CN105130702A - 一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法 - Google Patents

一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法 Download PDF

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崔刚
张院萍
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Abstract

本发明涉及一种生产复合螯合水溶肥料的方法,尤其是涉及一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法,其特征在于:该方法依次为发酵、制备腐植酸浓缩液、螯合、待螯合反应结束,打开真空泵,在负压为0.7~0.8个大气压下,浓缩结晶30分钟,将反应釜的压力提高至1.0个大气压,打开放料口,将物料放料至结晶槽,打开结晶槽的伴热管线,在边搅拌边加热的情况下,干燥结晶至产品水分含量≤5.0%时,停止加热和搅拌,最后粉碎包装即可;本发明方法独特、既有利于改善土壤物化结构、又能促进植物生长。

Description

一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法
技术领域
本发明涉及一种生产复合螯合水溶肥料的方法,尤其是涉及一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法。
背景技术
固体复合螯合肥,即水溶性肥料,是一种可以完全溶于水的多元复合肥料,它能迅速地溶解于水中,更容易被作物吸收,而且其吸收利用率相对较高,更为关键的是它可以应用于喷滴灌等设施农业,实现水肥一体化,达到省水省肥省工的效能。固体水溶肥相对液体水溶肥而言,不受原料溶解度的限制,可以制备出养分含量更高的肥料产品,同时不存在液体产品不稳定,易沉淀,对外界环境温度较敏感等问题。
有液体含腐植酸水溶肥的相关资料,参见CN201210491270,“一种生化腐植酸水溶肥料的生产方法”和CN201410157087,“一种含腐植酸水溶肥料的制备方法”,并且后者是以泥炭中的腐植酸为腐植酸源。也有固体复合螯合肥制备方法,参见“CN200510044289”,但其中不含腐植酸。到目前为止,经查阅资料发现国内外未发现利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合肥方法的记载。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷,提供一种方法独特、既有利于改善土壤物化结构、又能促进植物生长、产品为固体结晶状,可完全溶于水,并且溶解后无絮凝状不溶物和沉淀、产品中养分含量高、养分种类齐全的一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法。
本发明通过如下方式实现:
一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法,其特征在于:该方法依次为发酵、制备腐植酸浓缩液、螯合、待螯合反应结束,打开真空泵,在负压为0.7~0.8个大气压下,浓缩结晶30分钟,将反应釜的压力提高至1.0个大气压,打开放料口,将物料放料至结晶槽,打开结晶槽的伴热管线,在边搅拌边加热的情况下,干燥结晶至产品水分含量≤5.0%时,停止加热和搅拌,最后粉碎包装即可;
所述发酵为将70%~80%糠醛渣,15%~20%农作物秸秆和5%~10%的农家肥,混合均匀后,在发酵温棚中进行好氧发酵,发酵温度控制在45℃~60℃,加入糠醛废水,使混合料的含水率控制在40%~50%,温度升高到50℃~60℃以后,每两天机械翻堆一次,糠醛渣发酵腐熟后,从发酵棚推出,堆放备用;
所述制备腐植酸浓缩液为将20%~30%发酵腐熟的糠醛渣,用70%~80%的浓度为2%~4%氢氧化钾溶液在70℃~90℃混合搅拌1h~2h,进行离心分离得到上清液,再经过加热浓缩,除去30%~50%的水分,此浓缩液就是所述的含腐植酸浓缩液;
所述螯合反应为向反应釜中加入腐植酸浓缩液,加入量为剩余物料总量的20%~30%,升温并保持在80℃~90℃,依次加入螯合剂,含中量元素化合物,含微量元素化合物,反应30min~40min以后,降温至50℃~60℃,再依次加入磷酸盐、钾盐,反应30min;
所述含中量元素化合物为硝酸钙、氯化钙、硫酸镁、氯化镁中任意一种或任意两种或两种以上的混合物,所述含微量元素化合物为一水硫酸锰、七水硫酸锌、五水硫酸铜、七水硫酸亚铁、硼酸、钼酸铵中任意两种或两种以上的混合物,所述磷酸盐为尿素、硝铵、磷酸一铵、磷酸、磷酸二氢钾中的任意一种或任意两种的混合物,所述钾盐为硫酸钾、磷酸钾、氯化钾和硝酸钾中的任意一种或任意两种及以上的混合物;
所述螯合剂是EDTA,CDTA,HEEDTA按重量比为8:1:1的混合物;
所述氢氧化钠,七水硫酸亚铁,一水硫酸锰,七水硫酸锌,五水硫酸铜,硼酸,柠檬酸和钼酸铵均为质量浓度大于98%的工业级产品;
所述的农家肥为人和家禽的粪便的一种或几种的混合物。
本发明有如下效果:
1)方法独特:该方法依次为发酵、制备腐植酸浓缩液、螯合、待螯合反应结束,打开真空泵,在负压为0.7~0.8个大气压下,浓缩结晶30分钟,将反应釜的压力提高至1.0个大气压,打开放料口,将物料放料至结晶槽,打开结晶槽的伴热管线,在边搅拌边加热的情况下,干燥结晶至产品水分含量≤5.0%时,停止加热和搅拌,最后粉碎包装即可。
2)本发明提供的产品为固体结晶状,可完全溶于水,并且溶解后无絮凝状不溶物和沉淀。
