UA111241C2 - Спосіб одержання кристалічного карбаміду високого очищення - Google Patents

Спосіб одержання кристалічного карбаміду високого очищення Download PDF

Info

Publication number
UA111241C2
UA111241C2 UAA201405505A UAA201405505A UA111241C2 UA 111241 C2 UA111241 C2 UA 111241C2 UA A201405505 A UAA201405505 A UA A201405505A UA A201405505 A UAA201405505 A UA A201405505A UA 111241 C2 UA111241 C2 UA 111241C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
urea
solution
concentration
aqueous solution
carbamide
Prior art date
Application number
UAA201405505A
Other languages
English (en)
Inventor
Фарід Алєковіч Батуллін
Андрєй Владіміровіч Андрєєв
Original Assignee
Фарід Алєковіч Батуллін
Андрєй Владіміровіч Андрєєв
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Фарід Алєковіч Батуллін, