SE537706C2 - Förfarande för framställnng av kristallin karbamid med hög renhet - Google Patents
Förfarande för framställnng av kristallin karbamid med hög renhet Download PDFInfo
- Publication number
- SE537706C2 SE537706C2 SE1450590A SE1450590A SE537706C2 SE 537706 C2 SE537706 C2 SE 537706C2 SE 1450590 A SE1450590 A SE 1450590A SE 1450590 A SE1450590 A SE 1450590A SE 537706 C2 SE537706 C2 SE 537706C2
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- urea
- solution
- concentration
- high purity
- purified
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C273/16—Separation; Purification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/42—Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
- B01D61/422—Electrodialysis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C237/00—Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups
- C07C237/02—Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton
- C07C237/16—Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton the carbon skeleton being acyclic and unsaturated
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/58—Multistep processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/02—Crystallisation from solutions
- B01D9/04—Crystallisation from solutions concentrating solutions by removing frozen solvent therefrom
Abstract
SAMMAN DRAG Uppfinningen hanfor sig till forfarandet for framstallning av kristallin karbamid med hag renhet. FOrfarandet omfattar kristallisering och torkning av karbamid, varvid vattenhaltig karbamidlosning foruppvarms fran +°C till +1°C och darefter renas losningen genom elektrodialys vid en spanning inom omradet 400 — 600 V. Det tekniska resultatet blir framstallningen av hogrenad kristallin karbamid, som kan anvandas som en tillsats inom livsmedelsindustrin samt som en reagens vid laboratorieanalyser.
Description
FORFARANDE FOR FRAMSTALLNNG AV KRISTALLIN KARBAMID MED HOG RENHET Uppfinningen hanfor sig till omradet for karbamidframstallning, i synnerhet till fOrfarandet for framstallning av kristallin karbamid med hog renhet.
For narvarande foreligger allmant kanda forfaranden for preparering av granulerad och kristallin karbamid. IndustrieIla forfaranden for framstallning av karbamid ar baserade pa kristallisering av vattenhaltig karbamidlosning erhallen fran koldioxid och ammoniak. Karbamid som erhalls med kanda forfaranden har emel- lertid inte tillracklig grad av renhet for anvandning inom livsmedelsindustrin och for anvandning sasom reagens vid laboratorieanalyser.
Den narmaste tekniska lOsningen som valts sasom en prototyp är ett fOrfarande fOr framstallning av kristallin karbamid erhallen pa basis av koldioxid och ammoniak (patent RU 2 041 202). Forfarandet omfattar kristallisering av karbamid 15 i hela volymen av den Overmattade losningen, vattenborttagning fran kristallerna i och for erhallande av en kompakt massa, foljt av borttagning av karbamidkristaller genom filtrering och deras torkning. Men inte heller den erhallna karbamiden har tillracklig grad av renhet for anvandning inom livsmedelsindustrin och for anvandning sasom reagens fOr laboratorieanalyser.
Andamalet med den foreliggande uppfinningen är att astadkomma kristal- lin karbamid med hog renhet.
Detta uppnas med ett fOrfarande for alstring av kristallin karbamid med hog renhet fran en vattenhaltig karbamidlosning, omfattande karbamidkristallisering och torkning enligt uppfinningen, varvid den vattenhaltiga karbamidlosningen uppvarms till en temperatut fran +°C till +1°C och darefter renas losningen genom elektrodialys vid en spanning inom omradet 400 — 600 V, varvid lOsningen uppvarms till +°C vid en koncentration av 30%, till +40 - °C vid en koncentration av 50%, till +70 - 80 °C vid en koncentration av 70%, till +90 - 1°C vid en koncentration av 90% och hogre.
Figurforteckning Fig. 1 visar schematiskt en anordning Mr implementering av fOrfarandet enligt uppfinningen. 1 En anordning fOr implementering av forfarandet enligt uppfinningen visas i Fig. 1. Anordningen omfattar en lagringsbehallare 1 for den initiala karbamidlOsningen, en elektrodialysenhet 2, en pump 3 for matning av lOsningen fran behallaren 1 till elektrodialysenheten 2, en behallare 4 for den renade karbamidlOsningen, en pump 5 fOr matning av den renade karbamidlOsningen till behallaren 4, en forangnings- och kristalliseringsenhet 6, en pump 7 for matning av den renade karbamiden fran behallaren 4 till fOrangnings- och kristalliseringsenheten 6.
Forfarandet utfors enligt foljande. Den raa vattenhaltiga karbamidlosningen i lagringsbehallaren 1 uppvarms till arbetstemperaturen fran +°C till +1°C 10 i och for undvikande av fortida kristallisering av karbamiden, varvid losningen uppvarms till +°C vid en koncentration av 30%, till +40 - °C vid en koncentration av 50%, till +70 - 80 °C vid en koncentration av 70%, till +100 - 1°C vid en koncentration av 90% och hogre. Relationen mellan losningens koncentration och dess uppvarmningstemperatur bestams empiriskt och visas i Tabell 1.
Tabell 1 Sasom framgar av Tabell 1 är karbamiden partiellt omvandlad till kristallin form vid en temperatur hos karbamidlosningen som är lagre an °C. Efter upp- varmning av losningen till Over 1°C upptrader en partiell hydrolys av urea och den är dimererad till biuret, vars innehall är strikt normaliserad i den renade karbamiden. c a) 4-4 Kurva for kristallisering av karbamid i vatttn 4-3 tt 100 r"- > ,-1 rt:3 ■•-1 ; i rd gIt - 1,---------- ..“.e it C-13 f 0 4-3 rts $.430 f-,---- .
-PI C a) U 0 SO70 Temperatur, °C 2 Sedan matas losningen medelst pumpen 3 till elektrodialysenheten 2. I elektrodialysenheten 2 borttas saltformande joner fran losningen med den elektriska strOmmen av 400 — 600 V. Detta omrade ger det optimala utforandet av processen: mangd/kvalitet forhallandet. Nar spanningen är Over 600 V uppfyller den resulterande produkten inte kraven pa renad karbamid, anvandbar vid laboratorieanalyser och inom livsmedelsindustrin. Nar spanningen ligger under 400 V är elektrodialysreningsprocessen langsam, sg att processeffekten är reducerad. Efter avjoniseringsprocessen matas den renade losningen medelst pumpen 5 till lagringsbehallaren 4 for att sedan matas medelst pumpen 7 till farangnings- och kristalliseringsenheten 6, dar losningen separeras till renad kristallin karbamid (karbamidkristallisering) och avjoniserat vatten. Karbamidkristalliseringen med dess samtidiga torkning utfors genom losningens uppvarmning till temperaturen fran 1°C till 1°C under atmosfarstryck eller under vakuumtryck av 50— 10 mm Hg, 50 — 80 °C.
Kvalitetsparametrar for karbamiden erhallen med fOrfarandet enligt uppfin- ningen visas i Tabell 2.
Tabell 2 Parameternamn Varde Massfraktion av karbamid (CH4ON2), %, inte mindre an 99,8 Smalttemperatur, °C 132,7±1 Massfraktion av vattenolOsliga komponenter, %, upp till 0,003 Massfraktion av rester efter torkning (i form av sulfater), %, upp till 0,01 Massfraktion av sulfater (SO4), %, upp till 0,001 Massfraktion av klorider (Cl), %, upp till 0,000 Massfraktion av jarn (Fe), %, upp till 0,0001 Massfraktion av tungmetaller (Pb), %, upp till 0,0002 Massfraktion av fri ammoniak (NH3), %, upp till 0,00 Massfraktion av biuret, %, upp till 0,1 Graden av renhet hos den erh6lIna kristallina karbamiden medger salunda dess anvandning sasom en tillsats inom livsmedelsindustrin (livsmedelstillsats E927b) och sgsom reagens for laboratorieanalyser. 3 Vidare är den erhallna kristallina karbamiden med hog renhet forpackad i polypropylensackar eller andra liknande behallare. Det erhallna avjoniserade vattnet är en biprodukt med en slutapplikation: Anvandning som en komponent i anti-frost- och kylarvatska fOr vindrutespolare. 4
Claims (2)
1. Forfarande fOr framstallning av kristallin karbamid med hog renhet frail en vattenhaltig karbamidlosning, omfattande karbamidkristallisering och torkning, kannetecknat av att den vattenhaltiga karbamidlosningen uppvarms till en temperatur av fran +°C till +1°C varefter losningen renas genom elektrodialys vid en spanning inom omradet 400 — 600 V.