3)本发明提供的产品中养分含量高,养分种类齐全。产品中大量元素含量大于等于50%,中量元素含量大于等于1%,微量元素含量在0.2%~0.5%。并且所含中、微量元素均为螯合态,更有益于植物吸收。
4)本发明提供的产品中含有利于植物生长的腐植酸,既有利于改善土壤物化结构,又能促进植物生长。其次,该腐植酸来源于工业废弃物糠醛渣,本技术的实施能很好的解决糠醛企业面临的废渣的处理问题。
具体实施方式
实施例一:一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法,该方法如下:
Ⅰ.按质量分数,将70%的糠醛渣,20%的农作物秸秆,10%的农家肥,混合均匀,加入糠醛废水,使其水分保持在40%左右,温度控制在50℃左右,在发酵温棚中进行发酵,每两天机械翻堆一次,直至腐植酸等有机质达到60%~70%,发酵可以结束。糠醛渣发酵腐熟后,从发酵棚推出,堆放备用。
Ⅱ.按质量分数,将30%发酵腐熟的糠醛渣和70%的浓度为4%的氢氧化钾溶液混合,在70℃搅拌1h,进行离心分离,得到含腐植酸上清液,再经过加热浓缩,除去30%的水分,此浓缩液就是含腐植酸浓缩液。
Ⅲ.螯合反应阶段
向反应釜中加入腐植酸浓缩液,加入量为剩余物料总量的30%,为升温并保持在80℃~90℃。依次加入6%螯合剂,0.82%一水硫酸锰、0.45%七水硫酸锌、0.02%五水硫酸铜、2.14%七水硫酸亚铁,0.56%硼酸。反应30min~40min以后,降温至50℃~60℃,再依次加入38%尿素,6.7%磷酸一铵、7.7%磷酸二氢钾,28%硫酸钾、9%氯化钾,反应30min。
.浓缩结晶阶段
待螯合反应阶段结束,打开真空泵,在负压为0.7个大气压下,浓缩结晶30分钟。
.冷却与干燥阶段
将反应釜的压力提高至1.0个大气压,打开放料口,将物料放料至结晶槽。打开结晶槽的伴热管线,在边搅拌边加热的情况下,干燥结晶至产品水分含量≤5.0%时,停止加热和搅拌。
.粉碎包装阶段
将干燥的晶体输送至粉粹机进行粉碎,在称重包装。
实施例二:一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法,该方法如下:
Ⅰ.按质量分数,将75%的糠醛渣,17%的农作物秸秆,8%的农家肥混合均匀,加入糠醛废水,使其水分保持在45%左右,温度控制在55℃左右,在发酵温棚中进行发酵,每天机械翻堆一次,直至腐植酸等有机质达到60%~70%,发酵可以结束。糠醛渣发酵腐熟后,从发酵棚推出,堆放备用。
Ⅱ.按质量分数,将25%发酵腐熟的糠醛渣和75%的浓度为2%的氢氧化钾混合,在80℃搅拌1.5h,进行离心分离,得到含腐植酸上清液,再经过加热浓缩,除去40%的水分,此浓缩液就是含腐植酸浓缩液。
Ⅲ.螯合反应阶段
向反应釜中加入腐植酸浓缩液,其加入量为剩余物料总量的25%,升温并保持在80℃~90℃。依次加入12%螯合剂,1.27%硝酸钙、3.1%七水硫酸镁,0.31%一水硫酸锰、0.5%七水硫酸锌、1.07%七水硫酸亚铁。反应30min~40min以后,降温至50℃~60℃,再依次加入36%尿素,6.7%磷酸,25%硫酸钾、7.7%磷酸钾、6%硝酸钾,反应30min。
.浓缩结晶阶段
待螯合反应阶段结束,打开真空泵,在负压为0.8个大气压下,浓缩结晶30分钟。
.冷却与干燥阶段
将反应釜的压力提高至1.0个大气压,打开放料口,将物料放料至结晶槽。打开结晶槽的伴热管线,在边搅拌边加热的情况下,干燥结晶至产品水分含量≤5.0%时,停止加热和搅拌。
.粉碎包装阶段
将干燥的晶体输送至粉粹机进行粉碎,再称重包装。
实施例三:一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法,该方法如下:
Ⅰ.按质量分数,将80%的糠醛渣,15%的农作物秸秆,5%的农家肥混合均匀,加入糠醛废水,使其水分保持在50%左右,温度控制在60℃左右,在发酵温棚中进行发酵,每天机械翻堆一次,直至腐植酸等有机质达到60%~70%,发酵可以结束。糠醛渣发酵腐熟后,从发酵棚推出,堆放备用。
Ⅱ.按质量分数,将20%发酵腐熟的糠醛渣和30%的浓度为3%的氢氧化钾混合,在90℃搅拌2h,进行离心分离,得到含腐植酸上清液,再经过加热浓缩,除去50%的水分,此浓缩液就是含腐植酸浓缩液。
Ⅲ.螯合反应阶段
向反应釜中加入腐植酸浓缩液,加入量为剩余物料总量的30%,升温并保持在80℃~90℃。依次加入6.28%螯合剂,1.82%的硝酸钙,2.50%硫酸镁,0.46%一水硫酸锰、0.60%七水硫酸锌、0.019%五水硫酸铜、0.5%七水硫酸亚铁,0.47%硼酸,0.01%钼酸铵。反应30min~40min以后,降温至50℃~60℃,再依次加入40%尿素,8.0%磷酸一铵、9.0%磷酸二氢钾,20%硫酸钾、5.61%氯化钾和4.53%硝酸钾,反应30min。
.浓缩结晶阶段
待螯合反应阶段结束,打开真空泵,在负压为0.75个大气压下,浓缩结晶30分钟。
.冷却与干燥阶段
将反应釜的压力提高至1.0个大气压,打开放料口,将物料放料至结晶槽。打开结晶槽的伴热管线,在边搅拌边加热的情况下,干燥结晶至产品水分含量≤5.0%时,停止加热和搅拌。
.粉碎包装阶段
将干燥的晶体输送至粉粹机进行粉碎,在称重包装。
所述含中量元素化合物为硝酸钙、氯化钙、硫酸镁、氯化镁中任意一种或任意两种或两种以上的混合物,所述含微量元素化合物为一水硫酸锰、七水硫酸锌、五水硫酸铜、七水硫酸亚铁、硼酸、钼酸铵中任意两种或两种以上的混合物,所述磷酸盐为尿素、硝铵、磷酸一铵、磷酸、磷酸二氢钾中的任意一种或任意两种的混合物,所述钾盐为硫酸钾、磷酸钾、氯化钾和硝酸钾中的任意一种或任意两种及以上的混合物;
所述螯合剂是EDTA,CDTA,HEEDTA按重量比为8:1:1的混合物;
所述氢氧化钠,七水硫酸亚铁,一水硫酸锰,七水硫酸锌,五水硫酸铜,硼酸,柠檬酸和钼酸铵均为质量浓度大于98%的工业级产品;
所述的农家肥为人和家禽的粪便的一种或几种的混合物。

Claims (8)

1.一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法,其特征在于:该方法依次为发酵、制备腐植酸浓缩液、螯合、待螯合反应结束,打开真空泵,在负压为0.7~0.8个大气压下,浓缩结晶30分钟,将反应釜的压力提高至1.0个大气压,打开放料口,将物料放料至结晶槽,打开结晶槽的伴热管线,在边搅拌边加热的情况下,干燥结晶至产品水分含量≤5.0%时,停止加热和搅拌,最后粉碎包装即可。
2.如权利要求1所述的一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法,其特征在于:所述发酵为将70%~80%糠醛渣,15%~20%农作物秸秆和5%~10%的农家肥,混合均匀后,在发酵温棚中进行好氧发酵,发酵温度控制在45℃~60℃,加入糠醛废水,使混合料的含水率控制在40%~50%,温度升高到50℃~60℃以后,每两天机械翻堆一次,糠醛渣发酵腐熟后,从发酵棚推出,堆放备用。
3.如权利要求1所述的一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法,其特征在于:所述制备腐植酸浓缩液为将20%~30%发酵腐熟的糠醛渣,用70%~80%的浓度为2%~4%氢氧化钾溶液在70℃~90℃混合搅拌1h~2h,进行离心分离得到上清液,再经过加热浓缩,除去30%~50%的水分,此浓缩液就是所述的含腐植酸浓缩液。
4.如权利要求1所述的一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法,其特征在于:所述螯合反应为向反应釜中加入腐植酸浓缩液,加入量为剩余物料总量的20%~30%,升温并保持在80℃~90℃,依次加入螯合剂,含中量元素化合物,含微量元素化合物,反应30min~40min以后,降温至50℃~60℃,再依次加入磷酸盐、钾盐,反应30min。
5.如权利要求4所述的一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法,其特征在于:所述含中量元素化合物为硝酸钙、氯化钙、硫酸镁、氯化镁中任意一种或任意两种或两种以上的混合物,所述含微量元素化合物为一水硫酸锰、七水硫酸锌、五水硫酸铜、七水硫酸亚铁、硼酸、钼酸铵中任意两种或两种以上的混合物,所述磷酸盐为尿素、硝铵、磷酸一铵、磷酸、磷酸二氢钾中的任意一种或任意两种的混合物,所述钾盐为硫酸钾、磷酸钾、氯化钾和硝酸钾中的任意一种或任意两种及以上的混合物。
6.如权利要求4所述的一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法,其特征在于:所述螯合剂是EDTA,CDTA,HEEDTA按重量比为8:1:1的混合物。
7.如权利要求4所述的一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法,其特征在于:所述氢氧化钠,七水硫酸亚铁,一水硫酸锰,七水硫酸锌,五水硫酸铜,硼酸,柠檬酸和钼酸铵均为质量浓度大于98%的工业级产品。
8.如权利要求2所述的一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法,其特征在于:所述的农家肥为人和家禽的粪便的一种或几种的混合物。
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