CN107857661A - 一种浸种剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种浸种剂的制备方法。本发明还利用以碱木质素、聚乙烯醇为原料制备反应膜对种子进行包裹，从而有效抑制病菌引起的病害，由于木质素与聚乙烯醇相溶，使聚乙烯醇分子之间的间距增大，气体分子的阻碍相对减小，易扩散，从而薄膜的透气性变大，加入交联剂后，既与木质素的羟基反应又与聚乙烯醇的羟基反应，木质素分子和聚乙烯醇分子成为一体，分子之间的交互更好，薄膜的透光率提高，由于薄膜的透气透光，从而不影响种子的正常的呼吸，同时壳聚糖与薄膜结合能够形成保水凝胶，从而提高种子保水抗旱性能。

Description

一种浸种剂的制备方法

技术领域

本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种浸种剂的制备方法。

背景技术

中国是农业大国，农作物的生长关乎百姓的生活，因此，对于如何调节促进各农作物生长的问题上，一直都是一件十分值得注意的事情。但现如今的环境遭到工业等破坏，已经不太适应于农作物的生长，在种苗期易受旱涝、盐碱等逆境侵害，生长后期易出现倒伏等问题，产量下降。为解决上述问题，除了田间管理措施外，常见的方法是种子包衣、拌种和浸种。浸种剂生产工艺简单、使用简便、处理量大，不仅能让种子充分吸收各种有效成分，还有催芽早发的效果。

现有的植物促生长剂，包括激素在内绝大多数为人工合成物质。有ABT生根粉，呋甲种衣剂，呋—久（主要成分为呋喃丹和久效磷），禾耐斯，高施美，乙莠除草剂等。这些农药大部分是有毒或剧毒物质，有的施加在土地上，不能自然降解，有的虽可除虫、除草、增产，但对环境污染严重，造成土壤板结，污染水源。目前的浸种剂在浸种处理后，均需将种子晾晒干后，再行播种，否则无法用于播种机播种，这就容易延误农时。

此外，目前使用的浸种方法都是将药剂和各种养分溶于水中，在浸种的过程中部分被种子吸收，或是在浸种的过程中对种子表面进行消毒处理。一方面，大部分的浸种时间都不长，多在2~24h之间，有些方法在浸种后还要进行表面清洗和摊晾再进行催芽。这样就导致药剂和养分的有效使用率大大降低，同时未被吸收的药剂和养分流失对环境造成一定的影响。另一方面，种子在催芽前被消毒，但在播种后又会受地下害虫和病菌危害，而常规浸种剂浸过的种子此时已不再受浸种剂保护。

总结来说，现有的浸种剂主要存在以下的缺陷：（1）大多含有激素等一系列的农药化合物，对环境和人体有害。（2）在使用浸种剂前期，将种子消毒，但下播后任辉遭受病菌危害，且浸种时间短，药剂有效率低，在使用后需将种子晾干，耽误时间。

因此，我们有必要重新的制备出一种新型的农作物浸种剂，以此来弥补现如今市场上的农作物浸种剂所存在的缺陷，以此来更好的适应于社会与有关部门的需求，促进农业的发展。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前浸种剂大多含有激素等一系列的农药化合物，对环境和人体有害的问题，提供一种浸种剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

该制备方法包括如下步骤：

（1）将糠醛渣进行粉碎，过筛，得过筛物，按质量比0.8~1：3~4：15~20，将氢氧化钾、过筛物、水进行混合，加热至70~75℃，并进行搅拌1~2h，静置7~8h，取上清液，按重量份数计，取20~30份上清液、7~8份一水硫酸锰、5~6份钼酸铵、3~4份尿素、2~4份磷酸钾、1~2份螯合剂，将上清液放入反应釜中，在温度为80~90℃下搅拌，加入螯合剂、一水硫酸锰、钼酸铵反应，待温度降至50~60℃，加入尿素、磷酸钾反应25~30 min，得反应液，将反应液进行浓缩25~30min，得浓缩物，将浓缩物进行结晶，在温度50~60℃下干燥，粉碎，得粉碎物；

