CN104255953A - 一种零反式脂肪酸的起酥油的制备方法 - Google Patents

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刘睿杰
施参
金青哲
常明
黄健花
潘秋琴
王兴国
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Abstract

本发明公开了一种零反式脂肪酸的起酥油的制备方法，其包括，将米糠固脂、全氢化大豆油及椰子油熔化后，按照质量百分比41.6～63.6％：27.3～41.6％：9.1～16.8％的比例混合；加入质量百分比为5～8％的固定化脂肪酶Lipozyme RMIM催化体系进行酯交换反应，反应温度为60℃～70℃，反应时间5～7h；在蒸馏温度160℃～200℃，冷却水温度10℃～20℃条件下，进行分子蒸馏脱酸得到起酥油。本发明提供了米糠固脂的一种应用方法，可使米糠固脂得到充分的开发利用。

Description

一种零反式脂肪酸的起酥油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种零反式脂肪酸的起酥油的制备方法，属于食用油加工技术领域。
背景技术
起酥油是食用动、植物油脂及其氢化、分提、酯交换油脂或上述油脂的混合物，经过速冷捏合，或不经速冷捏合制造的固状、半固状或流动状的具有良好起酥性能的油脂产品。
起酥油/人造奶油等专用油脂是焙烤食品加工过程中的重要原料，其功能特性(主要包括可塑性、酪化性、吸水性等)直接影响着焙烤食品的质地、口感。
米糠固脂是米糠油脱脂(冬化或分提)的产物。毛米糠油中固脂含量为3～8％，米糠油若不进行脱脂则会在低温下出现发濛(浑浊)，使体系不澄清透明，影响米糠油的感官品质，所以在生产米糠色拉油时必须进行脱脂才能满足色拉油的冷冻要求。2012年，米糠油的年产量在40万吨左右，米糠固脂年产约1.2～3.2万吨，还有逐年增长的趋势。但是，当前米糠油脱除的米糠固脂并未被充分利用，造成资源的浪费。此外，米糠固脂含有较多的谷维素，植物甾醇，生育酚，等活性成分，且脂肪酸比例比较平衡，具有较高的营养价值。
当前，因氢化可增加油脂的饱和度，同时增加塑性范围，因此市售起酥油多使用氢化油，但氢化反应会使顺式结构的不饱和酸异构化形成反式脂肪酸。反式脂肪酸对人的健康特别是心血管疾病具有较大的威胁，因此生产低反式脂肪酸甚至零反式脂肪酸的起酥油/人造奶油成为起酥油的热门研究方向。
研究发现米糠固脂的晶型为β型，不是生产起酥油最期望得到的β’晶型，同时直接混合后油脂的晶体尺寸较大，通过酯交换可使甘三酯的组成更加的均一，并且能使起酥油的塑性增加。酶法酯交换与化学法酯交换更加的环保，处理更加的简单，污染更少，是油脂改性的重要方法之一。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有零反式脂肪酸的起酥油的制备方法中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的一个目的是提供一种零反式脂肪酸的起酥油的制备方法，其以米糠固脂、全氢化大豆油和椰子油为原料，采用固定化酶Lipozyme RM IM催化进行酶法酯交换反应，酯交换后油性质与市售无水酥油相当。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种零反式脂肪酸的起酥油的制备方法，其包括，将米糠固脂、全氢化大豆油及椰子油熔化后，按照质量百分比41.6～63.6％：27.3～41.6％：9.1～16.8％的比例混合；加入质量百分比为5～8％的固定化脂肪酶Lipozyme RM IM催化体系进行酯交换反应，反应温度为60℃～70℃，反应时间5～7h；在蒸馏温度160℃～190℃，冷却水温度15℃～25℃条件下，进行分子蒸馏脱酸得到起酥油。
作为本发明所述的零反式脂肪酸的起酥油的制备方法的一种优选方案，其中：在所述将米糠固脂、全氢化大豆油及椰子油熔化后，按照质量百分比41.6～63.6％：27.3～41.6％：9.1～16.8％的比例混合步骤后，进行酯交换反应之前，还包括，在60℃～70℃真空条件下，脱水脱气。
作为本发明所述的零反式脂肪酸的起酥油的制备方法的一种优选方案，其中：所述脱水脱气，其是在65℃条件下，脱水脱气1h。
作为本发明所述的零反式脂肪酸的起酥油的制备方法的一种优选方案，其中：在所述脱水脱气步骤之后，进行酯交换反应之前，还包括，在N2保护的条件下将油脂的混合物缓慢搅拌加热至75℃～85℃。
作为本发明所述的零反式脂肪酸的起酥油的制备方法的一种优选方案，其中：所述缓慢搅拌加热，其是在N2保护的条件下将所述油脂的混合物缓慢搅拌加热至80℃，搅拌时间为25～30min。
作为本发明所述的零反式脂肪酸的起酥油的制备方法的一种优选方案，其中：所述酯交换反应，其是加入质量百分比为6％的固定化脂肪酶Lipozyme RMIM催化体系进行酯交换反应，反应温度为65℃，反应时间6h。
作为本发明所述的零反式脂肪酸的起酥油的制备方法的一种优选方案，其中：所述分子蒸馏脱酸，其是在蒸馏温度180℃，刮膜转速120rpm，进料速率2.5～3.0L/min，冷却水温度20℃的条件下，进行分子蒸馏脱酸。
本发明的有益效果：
(1)本发明以米糠固脂为原料制备起酥油，使米糠固脂得以应用，避免资源的浪费；
(2)制得的起酥油中含有较多的植物活性成分，如谷维素，植物甾醇，生育酚等，尤以谷维素，植物甾醇的含量较高，可达到3000～5000ppm，具有较高的营养价值；
(3)通过与椰子油混合进行酯交换反应，使产物中含有较多的中长碳链甘三酯，中长碳链甘三酯在人体比长碳链甘三酯水解的更迅速，更彻底，同时能量较低，适用于一些特殊人群；
(4)本发明研究了用酶法酯交换制备零反式起酥油的工艺参数，克服了直接混合塑性范围较差，晶体尺寸较大的缺点，使得酯交换后的产物在低温下具有较高的SFC值，保证产品的组织结构，同时又使高温下的SFC较低，具有良好的口融性。
附图说明
图1为实施例1～3经酯交换体系后得到的油脂与市售无水酥油的SFC曲线对比图，其中，E1、E2和E3分别对应为实施例1、实施例2和实施例1酯交换后体系的SFC曲线，而C1、C2及C3分别是市售三种典型无水酥油的SFC曲线；
图2为实施例2中米糠固脂含量为50％的混合体系酯交换前后的X-射线衍射图谱示意图；
图3为实施例2中米糠固脂含量为50％的混合体系酯交换前的结晶形态图；
图4为实施例2中米糠固脂含量为50％的混合体系酯交换后的结晶形态图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
结合附图图1～4，本发明对达到的技术效果进行了清晰的示意。
实施例1
将米糠固脂、全氢化大豆油及椰子油熔化后，按照质量百分比为41.6％：41.6％：16.8％的比例混合；加入质量百分比为5％的固定化脂肪酶Lipozyme RMIM催化体系进行酯交换反应，温度60℃，反应时间5h。反应后体系的熔点接近40℃，测得其中：谷维素含量为504.1mg/100g，中碳链甘三酯含量约为9.61％，总甾醇含量为324.4mg/100g，SFC曲线与市售无水酥油相近，如图1所示。
实施例2
将米糠固脂、全氢化大豆油及椰子油熔化后，按照质量百分比为50.0％：33.3％：16.8％的比例混合；加入质量百分比为6％的固定化脂肪酶Lipozyme RMIM催化体系进行酯交换反应，温度65℃，反应时间6h。反应后体系的熔点接近40℃，谷维素含量为634.0mg/100g，中碳链甘三酯含量约为6.44％，总甾醇含量为352.9mg/100g，SFC曲线与市售无水酥油相近，如图1所示。
实施例3
将米糠固脂、全氢化大豆油及椰子油熔化后，按照质量百分比为63.6％：27.3％：9.1％的比例混合；加入质量百分比为8％的固定化脂肪酶Lipozyme RMIM催化体系进行酯交换反应，温度70℃，反应时间7h。反应后体系的熔点接近40℃，谷维素含量为882.6mg/100g，中碳链甘三酯含量约为5.41％，总甾醇含量为439.6mg/100g，SFC曲线与市售无水酥油相近，如图1所示。
实施例4
将实施例1～3酯交换反应得到的油脂，利用分子蒸馏脱除反应体系中的游离脂肪酸，将分子蒸馏脱酸的参数为：预热温度60℃，蒸馏温度180℃，刮膜转速120rpm，进料速率2.5～3.0mL/min，冷却水温度20℃，进行分子蒸馏脱酸，得到零反式脂肪酸的起酥油。
将脱酸后的油脂在65℃熔化后，装入特定的核磁管中，置于80℃水浴中1h已完全除去油脂的结晶记忆，然后对仪器校准三次后，将样品放置于超级恒温器中，在0℃保持90min，利用低场核磁共振仪测得SFC值，再次升温至5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃及40℃，每个温度稳定30min后进行测量，绘制SFC曲线。
实施例5
酯交换前后体系的油脂样品在80℃温度下融化，并保持30min，以消除结晶记忆，放置于X-射线衍射仪专用盘上，然后在20℃放置24h后进行测定。样品的同质多晶现象用X-射线衍射仪进行测定。采用铜靶Cu-Kα(λ＝0.15406nm)，功率为1600W(40kV×40mA)，采用NaI晶体闪烁计数器测量X-射线的强度，扫描范围为4°～40°，扫描速度4°/min，步长0.02°，扫描得到的图谱经Jade 5进行优化处理。
实施例6