2. Forfarande enligt patentkrav 1, kannetecknat av att den vattenhaltiga karbamidlosningen uppvarms till 20 - °C vid en koncentration av 30%, till 50 - 60 °C vid en koncentration av 50%, till 70 - 80 °C vid en koncentration av 70%, till 90 - 1°C vid en koncentration av 90% och hogre. KRISTALLIN KARRAMID AVJONISERATIII_ Fig 'I
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011147680/04A RU2472777C1 (ru) | 2011-11-23 | 2011-11-23 | Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки |
| PCT/RU2012/001014 WO2013077775A2 (ru) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SE1450590A1 SE1450590A1 (sv) | 2014-05-20 |
| SE537706C2 true SE537706C2 (sv) | 2015-10-06 |
Family
ID=48470397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SE1450590A SE537706C2 (sv) | 2011-11-23 | 2012-12-03 | Förfarande för framställnng av kristallin karbamid med hög renhet |
Country Status (25)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9192893B2 (sv) |
| EP (1) | EP2784060B1 (sv) |
| CN (1) | CN104080765B (sv) |
| AT (1) | AT515241B1 (sv) |
| AU (1) | AU2012341102B9 (sv) |
| BG (1) | BG66591B1 (sv) |
| BR (1) | BR112014011817B1 (sv) |
| CA (1) | CA2856276C (sv) |
| CZ (1) | CZ305573B6 (sv) |
| DE (1) | DE112012004881T5 (sv) |
| DK (1) | DK178065B1 (sv) |
| ES (1) | ES2486640B1 (sv) |
| FI (1) | FI126352B (sv) |
| GB (1) | GB2538483A (sv) |
| HU (1) | HUP1400301A2 (sv) |
| MX (1) | MX2014006222A (sv) |
| NO (1) | NO20140641A1 (sv) |
| PL (1) | PL222478B1 (sv) |
| PT (1) | PT2013077775B (sv) |
| RO (1) | RO131559A2 (sv) |
| RU (1) | RU2472777C1 (sv) |
| SE (1) | SE537706C2 (sv) |
| SG (1) | SG11201402507YA (sv) |
| UA (1) | UA111241C2 (sv) |
| WO (1) | WO2013077775A2 (sv) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110548403A (zh) * | 2018-05-31 | 2019-12-10 | 河南仁华生物科技有限公司 | 一种医药中间体的脱盐及浓缩方法 |
| CN110357284A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-10-22 | 福建中源新能源股份有限公司 | 一种船用尿素溶液的制备方法及其应用 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3124612A (en) * | 1964-03-10 | Urea crystallization | ||
| GB690594A (en) * | 1950-04-06 | 1953-04-22 | Basf Ag | Improvements in the production of urea |
| US2892870A (en) * | 1955-11-21 | 1959-06-30 | Lonza Electric & Chem Works | Process for purifying and crystallizing urea |
| NL285601A (sv) * | 1961-11-28 | |||
| GB1148572A (en) * | 1966-02-05 | 1969-04-16 | Power Gas Ltd | Process for the production of coarse crystals of urea |
| FR2036413A5 (sv) * | 1969-03-13 | 1970-12-24 | Thomson Csf | |
| US3903158A (en) * | 1973-05-16 | 1975-09-02 | Mexico Guanos | Process for reducing the biuret content in urea |
| GB1404098A (en) * | 1973-05-16 | 1975-08-28 | Mexico Guanos | Process for reducing the biuret content in urea |
| IN169678B (sv) * | 1987-08-13 | 1991-11-30 | Austral Pacific Fertilizers | |
| RU2041202C1 (ru) * | 1992-12-09 | 1995-08-09 | Научно-инженерный центр "Инфомир" | Способ получения кристаллического карбамида |
| US5645703A (en) * | 1995-12-20 | 1997-07-08 | University Of Chicago | Electrodialysis-based separation process for salt recovery and recycling from waste water |
| NZ503576A (en) * | 1999-03-26 | 2002-10-25 | Snow Brand Milk Products Co Ltd | Method of isolating urea from an urea containing solution using a nanofiltration membrane or reverse osmotic membrane |
| WO2006061082A1 (en) * | 2004-12-08 | 2006-06-15 | Dsm Ip Assets B.V. | Process for the removal of ammonia from an ammonia-containing gas stream |
