CN104326771A - 一种利用磷尾矿制备硝酸钙镁肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用磷尾矿制备硝酸钙镁肥的方法,具体工艺方案为：取一定量一定粒度的尾矿粉，加入一定量蒸馏水配成具有一定含固量的尾矿浆，逐步加入硝酸，在一定条件下反应，反应结束后过滤，向滤液中加入石灰或氢氧化钙将滤液pH值调为6.5～7,再次过滤，滤液经真空浓缩干燥等工序制得产品硝酸钙镁肥;本发明的有益效果： 本发明以磷矿选矿厂废弃物资源磷尾矿为原料，充分利用其含有的钙、镁资源制备硝酸钙镁肥，实现了废弃物资源的合理利用，同时为选矿厂解决了废弃物堆存用地及环保污染难题，是一种经济效益好、环境污染少的绿色环保型工艺。
Description
技术领域
本发明属于磷化工领域，具体涉及到一种利用磷尾矿制备硝酸钙镁肥的生产工艺。
技术背景
硝酸钙镁肥是一种新型高效的钙镁复合肥，具有增加农作物抵抗力，减少病害发生，改善土壤酸碱度和土壤污染等特点，是国际农业特别是经济作物和园艺培植中广泛使用的肥料之一，在欧美各国应用较多，近两年在国内尤其是南方甘蔗种植地区开始广泛使用。
硝酸钙镁肥具有良好的水溶性，能百分百溶于水，是一种全硝态氮型补钙补镁肥料。其成分主要是硝酸钙、硝酸镁，目前市面上所售的硝酸钙镁肥的质量标准为镁含量≥5%，硝态氮含量≥13%，钙含量≥15%。硝酸钙镁肥所含的水溶性镁能给作物迅速补充镁，提高作物体内叶绿素的含量，促进光合作用；其所含的硝态氮能被作物迅速吸收，快速补充营养；其所含的水溶性钙可以调节土壤酸碱度并促进作物对土壤中氮、磷、钾的吸收，增加作物抵抗力。
目前国内外硝酸钙镁肥的生产工艺主要是利用硝酸与钙镁盐反应制备，也有利用硝酸磷肥生产过程中的副产物硝酸钙与硝酸镁按比例混合制备。本方法采用含钙镁量较多的废弃物资源磷尾矿与硝酸反应制备，具有生产成本低、工艺流程简单、对环境污染小等特点，是一种绿色环保型生产工艺。
发明内容：
本发明的目的以磷矿选矿厂废弃物资源磷尾矿为原料，充分利用其含有的钙、镁资源制备硝酸钙镁肥。
本发明一种硝酸钙镁肥的制备工艺，它是以磷尾矿为原料，在一定条件下加入硝酸进行萃取，反应结束后滤掉酸不溶物，向滤液中加入一定量的石灰或氢氧化钙中和至pH为6.5，再次过滤后将滤液浓缩结晶，晶体经干燥后制得产品硝酸钙镁肥；
具体的工艺方案为：取一定量一定粒度的尾矿粉，加入一定量蒸馏水配成具有一定含固量的尾矿浆，逐步加入硝酸，在一定条件下反应，反应结束后过滤，向滤液中加入石灰或氢氧化钙将滤液pH值调为6.5～7,再次过滤，滤液经浓缩干燥等工序制得产品硝酸钙镁肥。其中磷尾矿反应前配成含固量为30%～60%的尾矿浆，加入的硝酸浓度为65%～68%，控制反应温度为50℃～90℃、反应时间为1 h～3h、搅拌速度为200 rpm～300rpm、硝酸与钙、镁摩尔比为4～4.1:1:1，反应结束后过滤，向滤液中加入一定量石灰或氢氧化钙，控制pH值为6.5～7，搅拌速度200rpm～300rpm，时间30 min～60min,中和反应结束后再次过滤，将二次过滤后的滤液在真空条件下浓缩，控制在浓缩温度95℃下真空浓缩，浓缩时间以出现大量晶体而母液几乎蒸干为止，浓缩结束后过滤，晶体置于干燥箱内在105℃条件下干燥2h～4h。
本发明的有益效果：本发明以磷矿选矿厂废弃物资源磷尾矿为原料，充分利用其含有的钙、镁资源制备硝酸钙镁肥，实现了废弃物资源的合理利用，同时为选矿厂解决了废弃物堆存用地及环保污染难题，是一种经济效益好、环境污染少的绿色环保型工艺。
具体实施方式
实施例1
取100g粒度大小为-100目的磷尾矿粉，加水配成含固量为30%的尾矿浆，逐步加入205.37g质量分数为65%的硝酸，控制反应温度为90℃，反应时间为2h，搅拌速度为300rpm，反应结束后过滤，向滤液中缓慢加入一定量氢氧化钙调节pH值为6.5，控制时间60min，搅拌速度300rpm，反应结束后再次过滤，将滤液浓缩结晶，控制在浓缩温度95℃下真空浓缩，直至出现大量晶体为止，晶体置于干燥箱内干燥，干燥温度为105℃，干燥时间4h，得产品。产品经检测含镁5.4%，钙15.3%，氮15.1%。
实施例2
取100g粒度大小为-100目的磷尾矿粉，加水配成含固量为50%的尾矿浆，逐步加入215.64g质量分数为65%的硝酸，控制反应温度为80℃，反应时间为3h，搅拌速度为300rpm，反应结束后过滤，向滤液中缓慢加入一定量氢氧化钙调节pH值为6.5，控制时间30min，搅拌速度300rpm，反应结束后再次过滤，将滤液浓缩结晶，控制在浓缩温度95℃下真空浓缩，直至出现大量晶体为止，晶体置于干燥箱内干燥，干燥温度为105℃，干燥时间4h，得产品。产品经检测含镁5.6%，钙15.0%，氮15.6%。
实施例3
取100g粒度大小为-100目的磷尾矿粉，加水配成含固量为60%的尾矿浆，逐步加入205.37g质量分数为65%的硝酸，控制反应温度为50℃，反应时间为1h，搅拌速度为300rpm，反应结束后过滤，向滤液中缓慢加入一定量氢氧化钙调节pH值为6.5，控制时间60min，搅拌速度300rpm，反应结束后再次过滤，将滤液浓缩结晶，控制在浓缩温度95℃下真空浓缩，直至出现大量晶体为止，晶体置于干燥箱内干燥，干燥温度为105℃，干燥时间4h，得产品。产品经检测含镁5.8%，钙15.0%，氮16.7%。
实施例4
