ES2486640B1 - Método para producir carbamida cristalina de alta pureza - Google Patents

Abstract

Método para producir carbamida cristalina de alta pureza.#La invención se refiere a un método para producir carbamida cristalina de alta pureza. El método comprende la cristalización y el secado de carbamida, en el que una disolución acuosa de carbamida se precalienta a desde +30ºC hasta +130ºC, y después de eso la disolución se purifica mediante electrodiálisis a una tensión en el intervalo de 400 V – 600 V. El resultado técnico es la producción de carbamida cristalina de alta pureza que puede usarse como aditivo en la industria alimentaria y como reactivo en análisis de laboratorio.

Description

La invención se refiere al campo de la producción de carbamida, particularmente a un método para producir carbamida cristalina de alta pureza.

En la actualidad, existen métodos ampliamente conocidos para preparar carbamida granulada y cristalina. Los métodos industriales para producir carbamida se basan en la cristalización de una disolución acuosa de carbamida obtenida a partir de dióxido de carbono y amoniaco. Sin embargo, la carbamida obtenida mediante métodos conocidos no tiene un grado de pureza suficiente para su uso en la industria alimentaria y para su uso como reactivo para análisis de laboratorio.

La solución técnica más próxima elegida como prototipo es un método para producir carbamida cristalina obtenida basándose en dióxido de carbono y amoniaco (patente RU 2041202). El método comprende la cristalización de carbamida en todo el volumen de la disolución sobresaturada, la eliminación de agua de cristales para obtener una masa compacta, seguido por la retirada de cristales de carbamida mediante filtración y su secado. Sin embargo, la carbamida obtenida tampoco tiene un grado de pureza suficiente para su uso en la industria alimentaria y para su uso como reactivo para análisis de laboratorio.

El objeto de la invención reivindicada es proporcionar una carbamida cristalina de alta pureza.

El objeto se logra mediante un método para producir carbamida cristalina de alta pureza a partir de una disolución acuosa de carbamida, que comprende la cristalización y el secado de carbamida según la invención, calentándose la disolución acuosa de carbamida hasta la temperatura de desde +30°C hasta +130°C, y purificándose después de eso la disolución mediante electrodiálisis a una tensión en el intervalo de 400 V -600 V, en el que la disolución se calienta hasta +30°C a una concentración del 30%, hasta +40-50°C a una concentración del 50%, hasta + 70-80°C a una concentración del 70%, hasta +90-130oC a una concentración del 90% y superior.

En la figura 1 se muestra un dispositivo para implementar el método de la invención. El dispositivo comprende un recipiente 1 de almacenamiento para la disolución de carbamida inicial, una unidad 2 de electrodiálisis, una bomba 3 para suministrar la disolución desde el recipiente 1 hasta la unidad 2 de electrodiálisis, un recipiente 4 para la disolución de carbamida purificada, una bomba 5 para suministrar la disolución de

5 carbamida purificada al recipiente 4, una unidad 6 de evaporación y cristalización, una bomba 7 para suministrar la carbamida purificada desde el recipiente 4 hasta la unidad 6 de evaporación y cristalización.

El método se realiza de la siguiente manera. Se calienta la disolución acuosa en bruto de

10 carbamida ubicada en el recipiente 1 de almacenamiento hasta la temperatura operativa de desde +30oC hasta +130oC para evitar la cristalización temprana de la carbamida, calentándose la disolución hasta +30oC a una concentración del 30%, hasta +40-50oC a una concentración del 50%, hasta +70-80°C a una concentración del 70 %, hasta +100120°C a una concentración del 90% y superior. La relación entre la concentración de la

15 disolución y la temperatura de calentamiento de la misma se determina empíricamente y se muestra en la tabla 1.