晶体形态采用偏振光显微镜(PLM)进行观察。样品先于80℃熔化消除结晶记忆，然后取适量于载玻片上压制成均匀薄片，将其在20℃下放置一周后取出，使用带数码相机的PLM观察其晶体形态，所得照片用ImageJ 1.36软件处理。
实施例7
将米糠固脂、全氢化大豆油及椰子油熔化后，按照质量百分比为41.6％：41.6％：16.8％的比例混合，60℃，真空条件下脱水脱气1h；在通N2保护的条件下将上述油脂的混合物缓慢加热至75℃，并搅拌25min；加入质量百分比为5％的固定化脂肪酶Lipozyme RM IM催化体系进行酯交换反应，温度60℃，反应时间5h。反应后体系的熔点接近40℃，测得其中：谷维素含量为516.3mg/100g，中碳链甘三酯含量约为10.2％，总甾醇含量为344.6mg/100g，SFC曲线与市售无水酥油相近。
本发明其实是：
(1)以米糠固脂、全氢化大豆油和椰子油为原料，采用固定化脂肪酶Lipozyme RM IM催化进行酯交换反应，以反应前后体系在20℃、25℃下的SFC和熔点变化为指标，考察温度、酶添加量、反应时间对酯交换反应的影响并获得最佳反应条件，并确定米糠固脂在混合体系中所占的比例。
(2)用分子蒸馏对酯交换后的产物进行脱酸处理，条件为导热油温度160～190℃，刮板转速110～120rpm，进料预热温度60℃，进料速率2.5～3mL/min，冷凝水温度15～25℃，真空度＜5pa。
(3)在确定最佳反应条件的基础上测定混合体系酯交换后的SFC曲线，并与市售起酥油进行了比较分析。
(4)酯交换得到的几种与市售起酥油的SFC曲线相似的产品，通过偏振光显微镜观察酯交换前后的结晶的晶体形态。
(5)对其酯交换前后的脂肪酸组成及甘三酯组成进行了分析测定，并比较了酪化性及吸水性。
(6)通过X-射线衍射比较了酯交换前后的晶型。
由此可见，本发明以米糠固脂(米糠油高熔点分提物)，全氢化大豆油及椰子油为原料，用固定化脂肪酶Lipozyme RM IM催化酯交换反应，以反应前后体系在20℃、25℃下的固体脂肪含量(SFC)和熔点变化为指标，考察温度、酶添加量、时间对酯交换反应的影响并获得最佳反应条件：酶添加量为6％，反应时间6h，反应温度65℃。分析了混合体系酯交换的SFC曲线，晶体形态，脂肪酸及甘三酯组成以及酪化性的变化。结果表明：经酯交换后，混合体系的SFC曲线更加平缓，晶型变为β’，结晶更加细腻，酪化值显著增加，甘三酯分布更加的均匀，具有良好的加工性能。所制备的起酥油/人造奶油中含有较多的生物活性物质，并含有中碳链甘三酯，营养价值优于市售起酥油。本发明用酶法酯交换制备零反式起酥油的工艺参数，克服了直接混合塑性范围较差，晶体尺寸较大的缺点，使得酯交换后的产物在低温下具有较高的SFC值，保证产品的组织结构，同时又使高温下的SFC较低，具有良好的口融性。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种零反式脂肪酸的起酥油的制备方法，其特征在于：包括，
将米糠固脂、全氢化大豆油及椰子油熔化后，按照质量百分比41.6～63.6％：27.3～41.6％：9.1～16.8％的比例混合；
加入质量百分比为5～8％的固定化脂肪酶Lipozyme RM IM催化体系进行酯交换反应，反应温度为60℃～70℃，反应时间5～7h；
在蒸馏温度160℃～190℃，冷却水温度15℃～25℃条件下，进行分子蒸馏脱酸得到起酥油。
2.如权利要求1所述的零反式脂肪酸的起酥油的制备方法，其特征在于：在所述将米糠固脂、全氢化大豆油及椰子油熔化后，按照质量百分比41.6～63.6％：27.3～41.6％：9.1～16.8％的比例混合步骤后，进行酯交换反应之前，还包括，
在60℃～70℃真空条件下，脱水脱气。
3.如权利要求2所述的零反式脂肪酸的起酥油的制备方法，其特征在于：所述脱水脱气，其是在65℃条件下，脱水脱气1h。
4.如权利要求2所述的零反式脂肪酸的起酥油的制备方法，其特征在于：在所述脱水脱气步骤之后，进行酯交换反应之前，还包括，
在N2保护的条件下将油脂的混合物缓慢搅拌加热至75℃～85℃。
5.如权利要求4所述的零反式脂肪酸的起酥油的制备方法，其特征在于：所述缓慢搅拌加热，其是在N2保护的条件下将所述油脂的混合物缓慢搅拌加热至80℃，搅拌时间为25～30min。
6.如权利要求1所述的零反式脂肪酸的起酥油的制备方法，其特征在于：所述酯交换反应，其是加入质量百分比为6％的固定化脂肪酶Lipozyme RM IM催化体系进行酯交换反应，反应温度为65℃，反应时间6h。
7.如权利要求1所述的零反式脂肪酸的起酥油的制备方法，其特征在于：所述分子蒸馏脱酸，其是在蒸馏温度180℃，刮膜转速120rpm，进料速率2.5～3.0L/min，冷却水温度20℃的条件下，进行分子蒸馏脱酸。
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