| EP1857439A1 (en) * | 2006-05-17 | 2007-11-21 | Kemira GrowHow Oyj | Method for purifying aqueous urea solution |
| JP2008280263A (ja) * | 2007-05-09 | 2008-11-20 | Mitsui Chemicals Inc | 高純度尿素水の製造方法 |
| ITMI20072206A1 (it) * | 2007-11-21 | 2009-05-22 | Snam Progetti | Metodo per il recupero di ammoniaca da una corrente gassosa in un processo di sintesi di urea |
| CN102584635B (zh) * | 2012-01-09 | 2013-10-02 | 四川泸天化股份有限公司 | 一种车用尿素的制备方法 |
-
2011
- 2011-11-23 RU RU2011147680/04A patent/RU2472777C1/ru not_active IP Right Cessation
- 2011-11-23 RO ROA201400380A patent/RO131559A2/ro unknown
-
2012
- 2012-03-12 UA UAA201405505A patent/UA111241C2/uk unknown
- 2012-12-03 CA CA2856276A patent/CA2856276C/en not_active Expired - Fee Related
- 2012-12-03 CZ CZ2014-354A patent/CZ305573B6/cs not_active IP Right Cessation
- 2012-12-03 GB GB1408531.0A patent/GB2538483A/en not_active Withdrawn
- 2012-12-03 SG SG11201402507YA patent/SG11201402507YA/en unknown
- 2012-12-03 AU AU2012341102A patent/AU2012341102B9/en not_active Ceased
- 2012-12-03 BR BR112014011817-5A patent/BR112014011817B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2012-12-03 DE DE112012004881.4T patent/DE112012004881T5/de not_active Withdrawn
- 2012-12-03 ES ES201490054A patent/ES2486640B1/es active Active
- 2012-12-03 AT ATA9437/2012A patent/AT515241B1/de not_active IP Right Cessation
- 2012-12-03 PT PT2012001014A patent/PT2013077775B/pt active IP Right Grant
- 2012-12-03 WO PCT/RU2012/001014 patent/WO2013077775A2/ru active Application Filing
- 2012-12-03 MX MX2014006222A patent/MX2014006222A/es unknown
- 2012-12-03 SE SE1450590A patent/SE537706C2/sv not_active IP Right Cessation
- 2012-12-03 HU HU1400301A patent/HUP1400301A2/hu unknown
- 2012-12-03 CN CN201280055878.4A patent/CN104080765B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2012-12-03 PL PL408264A patent/PL222478B1/pl unknown
- 2012-12-03 US US14/360,347 patent/US9192893B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2012-12-03 EP EP12850929.6A patent/EP2784060B1/en not_active Not-in-force
- 2012-12-03 BG BG111761A patent/BG66591B1/bg unknown
-
2014
- 2014-05-05 FI FI20145406A patent/FI126352B/sv not_active IP Right Cessation
- 2014-05-15 DK DK201470284A patent/DK178065B1/da not_active IP Right Cessation
- 2014-05-22 NO NO20140641A patent/NO20140641A1/no not_active Application Discontinuation
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102167668A (zh) | 一种环保型醇相氯乙酸法甘氨酸的生产方法 | |
| SE537706C2 (sv) | Förfarande för framställnng av kristallin karbamid med hög renhet | |
| CN101219946B (zh) | 一种己二酸铵废液的处理回收方法及其回收系统 | |
| WO2015107416A3 (en) | Novel compounds for the capture of carbon dioxide from gaseous mixtures and subsequent release, related process and plant | |
| CN104129811A (zh) | 一种制备硫酸锌的工艺 | |
| KR101957449B1 (ko) | 물과 적어도 하나의 휘발성 산성 및/또는 염기성 물질을 함유하는 혼합물로부터 물을 분리시키기 위한 방법 | |
| NZ625024B2 (en) | Method for producing high-purity crystalline carbamide | |
| JP6067736B2 (ja) | 高純度結晶性カルバミドを生成する方法 | |
| CN104495871B (zh) | 超纯氨制备过程中水分杂质的去除装置 | |
| KR101242647B1 (ko) | 폐 에칭액 중 금 및 요오드 회수 방법 | |
| CN104447387A (zh) | 扑热息痛酰化反应母液的再生方法 | |
| CN204455240U (zh) | 一种加压脱除硫酸锌溶液镁离子的浓缩装置 | |
| CN103980137B (zh) | 一种l‑谷氨酸发酵液的后处理方法 | |
| CN108793245A (zh) | 高纯硝酸氧锆水溶液及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| NUG | Patent has lapsed |