Tabla 1

~ l a curva de la cristalización de carbamida en agua

~

•e 100•

TI

• "lO

E lO

•

f' lO

w ••

• ..lO TI

·e 0 lO O

lO ~ JO

w

w O

e

o

" ---10

20 Tal como se observa a partir de la tabla 1, la carbamida se convierte parcialmente al estado cristalino a la temperatura de la disolución de carbamida inferior a 30°C. Tras calentar la disolución por encima de 130°C, se produce una hidrólisis parcial de urea y se dime riza para dar biuret, cuyo contenido en la carbamida purificada está normalizado de manera estricta.

25 Entonces, se suministra la disolución mediante la bomba 3 a la unidad 2 de electrodiálisis. En la unidad 2 de electrodiálisis, se retiran los iones formadores de sal de

la disolución mediante la corriente eléctrica de 400 V-600 V. Este intervalo proporciona el rendimiento óptimo del procedimiento: la razón cantidad/calidad. Cuando la tensión está por encima de 600 V, el producto resultante no cumple con los requisitos de la carbamida purificada, aplicables durante análisis de laboratorio y en la industria alimentaria. Cuando 5 la tensión está por debajo de 400 V, el procedimiento de purificación mediante electrodiálisis es lento, de modo que se reduce la eficacia del procedimiento. Tras el procedimiento de desionización, se suministra la disolución purificada mediante la bomba 5 al recipiente 4 de almacenamiento, y luego se suministra mediante la bomba 7 a la unidad 6 de evaporación y cristalización, en la que se separa la disolución en carbamida

10 cristalina purificada (cristalización de carbamida) yagua desionizada. Se realiza la cristalización de carbamida con su secado simultáneo mediante calentamiento de la disolución hasta la temperatura de desde 1100 e hasta 1500 e a presión atmosférica o a presión de vacío de 50 -10 mm Hg, hasta 50-80oe .

15 En la tabla 2 se muestran los parámetros de calidad de la carbamida obtenida mediante el método reivindicado.

Tabla 2

Nombre del parámetro

Valor

1. Fracción en masa de carbamida (eH40Nz), %, no menos del

99,8

2. Temperatura de fusión, °e

132,7±1

3. Fracción en masa de componentes insolubles en agua, %, hasta el

0,003

4. Fracción en masa de residuos tras cocción (en forma de sulfatos), %, hasta el

0 ,01

6. Fracción en masa de sulfatos (S04), %, hasta el

0,001

7. Fracción en masa de cloruros (el), %, hasta el

0,0005

8. Fracción en masa de hierro (Fe), %, hasta el

0,0001

9. Fracción en masa de metales pesados (Pb), %, hasta el

0,0002

10. Fracción en masa de amoniaco libre (NH3), %, hasta el

0,005

11 . Fracción en masa de biuret, %, hasta el

0 ,1

Por tanto, el grado de pureza de la carbamida cristalina obtenida permite su uso como

aditivo en la industria alimentaria (aditivo alimentario E927b) y como reactivo para análisis

de laboratorio.

Además, la carbamida cristalina de alta pureza obtenida se envasa en bolsas de polipropileno u otros recipientes similares. El agua desionizada obtenida es un subproducto con una aplicación objetivo: el uso como componente de una disolución anticongelante y que no se congela para agente de lavado para parabrisas.

ES 2 486 640 A2

Claims (2)

1. REIVINDICACIONES

   1.

   Método para producir carbamida cristalina de alta pureza a partir de una

   disolución acuosa de carbamida, que comprende la cristalización y el secado de

   5

   carbamida, caracterizado porque la disolución acuosa de carbamida se calienta

   hasta una temperatura de desde +30°C hasta +130°C, tras lo cual la disolución se

   purifica mediante electrodiálisis a una tensión en el intervalo de 400 V -600 V.

2. 2.

   Método según la reivindicación 1, caracterizado porque la disolución acuosa de

   10

   carbamida se calienta hasta 20-30°C a una concentración del 30%, hasta 50-60°C

   a una concentración del 50%, hasta 70-80oC a una concentración del 70%, hasta

   90-130oC a una concentración del 90% y superior.