水溶性有机溶剂，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为380～420转/分钟，温度为50～60℃；
(2)取市售70％活性物含量的MES半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌30～40分钟；
(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成若干次投入到反应釜中，继续维持恒温，并且高速搅拌30～40分钟；
(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40～45℃干空气干燥后，得到粉剂产品。
进一步的，步骤(1)中所述的低沸点水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮中的任意一种。
进一步的，低沸点水溶性有机溶剂投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为2～5：1。
进一步的，低沸点水溶性有机溶剂投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为3：1。
进一步的，粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为0.05～0.2：1。
进一步的，粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为0.1：1。
步骤(3)中所述的若干次为3～8次，且逐次减少用量。
步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为400～600转/分钟。
本发明工艺简单，且MES粉剂化辅料能得到更均一的分散，达到进一步提升MES粉剂产品活性物含量和耐压、耐热性能目的，彻底解决目前市场MES粉剂产品长期堆放失去其流动性的问题。本发明主要是通过无水硫酸钠与市售70％活性物含量的MES产品中水分形成结晶水的原理，达到粉剂化的目的。本发明工艺条件下，所制得MES粉剂产品收率大于98.0％，活性物含量63.8％；20目过筛产品于40℃密封保存12小时后，过筛率100％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
一种MES粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入甲醇，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为380转/分钟，温度为50℃；甲醇与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为2：1。
(2)取市售70％活性物含量的MES半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌30分钟；
(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成三次投入到反应釜中，且逐次减少用量，继续维持恒温，并且高速搅拌30分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为0.05：1。
(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40℃干空气干燥后，得到粉剂产品。
步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为400转/分钟。
实施例2：
一种MES粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入乙醇，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为420转/分钟，温度为60℃；乙醇投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为5：1。
(2)取市售70％活性物含量的MES半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌40分钟；
(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成八次投入到反应釜中，且逐次减少用量，继续维持恒温，并且高速搅拌40分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为0.2：1。
(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经45℃干空气干燥后，得到粉剂产品。
步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为600转/分钟。
实施例3：
一种MES粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入异丙醇，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为400转/分钟，温度为55℃；异丙醇投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为3：1。
(2)取市售70％活性物含量的MES半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌35分钟；
(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成五次投入到反应釜中，且逐次减少用量，继续维持恒温，并且高速搅拌35分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为0.1：1。
(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经45℃干空气干燥后，得到粉剂产品。
步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为500转/分钟。
实施例4：
一种MES粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入丙酮，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为390转/分钟，温度为58℃；丙酮投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为3：1。
(2)取市售70％活性物含量的MES半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌38分钟；
(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成四次投入到反应釜中，且逐次减少用量，继续维持恒温，并且高速搅拌34分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为0.08：1。
(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经44℃干空气干燥后，得到粉剂产品。
步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为480转/分钟。
实施例5：
一种MES粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入甲乙酮，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为410转/分钟，温度为52℃；甲乙酮投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为4：1。
(2)取市售70％活性物含量的MES半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌30分钟；
(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成五次投入到反应釜中，且逐次减少用量，继续维持恒温，并且高速搅拌40分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为0.15：1。
(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40℃干空气干燥后，得到粉剂产品。
步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为550转/分钟。
本发明工艺条件下，所制得MES粉剂产品收率大于98.0％，活性物含量63.8％；20目过筛产品于40℃密封保存12小时后，过筛率100％。
Claims (3)
1.一种MES粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入低沸点水溶性有机溶剂，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为380～420转/分钟，温度为50～60℃；所述的低沸点水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮中的任意一种；
(2)取市售70％活性物含量的MES半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌30～40分钟；所述的高速搅拌的搅拌转速为400～600转/分钟；
(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成若干次投入到反应釜中，继续维持恒温，并且高速搅拌30～40分钟；所述的高速搅拌的搅拌转速为400～600转/分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为0.05～0.2：1；所述的若干次为3～8次，且逐次减少用量；
(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40～45℃干空气干燥后，得到粉剂产品；
低沸点水溶性有机溶剂投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为2～5：1。
2.根据权利要求1所述的MES粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，低沸点水溶性有机溶剂投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为3：1。
3.根据权利要求1所述的MES粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的MES半固态成品的投料量的质量比为0.1：1。
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| 脂肪酸甲酯磺酸盐的最新研究进展;李俊妮等;《精细与专用化学品》;20120131;第20卷(第1期);5-8 * |
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