CZ305573B6 - Způsob výroby vysoce čistého krystalického karbamidu - Google Patents

Způsob výroby vysoce čistého krystalického karbamidu Download PDF

Info

Publication number
CZ305573B6
CZ305573B6 CZ2014-354A CZ2014354A CZ305573B6 CZ 305573 B6 CZ305573 B6 CZ 305573B6 CZ 2014354 A CZ2014354 A CZ 2014354A CZ 305573 B6 CZ305573 B6 CZ 305573B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
carbamide
solution
purified
pure crystalline
aqueous
Prior art date
Application number
CZ2014-354A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ2014354A3 (cs
Inventor
Farid Alekovich Batullin
Andrei Vladimirovich Andreev
Original Assignee
Farid Alekovich Batullin
Andrei Vladimirovich Andreev
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Farid Alekovich Batullin, Andrei Vladimirovich Andreev filed Critical Farid Alekovich Batullin
Publication of CZ2014354A3 publication Critical patent/CZ2014354A3/cs
Publication of CZ305573B6 publication Critical patent/CZ305573B6/cs

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/42Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/422Electrodialysis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C237/00Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups
    • C07C237/02Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton
    • C07C237/16Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton the carbon skeleton being acyclic and unsaturated
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/58Multistep processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/02Crystallisation from solutions
    • B01D9/04Crystallisation from solutions concentrating solutions by removing frozen solvent therefrom
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16Separation; Purification

Abstract

Způsob výroby vysoce čistého krystalického karbamidu. Způsob zahrnuje krystalizaci a sušení karbamidu, kde vodný roztok karbamidu je předehříván na +30 .degree.C až +130 .degree.C, a potom je roztok čištěn elektrodialýzou při elektrickém napětí v rozsahu 400 V až 600 V. Technickým výsledkem je výroba vysoce čistého krystalického karbamidu, který může být použit jako přísada v potravinářském průmyslu a jako reakční činidlo při laboratorních analýzách.

Description

Vynález se vztahuje k oblasti výroby karbamidu, zvláště ke způsobu výroby vysoce čistého krystalického karbamidu.
Dosavadní stav techniky
V současné době jsou obecně známé způsoby pro přípravu granulovaného a krystalického karbamidu. Průmyslové metody pro výrobu karbamidu jsou založené na krystalizací vodného karbamidového roztoku získaného z oxidu uhličitého a čpavku. Avšak karbamid získaný známými postupy nemá dostačující míru čistoty pro použití v potravinářském průmyslu a pro použití jako reakční činidlo pro laboratorní analýzy.
Nejbližší technické řešení vybrané jako prototyp je způsob výroby krystalického karbamidu získaného na základě oxidu uhličitého a čpavku (patent RU 2 041 202). Způsob zahrnuje krystalizaci karbamidu v celém objemu z přesyceného roztoku, odstranění vody z krystalů pro získání husté hmoty, následované vyjmutím karbamidových krystalů filtrací a jejich sušením. Avšak získaný karbamid také nemá dostačující stupeň čistoty pro použití v potravinářském průmyslu a pro použití jako reakční činidlo pro laboratorní analýzy.
Cílem přihlašovaného vynálezu je získat vysokou čistotu krystalického karbamidu.
Podstata vynálezu
Cíle je dosaženo způsobem výroby vysoce čistého krystalického karbamidu z vodného roztoku karbamidu, zahrnujícím krystalizací karbamidu a jeho sušení podle vynálezu, kde je vodný roztok karbamidu zahřívaný na teplotu od +30 °C do +130 °C, a pak je roztok čištěn elektrodialýzou při elektrickém napětí v rozsahu 400 V až 600 V, kde roztok je při koncentraci 30% zahřívaný na +30 °C, při koncentraci 50% na +40 až 50 °C, při koncentraci 70% na +70 až 80 °C a při koncentraci 90% a vyšší na +90 až 130 °C.
Objasnění výkresu
Zařízení pro provádění způsobu podle vynálezu je znázorněno na obrázku 1.
Příklad uskutečnění vynálezu
Zařízení obsahuje akumulační nádobu I pro výchozí karbamidový roztok, elektrodialýzační jednotku 2, čerpadlo 3 pro dopravu roztoku z nádoby 1 do elektrodialýzační jednotky 2, nádobu 4 pro vyčištěný karbamidový roztok, čerpadlo 5 pro dopravu vyčištěného karbamidového roztoku do nádoby 4, odpařovací a krystalizační jednotku 6, čerpadlo 7 pro dopravu vyčištěného karbamidu z nádoby 4 do odpařovací a krystalizační jednotky 6.
Způsob je realizován takto. Surový vodný karbamidový roztok umístěný v akumulační nádobě i je zahříván na pracovní teplotu od +30 °C do +130 °C pro zamezení předčasné krystalizace karbamidu, přičemž roztok je zahříván na +30 °C při koncentraci 30%, na +40 až 50 °C při koncentraci 50%, na +70 až 80 °C při koncentraci 70% a na +100 až 120 °C při koncentraci 90%
-1 CZ 305573 B6 a více. Vztah mezi koncentrací roztoku a teplotou jeho ohřívání je zjištěn empiricky a je znázorněn na Tabulce 1.
Tabulka 1
Jak je vidět z Tabulky 1, karbamid je částečně převeden do krystalického stavu při teplotě karbamidového roztoku menší než 30 °C. Při ohřívání roztoku nad 130 °C nastává částečná hydrolýza močoviny a také její dimerizace na biuret, jehož obsah v čištěném karbamidu je přísně normalizován.
Pak je roztok dopraven čerpadlem 3 do elektrodialýzační jednotky 2. V elektrodialýzační jednotce 2 jsou z roztoku elektrickým proudem o napětí 400 V až 600 V odstraněny soli vytvářející ionty. Tento rozsah zajišťuje optimální technické parametry procesu: koeficient množství/kvalita. Když elektrické napětí přesahuje 600 V, výsledný produkt nesplňuje požadavky na čištěný karbamid, upotřebitelný v laboratorních analýzách a v potravinářském průmyslu. Když je elektrická napětí nižší než 400 V elektrodialýzační čisticí proces je pomalý, takže efektivita procesu je snížená. Po deionizačním procesu, je čištěný roztok dopraven čerpadlem 5 do akumulační nádoby 4, a pak je dopraven čerpadlem 7 do odpařovací a krystalizační jednotky 6, kde je roztok rozdělen na vyčištěný krystalický karbamid (krystalizace karbamidu) a deionizovanou vodu. Krystalizace karbamidu sjeho současným sušením je vykonána ohříváním roztoku na teplotu od 110 do 150 °C za atmosférického tlaku nebo za podtlaku 50 až 10 mm Hg a 50 až 80 °C.
Kvalitativní parametry karbamidu získaného přihlašovaným postupem jsou uvedeny v Tabulce 2.
-2CZ 305573 B6
Tabulka 2
Název parametru Hodnota
1. Hmotnostní podíl karbamidu (CH4ON2),%, ne méně než 99,8
2. Tavící teplota, °C 132,7±1
3. Hmotnostní podíl ve vodě nerozpustných složek, %, až do 0,003
4. Hmotnostní podíl zbytků po sušení(ve formě síranů),%,až do 0,01
6. Hmotnostní podíl síranů (SO4),%, až do 0,001
7. Hmotnostní podíl chloridů (Cl), až do 0,0005
8. Hmotnostní podíl železa (Fe), %, až do 0,0001
9. Hmotnostní podíl těžkých kovů (Pb), %, až do 0,0002
10. Hmotnostní podíl volného čpavku (NH3), %, až do 0,005
11. Hmotnostní podíl biuretu,%, až do 0,1
Stupeň čistoty takto získaného krystalického karbamidu umožňuje jeho použití jako přísady v potravinářském průmyslu (potravinová přísada E927b) a jako činidla pro laboratorní analýzy.
Kromě toho, získaný vysoce čistý krystalický karbamid je balený do polypropylénového obalu nebo jiného podobného obalu. Získaná deionizovaná voda je vedlejším produktem s dalším použitím: je možno ji používat jako součást nemrznoucí kapaliny a nemrznoucího roztoku pro ostřikovače čelního skla.
PATENTOVÉ NÁROKY

Claims (2)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob výroby krystalického karbamidu z jeho vodného roztoku, s hmotnostním podílem karbamidu vyšším než 99,8 %, zahrnující krystalizací a sušení karbamidu, vyznačující se tím, že vodný roztok karbamidu je zahříván na teplotu od +30 °C do +130 °C, načež je roztok čištěn elektrodialýzou při elektrickém napětí v rozmezí 400 V až 600 V.
  2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že vodný roztok karbamidu je zahříván na 30 °C při koncentraci 30%, na 50 až 60 °C při koncentraci 50%, na 70 až 80 °C při koncentraci 70% a na 90 až 130 °C při koncentraci 90% a vyšší.
    1 výkres
    -3CZ 305573 B6
CZ2014-354A 2011-11-23 2012-12-03 Způsob výroby vysoce čistého krystalického karbamidu CZ305573B6 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011147680/04A RU2472777C1 (ru) 2011-11-23 2011-11-23 Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2014354A3 CZ2014354A3 (cs) 2014-07-09
CZ305573B6 true CZ305573B6 (cs) 2015-12-16

Family

ID=48470397

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2014-354A CZ305573B6 (cs) 2011-11-23 2012-12-03 Způsob výroby vysoce čistého krystalického karbamidu

Country Status (25)

Country Link
US (1) US9192893B2 (cs)
EP (1) EP2784060B1 (cs)
CN (1) CN104080765B (cs)
AT (1) AT515241B1 (cs)
AU (1) AU2012341102B9 (cs)
BG (1) BG66591B1 (cs)
BR (1) BR112014011817B1 (cs)
CA (1) CA2856276C (cs)
CZ (1) CZ305573B6 (cs)
DE (1) DE112012004881T5 (cs)
DK (1) DK178065B1 (cs)
ES (1) ES2486640B1 (cs)
FI (1) FI126352B (cs)
GB (1) GB2538483A (cs)
HU (1) HUP1400301A2 (cs)
MX (1) MX2014006222A (cs)
NO (1) NO20140641A1 (cs)
PL (1) PL222478B1 (cs)
PT (1) PT2013077775B (cs)
RO (1) RO131559A2 (cs)
RU (1) RU2472777C1 (cs)
SE (1) SE537706C2 (cs)
SG (1) SG11201402507YA (cs)
UA (1) UA111241C2 (cs)
WO (1) WO2013077775A2 (cs)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110548403A (zh) * 2018-05-31 2019-12-10 河南仁华生物科技有限公司 一种医药中间体的脱盐及浓缩方法
CN110357284A (zh) * 2019-06-27 2019-10-22 福建中源新能源股份有限公司 一种船用尿素溶液的制备方法及其应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB690594A (en) * 1950-04-06 1953-04-22 Basf Ag Improvements in the production of urea
US3124612A (en) * 1964-03-10 Urea crystallization
GB1148572A (en) * 1966-02-05 1969-04-16 Power Gas Ltd Process for the production of coarse crystals of urea
WO1994013630A1 (en) * 1992-12-09 1994-06-23 Sankt-Peterburgsky Gosudarstvenny Universitet Process for obtaining carbamide
EP1857439A1 (en) * 2006-05-17 2007-11-21 Kemira GrowHow Oyj Method for purifying aqueous urea solution

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2892870A (en) * 1955-11-21 1959-06-30 Lonza Electric & Chem Works Process for purifying and crystallizing urea
NL285601A (cs) * 1961-11-28
FR2036413A5 (cs) * 1969-03-13 1970-12-24 Thomson Csf
US3903158A (en) * 1973-05-16 1975-09-02 Mexico Guanos Process for reducing the biuret content in urea
GB1404098A (en) * 1973-05-16 1975-08-28 Mexico Guanos Process for reducing the biuret content in urea
IN169678B (cs) * 1987-08-13 1991-11-30 Austral Pacific Fertilizers
US5645703A (en) * 1995-12-20 1997-07-08 University Of Chicago Electrodialysis-based separation process for salt recovery and recycling from waste water
NZ503576A (en) * 1999-03-26 2002-10-25 Snow Brand Milk Products Co Ltd Method of isolating urea from an urea containing solution using a nanofiltration membrane or reverse osmotic membrane
WO2006061082A1 (en) * 2004-12-08 2006-06-15 Dsm Ip Assets B.V. Process for the removal of ammonia from an ammonia-containing gas stream
JP2008280263A (ja) * 2007-05-09 2008-11-20 Mitsui Chemicals Inc 高純度尿素水の製造方法
ITMI20072206A1 (it) * 2007-11-21 2009-05-22 Snam Progetti Metodo per il recupero di ammoniaca da una corrente gassosa in un processo di sintesi di urea
CN102584635B (zh) * 2012-01-09 2013-10-02 四川泸天化股份有限公司 一种车用尿素的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3124612A (en) * 1964-03-10 Urea crystallization
GB690594A (en) * 1950-04-06 1953-04-22 Basf Ag Improvements in the production of urea
GB1148572A (en) * 1966-02-05 1969-04-16 Power Gas Ltd Process for the production of coarse crystals of urea
WO1994013630A1 (en) * 1992-12-09 1994-06-23 Sankt-Peterburgsky Gosudarstvenny Universitet Process for obtaining carbamide
EP1857439A1 (en) * 2006-05-17 2007-11-21 Kemira GrowHow Oyj Method for purifying aqueous urea solution