（2）按重量份数计，取10~15份亚硫酸氢钠、2~3份氢氧化钠、1~2份环氧氯丙烷，将亚硫酸氢钠溶于水，加入氢氧化钠，在温度20~25℃，200~300r/min搅拌速率下加入环氧氯丙烷，升温至45~50℃，反应2~3h，再升温到90~95℃反应0.5~1h，得反应物，按质量比7~8：10~15：1~2，向反应物中加入乙醇、氢氧化钠，在30~40℃加入反应物质量10~20%的十二叔胺，并搅拌10~15min，升温80~85℃回流反应7~8h，再进行减压蒸馏，得蒸馏物，按重量份数计，取50~60份水、30~40份粉碎物、5~6份蒸馏物、3~4份烷基多糖苷、1~2份烷基酚聚氧乙烯醚进行混合，得混合物；

（3）按重量份数计，取30~40份水、10~15份蛋白胨、10~15份氯化钠、5~6份酵母膏进行混合，高温灭菌，得培养液，将枯草芽孢杆菌接种至培养液中，在温度28~32℃下培养20~24h，得菌液，按质量比1：1：10~15，将混合物、壳聚糖、乙酸溶液进行混合，并搅拌均匀，加入混合物质量10~20%的菌液，混合均匀，得混合液；

（4）按质量比0.8：2：7~8，将碱木质素、聚乙二醇、水在温度80~90℃下搅拌，待冷却至10~15℃搅拌，加入聚乙二醇质量1~2%的交联剂，反应60~70min，再加入聚乙二醇质量30~40%的混合液进行搅拌，得搅拌液，将搅拌液进行浓缩，在温度70~80℃下干燥，即得浸种剂。

所述步骤（1）中螯合剂是硝酸钙、氯化钙、硫酸镁其中的任意一种。

所述步骤（4）中交联剂是甲醛、乙酸酐其中的任意一种。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明从糠醛渣中提取天然有机高分子化合物，是腐殖质的主要组成部分，一方面实现废物的资源利用，另一方面由于糠醛渣中的纤维素大分子可降解为小分子有机物质，提取物质分子量小，更有利于植物吸收，不含重金属，对土壤和植物安全，且其结构复杂，含多种活性官能团，具有很高的反应活性，渗透力强、水溶性好、耐酸碱，利用其制备水溶肥料，加入大量、中量、微量元素化合物，从而能使浸种剂增强肥效、增加产量、提高作物抗病力和改善品质，同时还加入多种表面活性剂，由于表面活性剂能够降低液体的表面张力，从而提高水溶肥料在种子表面的粘着性、展着性以及渗透性，保证肥效的充分发挥，再与壳聚糖溶液混合，由于壳聚糖具有吸附性，能有效将肥料养分基本保持在土壤中，满足植物生长发育对养分的需求，从而进行提高种子的发芽的速率。

（2）本发明还利用以碱木质素、聚乙烯醇为原料制备反应膜对种子进行包裹，从而有效抑制病菌引起的病害，由于木质素与聚乙烯醇相溶，使聚乙烯醇分子之间的间距增大，气体分子的阻碍相对减小，易扩散，从而薄膜的透气性变大，加入交联剂后，既与木质素的羟基反应又与聚乙烯醇的羟基反应，木质素分子和聚乙烯醇分子成为一体，分子之间的交互更好，薄膜的透光率提高，由于薄膜的透气透光，从而不影响种子的正常的呼吸，同时壳聚糖与薄膜结合能够形成保水凝胶，从而提高种子保水抗旱性能。

具体实施方式

螯合剂是硝酸钙、氯化钙、硫酸镁其中的任意一种。

交联剂是甲醛、乙酸酐其中的任意一种。

一种浸种剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）将糠醛渣进行粉碎，过60~80目筛，得过筛物，按质量比0.8~1：3~4：15~20，将氢氧化钾、过筛物、水进行混合，加热至70~75℃，并以200~300r/min进行搅拌1~2h，静置7~8h，取上清液，按重量份数计，取20~30份上清液、7~8份一水硫酸锰、5~6份钼酸铵、3~4份尿素、2~4份磷酸钾、1~2份螯合剂，将上清液放入反应釜中，在负压为0.7~0.8个大气压、温度为80~90℃的条件下，搅拌0.5~1h，加入螯合剂、一水硫酸锰、钼酸铵反应30~40 min ，待温度降至50~60℃，加入尿素、磷酸钾反应25~30 min，得反应液，将反应液进行浓缩，得浓缩物，将浓缩物进行结晶，再在温度50~60℃下干燥，粉碎，得粉碎物；

（2）按重量份数计，取10~15份亚硫酸氢钠、2~3份氢氧化钠、1~2份环氧氯丙烷，将亚硫酸氢钠溶于水，加入氢氧化钠，在温度20~25℃，200~300r/min搅拌速率下加入环氧氯丙烷，升温至45~50℃，反应2~3h，再升温到90~95℃反应0.5~1h，得反应物，按质量比7~8：10~15：1~2，向反应物中加入乙醇、氢氧化钠，在30~40℃加入反应物质量10~20%的十二叔胺，并以200~300r/min搅拌10~15min，升温80~85℃回流反应7~8h，再真空度13.3Pa，温度55~65℃下进行减压蒸馏，得蒸馏物，按重量份数计，取50~60份水、30~40份粉碎物、5~6份蒸馏物、3~4份烷基多糖苷、1~2份烷基酚聚氧乙烯醚进行混合，得混合物；

（3）按重量份数计，取30~40份水、10~15份蛋白胨、10~15份氯化钠、5~6份酵母膏进行混合，高温灭菌，得培养液，将枯草芽孢杆菌接种至培养液中，在温度28~32℃下培养20~24h，得菌液，按质量比1：1：10~15，将混合物、壳聚糖、乙酸溶液进行混合，并以200~300r/min搅拌均匀，加入水质量10~20%的菌液，混合均匀，得混合液；

（4）按质量比0.8：2：7~8，将碱木质素、聚乙二醇、水在温度80~90℃下搅拌40~50min，待冷却至10~15℃搅拌10~15min，加入聚乙二醇质量1~2%的交联剂，反应60~70min，再加入聚乙二醇质量30~40%的混合液进行搅拌25~30min，得搅拌液，将搅拌液进行浓缩，在温度70~80℃下干燥，即得浸种剂。

实施例1

螯合剂是硝酸钙。

交联剂是甲醛。

一种浸种剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）将糠醛渣进行粉碎，过60目筛，得过筛物，按质量比0.8：3：15，将氢氧化钾、过筛物、水进行混合，加热至70℃，并以200r/min进行搅拌1h，静置7h，取上清液，按重量份数计，取20份上清液、7份一水硫酸锰、5份钼酸铵、3份尿素、2份磷酸钾、1份螯合剂，将上清液放入反应釜中，在负压为0.7个大气压、温度为80℃的条件下，搅拌0.5h，加入螯合剂、一水硫酸锰、钼酸铵反应30min ，待温度降至50℃，加入尿素、磷酸钾反应25 min，得反应液，将反应液进行浓缩，得浓缩物，将浓缩物进行结晶，再在温度50℃下干燥，粉碎，得粉碎物；

（2）按重量份数计，取10份亚硫酸氢钠、2份氢氧化钠、1份环氧氯丙烷，将亚硫酸氢钠溶于水，加入氢氧化钠，在温度20℃，200r/min搅拌速率下加入环氧氯丙烷，升温至45℃，反应2h，再升温到90℃反应0.5h，得反应物，按质量比7：10：1，向反应物中加入乙醇、氢氧化钠，在30℃加入反应物质量10%的十二叔胺，并以250r/min搅拌13min，升温82℃回流反应7h，再真空度13.3Pa，温度55℃下进行减压蒸馏，得蒸馏物，按重量份数计，取50份水、30份粉碎物、5份蒸馏物、3份烷基多糖苷、1份烷基酚聚氧乙烯醚进行混合，得混合物；

（3）按重量份数计，取30份水、10份蛋白胨、10份氯化钠、5份酵母膏进行混合，高温灭菌，得培养液，将枯草芽孢杆菌接种至培养液中，在温度28℃下培养20h，得菌液，按质量比1：1：10，将混合物、壳聚糖、乙酸溶液进行混合，并以200r/min搅拌均匀，加入水质量10%的菌液，混合均匀，得混合液；

（4）按质量比0.8：2：7，将碱木质素、聚乙二醇、水在温度80℃下搅拌40min，待冷却至10℃搅拌10min，加入聚乙二醇质量1%的交联剂，反应60min，再加入聚乙二醇质量30%的混合液进行搅拌25min，得搅拌液，将搅拌液进行浓缩，在温度70℃下干燥，即得浸种剂。

实施例2

螯合剂是硝酸钙。

交联剂是乙酸酐。

一种浸种剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）将糠醛渣进行粉碎，过70目筛，得过筛物，按质量比0.9：3：17，将氢氧化钾、过筛物、水进行混合，加热至73℃，并以250r/min进行搅拌1h，静置7h，取上清液，按重量份数计，取25份上清液、7份一水硫酸锰、5份钼酸铵、3份尿素、3份磷酸钾、1份螯合剂，将上清液放入反应釜中，在负压为0.5个大气压、温度为85℃的条件下，搅拌0.7h，加入螯合剂、一水硫酸锰、钼酸铵反应32min ，待温度降至55℃，加入尿素、磷酸钾反应27 min，得反应液，将反应液进行浓缩，得浓缩物，将浓缩物进行结晶，再在温度55℃下干燥，粉碎，得粉碎物；

（2）按重量份数计，取12份亚硫酸氢钠、2份氢氧化钠、1份环氧氯丙烷，将亚硫酸氢钠溶于水，加入氢氧化钠，在温度23℃，250r/min搅拌速率下加入环氧氯丙烷，升温至47℃，反应2h，再升温到92℃反应0.7h，得反应物，按质量比7：13：1，向反应物中加入乙醇、氢氧化钠，在35℃加入反应物质量17%的十二叔胺，并以250r/min搅拌12min，升温82℃回流反应7h，再真空度13.3Pa，温度60℃下进行减压蒸馏，得蒸馏物，按重量份数计，取55份水、35份粉碎物、5份蒸馏物、3份烷基多糖苷、1份烷基酚聚氧乙烯醚进行混合，得混合物；

（3）按重量份数计，取35份水、12份蛋白胨、12份氯化钠、5份酵母膏进行混合，高温灭菌，得培养液，将枯草芽孢杆菌接种至培养液中，在温度29℃下培养22h，得菌液，按质量比1：1：12，将混合物、壳聚糖、乙酸溶液进行混合，并以250r/min搅拌均匀，加入水质量15%的菌液，混合均匀，得混合液；

（4）按质量比0.8：2：7，将碱木质素、聚乙二醇、水在温度85℃下搅拌45min，待冷却至12℃搅拌12min，加入聚乙二醇质量1%的交联剂，反应65min，再加入聚乙二醇质量35%的混合液进行搅拌27min，得搅拌液，将搅拌液进行浓缩，在温度75℃下干燥，即得浸种剂。

实施例3

螯合剂是硫酸镁。

交联剂是乙酸酐。

一种浸种剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）将糠醛渣进行粉碎，过80目筛，得过筛物，按质量比1：4：20，将氢氧化钾、过筛物、水进行混合，加热至75℃，并以300r/min进行搅拌2h，静置8h，取上清液，按重量份数计，取30份上清液、8份一水硫酸锰、6份钼酸铵、4份尿素、4份磷酸钾、2份螯合剂，将上清液放入反应釜中，在负压为0.8个大气压、温度为90℃的条件下，搅拌1h，加入螯合剂、一水硫酸锰、钼酸铵反应40 min ，待温度降至60℃，加入尿素、磷酸钾反应30 min，得反应液，将反应液进行浓缩，得浓缩物，将浓缩物进行结晶，再在温度60℃下干燥，粉碎，得粉碎物；

（2）按重量份数计，取15份亚硫酸氢钠、3份氢氧化钠、2份环氧氯丙烷，将亚硫酸氢钠溶于水，加入氢氧化钠，在温度25℃，300r/min搅拌速率下加入环氧氯丙烷，升温至50℃，反应3h，再升温到95℃反应1h，得反应物，按质量比8：15：2，向反应物中加入乙醇、氢氧化钠，在40℃加入反应物质量20%的十二叔胺，并以300r/min搅拌15min，升温85℃回流反应8h，再真空度13.3Pa，温度65℃下进行减压蒸馏，得蒸馏物，按重量份数计，取60份水、40份粉碎物、6份蒸馏物、4份烷基多糖苷、2份烷基酚聚氧乙烯醚进行混合，得混合物；

（3）按重量份数计，取40份水、15份蛋白胨、15份氯化钠、6份酵母膏进行混合，高温灭菌，得培养液，将枯草芽孢杆菌接种至培养液中，在温度32℃下培养24h，得菌液，按质量比1：1：15，将混合物、壳聚糖、乙酸溶液进行混合，并以300r/min搅拌均匀，加入水质量20%的菌液，混合均匀，得混合液；

（4）按质量比0.8：2：8，将碱木质素、聚乙二醇、水在温度90℃下搅拌50min，待冷却至10~15℃搅拌15min，加入聚乙二醇质量2%的交联剂，反应60~70min，再加入聚乙二醇质量40%的混合液进行搅拌30min，得搅拌液，将搅拌液进行浓缩，在温度80℃下干燥，即得浸种剂。

对比例：漯河市某生物科技有限公司

方法：选取等量的水稻种子，分别使用等量的实施例与对比例所制备的浸种剂对其进行处理，浸种时间均为24小时，在等温等营养的环境下进行种子培育，根据标准GB 8371-1987 检测实施例组与对比例组的水稻的生长各方面情况。试验结束后，取等量的实施例组与对比例组的土壤，采用气象色谱法检测土壤中的生长激素的残留量。

水稻生长具体检测情况如表1

表1

检测项目	实施例1	实施例2	实施例3	对比例
					成苗率（%）	68.9	73.2	90.7	50.2
枯病（%）	4.9	3.4	1.1	8.7
					残留量（μm）	0	0	0	0.54±0.01

由上可知，本发明所制备的浸种剂可以有效的解决现如今的浸种剂所存有的生长激素残留量过多的缺陷，且可以更好的促进农作物的生长，此外，本发明所制备的浸种剂所采用的原料均为安全无污染的物质，是一种安全且高效的浸种剂的制备方法，值得推广和使用。

Claims (3)

1.一种浸种剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

（1）将糠醛渣进行粉碎，过筛，得过筛物，按质量比0.8~1：3~4：15~20，将氢氧化钾、过筛物、水进行混合，加热至70~75℃，并进行搅拌1~2h，静置7~8h，取上清液，按重量份数计，取20~30份上清液、7~8份一水硫酸锰、5~6份钼酸铵、3~4份尿素、2~4份磷酸钾、1~2份螯合剂，将上清液放入反应釜中，在温度为80~90℃下搅拌，加入螯合剂、一水硫酸锰、钼酸铵反应，待温度降至50~60℃，加入尿素、磷酸钾反应25~30 min，得反应液，将反应液进行浓缩25~30min，得浓缩物，将浓缩物进行结晶，在温度50~60℃下干燥，粉碎，得粉碎物；

（2）按重量份数计，取10~15份亚硫酸氢钠、2~3份氢氧化钠、1~2份环氧氯丙烷，将亚硫酸氢钠溶于水，加入氢氧化钠，在温度20~25℃，200~300r/min搅拌速率下加入环氧氯丙烷，升温至45~50℃，反应2~3h，再升温到90~95℃反应0.5~1h，得反应物，按质量比7~8：10~15：1~2，向反应物中加入乙醇、氢氧化钠，在30~40℃加入反应物质量10~20%的十二叔胺，并搅拌10~15min，升温80~85℃回流反应7~8h，再进行减压蒸馏，得蒸馏物，按重量份数计，取50~60份水、30~40份粉碎物、5~6份蒸馏物、3~4份烷基多糖苷、1~2份烷基酚聚氧乙烯醚进行混合，得混合物；

（3）按重量份数计，取30~40份水、10~15份蛋白胨、10~15份氯化钠、5~6份酵母膏进行混合，高温灭菌，得培养液，将枯草芽孢杆菌接种至培养液中，在温度28~32℃下培养20~24h，得菌液，按质量比1：1：10~15，将混合物、壳聚糖、乙酸溶液进行混合，并搅拌均匀，加入混合物质量10~20%的菌液，混合均匀，得混合液；

（4）按质量比0.8：2：7~8，将碱木质素、聚乙二醇、水在温度80~90℃下搅拌，待冷却至10~15℃搅拌，加入聚乙二醇质量1~2%的交联剂，反应60~70min，再加入聚乙二醇质量30~40%的混合液进行搅拌，得搅拌液，将搅拌液进行浓缩，在温度70~80℃下干燥，即得浸种剂。

2.根据权利要求1所述浸种剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中螯合剂是硝酸钙、氯化钙、硫酸镁其中的任意一种。

3.根据权利要求1所述浸种剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中交联剂是甲醛、乙酸酐其中的任意一种。