取100g粒度大小为-100目的磷尾矿粉，加水配成含固量为30%的尾矿浆，逐步加入215.64g质量分数为65%的硝酸，控制反应温度为70℃，反应时间为1h，搅拌速度为300rpm，反应结束后过滤，向滤液中缓慢加入一定量氢氧化钙调节pH值为6.5，控制时间30min，搅拌速度300rpm，反应结束后再次过滤，将滤液浓缩结晶，控制在浓缩温度95℃下真空浓缩，直至出现大量晶体为止，晶体置于干燥箱内干燥，干燥温度为105℃，干燥时间4h，得产品。产品经检测含镁5.1%，钙15.4%，氮15.2%。
Claims (1)
1. 一种硝酸钙镁肥的制备工艺，其特征是具体它的工艺方案为：取一定量一定粒度的尾矿粉，加入一定量蒸馏水配成具有一定含固量的尾矿浆，逐步加入硝酸，在一定条件下反应，反应结束后过滤，向滤液中加入石灰或氢氧化钙将滤液pH值调为6.5～7,再次过滤，滤液经浓缩干燥等工序制得产品硝酸钙镁肥；其中磷尾矿反应前配成含固量为30%～60%的尾矿浆，加入的硝酸浓度为65%～68%，控制反应温度为50～90℃、反应时间为1 h～3h、搅拌速度为200 rpm～300rpm、硝酸与钙、镁摩尔比为4～4.1:1:1，反应结束后过滤，向滤液中加入一定量石灰或氢氧化钙，控制pH值为6.5～7，搅拌速度200rpm～300rpm，时间30 min～60min,中和反应结束后再次过滤，将二次过滤后的滤液在真空条件下浓缩，控制在浓缩温度95℃下真空浓缩，浓缩时间以出现大量晶体而母液几乎蒸干为止，浓缩结束后过滤，晶体置于干燥箱内在105℃条件下干燥2h～4h。
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Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104725098A (zh) * | 2015-03-20 | 2015-06-24 | 路永宽 | 钢带造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法 |
| CN104829271A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-08-12 | 贵州省化工研究院 | 一种利用磷尾矿制备磷酸铵钙镁和硝酸铵钙镁的方法 |
| CN104860287A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-08-26 | 贵州省化工研究院 | 一种利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法 |
| CN104909841A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-09-16 | 贵州省化工研究院 | 一种硝酸分解中低品位磷矿制磷酸铵钙镁和硝酸铵钙镁的工艺 |
| CN104926373A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-09-23 | 句容市绿园农资有限公司 | 利用生产乙磷铝产生的废液制造硝酸铵钙的方法 |
| CN105272385A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-01-27 | 宜昌鄂中化工有限公司 | 一种利用磷尾矿生产氯化钙镁的方法 |
| CN105601345A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-05-25 | 贵州芭田生态工程有限公司 | 利用硝酸磷肥副产物粗硝酸钙制备硝酸钙镁肥的方法 |
| CN106915976A (zh) * | 2015-12-25 | 2017-07-04 | 贵州芭田生态工程有限公司 | 利用硝酸磷肥副产物硝酸钙制备富锌的硝酸钙镁肥的方法 |
| CN107082653A (zh) * | 2017-05-16 | 2017-08-22 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | 一种利用钙镁泥为原料制备中量元素液体肥的方法 |
| CN108147859A (zh) * | 2016-12-02 | 2018-06-12 | 贵州芭田生态工程有限公司 | 硝酸钙镁肥及其制备方法 |
| CN109250736A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-01-22 | 中化重庆涪陵化工有限公司 | 利用反浮选磷尾矿制备活性氧化镁的方法 |
| CN110872102A (zh) * | 2018-08-31 | 2020-03-10 | 贵州芭田生态工程有限公司 | 一种控制煅烧条件使煅烧磷矿合格的方法及系统 |
| CN112047348A (zh) * | 2020-09-17 | 2020-12-08 | 云南磷化集团有限公司 | 一种高硅低镁低品位磷矿全量资源化利用的方法 |
| CN116062721A (zh) * | 2022-10-29 | 2023-05-05 | 马边无穷矿业有限公司 | 磷尾矿全元素利用方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101041603A (zh) * | 2007-03-07 | 2007-09-26 | 四川大学 | 尿硫基复合肥制备工艺方法 |
| CN103113139A (zh) * | 2013-03-05 | 2013-05-22 | 中化化肥有限公司重庆磷复肥工程技术研究中心 | 一种湿法磷酸净化淤渣生产多元硝基复合肥的方法 |