Also Published As

Publication number Publication date
US9192893B2 (en) 2015-11-24
NO20140641A1 (no) 2014-05-22
CA2856276A1 (en) 2013-05-30
RU2472777C1 (ru) 2013-01-20
NZ625024A (en) 2016-09-30
GB2538483A (en) 2016-11-23
RO131559A2 (ro) 2016-12-30
SE537706C2 (sv) 2015-10-06
WO2013077775A2 (ru) 2013-05-30
GB201408531D0 (en) 2014-06-25
AU2012341102B9 (en) 2017-02-02
SG11201402507YA (en) 2014-09-26
BR112014011817B1 (pt) 2019-09-17
PT2013077775B (pt) 2017-12-22
BG66591B1 (bg) 2017-07-31
DK178065B1 (en) 2015-04-20
AT515241B1 (de) 2015-10-15
AU2012341102A1 (en) 2014-06-05
BR112014011817A2 (pt) 2017-05-09
BG111761A (bg) 2014-08-29
ES2486640A2 (es) 2014-08-18
HUP1400301A2 (en) 2014-12-29
UA111241C2 (uk) 2016-04-11
WO2013077775A3 (ru) 2013-08-08
EP2784060A2 (en) 2014-10-01
ES2486640R1 (es) 2015-05-12
AU2012341102B2 (en) 2016-11-03
FI20145406A (fi) 2014-05-05
AT515241A1 (de) 2015-07-15
DE112012004881T5 (de) 2014-08-21
GB2538483A8 (en) 2016-11-30
EP2784060A4 (en) 2015-07-08
CN104080765B (zh) 2016-08-17
ES2486640B1 (es) 2015-11-19
CA2856276C (en) 2016-09-06
CN104080765A (zh) 2014-10-01
US20140332388A1 (en) 2014-11-13
EP2784060B1 (en) 2017-02-08
MX2014006222A (es) 2016-09-13
PL408264A1 (pl) 2015-03-30
FI126352B (en) 2016-10-14
SE1450590A1 (sv) 2014-05-20
CZ2014354A3 (cs) 2014-07-09
PL222478B1 (pl) 2016-07-29
DK201470284A (en) 2014-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103303885B (zh) 磷酸的生产工艺及过滤系统
CZ305573B6 (cs) Způsob výroby vysoce čistého krystalického karbamidu
CN101219946B (zh) 一种己二酸铵废液的处理回收方法及其回收系统
KR20160058149A (ko) 메티오닌 수득 방법
CN102746136A (zh) 一种冰醋酸的纯化方法
JP2017524723A5 (cs)
KR101735170B1 (ko) 고순도 결정질 요소의 제조방법
FR2822396A1 (fr) Procede de production d'une solution d'acide amine basique
NZ625024B2 (en) Method for producing high-purity crystalline carbamide
CN104402924A (zh) 一种双甘膦无钠生产新工艺
JP2015093872A (ja) エチレンアミン類の製造方法
UA105564U (uk) Спосіб дезактивації високосольових радіоактивних розчинів кристалізацією з отриманням монолітного кристалічного осаду в безперервному режимі
UA105561U (uk) Спосіб дезактивації високосольових радіоактивних розчинів кристалізацією з отриманням монолітного кристалічного осаду в періодичному режимі
CN103482813A (zh) 一种乳酸脱胶废液回收乳酸钙及乳酸的生产方法
TH129109B (th) องค์ประกอบซึ่งมีไนโตรเจนและกระบวนการสำหรับการผลิตของมัน

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20181203