| CN103922372A (zh) * | 2014-04-11 | 2014-07-16 | 武汉工程大学 | 间接硫酸法回收高镁磷尾矿中磷并制备硫酸镁的方法 |
-
2014
- 2014-10-22 CN CN201410563330.1A patent/CN104326771B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101041603A (zh) * | 2007-03-07 | 2007-09-26 | 四川大学 | 尿硫基复合肥制备工艺方法 |
| CN103113139A (zh) * | 2013-03-05 | 2013-05-22 | 中化化肥有限公司重庆磷复肥工程技术研究中心 | 一种湿法磷酸净化淤渣生产多元硝基复合肥的方法 |
| CN103922372A (zh) * | 2014-04-11 | 2014-07-16 | 武汉工程大学 | 间接硫酸法回收高镁磷尾矿中磷并制备硫酸镁的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 胡宏 等: "高镁磷尾矿渣制取磷镁复合肥料的试验研究", 《贵州化工》 * |
| 解田 等: "高镁磷尾矿渣制取磷镁复合肥的工艺条件初步研究", 《IM &P 化工矿物与加工》 * |
| 高晓明 等: "瓮福高镁低品位磷尾矿渣工艺特性的研究", 《贵州化工》 * |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104725098A (zh) * | 2015-03-20 | 2015-06-24 | 路永宽 | 钢带造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法 |
| CN104829271A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-08-12 | 贵州省化工研究院 | 一种利用磷尾矿制备磷酸铵钙镁和硝酸铵钙镁的方法 |
| CN104860287A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-08-26 | 贵州省化工研究院 | 一种利用磷尾矿制备磷酸铵镁和硝酸铵镁的方法 |
| CN104909841A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-09-16 | 贵州省化工研究院 | 一种硝酸分解中低品位磷矿制磷酸铵钙镁和硝酸铵钙镁的工艺 |
| CN104926373A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-09-23 | 句容市绿园农资有限公司 | 利用生产乙磷铝产生的废液制造硝酸铵钙的方法 |
| CN104926373B (zh) * | 2015-06-15 | 2018-03-13 | 句容市绿园农资有限公司 | 利用生产乙磷铝产生的废液制造硝酸铵钙的方法 |
| CN105272385A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-01-27 | 宜昌鄂中化工有限公司 | 一种利用磷尾矿生产氯化钙镁的方法 |
| CN105601345A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-05-25 | 贵州芭田生态工程有限公司 | 利用硝酸磷肥副产物粗硝酸钙制备硝酸钙镁肥的方法 |
| CN106915976A (zh) * | 2015-12-25 | 2017-07-04 | 贵州芭田生态工程有限公司 | 利用硝酸磷肥副产物硝酸钙制备富锌的硝酸钙镁肥的方法 |
| CN108147859A (zh) * | 2016-12-02 | 2018-06-12 | 贵州芭田生态工程有限公司 | 硝酸钙镁肥及其制备方法 |
| CN107082653A (zh) * | 2017-05-16 | 2017-08-22 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | 一种利用钙镁泥为原料制备中量元素液体肥的方法 |
| CN110872102A (zh) * | 2018-08-31 | 2020-03-10 | 贵州芭田生态工程有限公司 | 一种控制煅烧条件使煅烧磷矿合格的方法及系统 |
| CN109250736A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-01-22 | 中化重庆涪陵化工有限公司 | 利用反浮选磷尾矿制备活性氧化镁的方法 |
| CN112047348A (zh) * | 2020-09-17 | 2020-12-08 | 云南磷化集团有限公司 | 一种高硅低镁低品位磷矿全量资源化利用的方法 |
| CN116062721A (zh) * | 2022-10-29 | 2023-05-05 | 马边无穷矿业有限公司 | 磷尾矿全元素利用方法 |
| CN116062721B (zh) * | 2022-10-29 | 2024-06-04 | 马边无穷矿业有限公司 | 磷尾矿全元素利用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104326771B (zh) | 2016-08-31 |
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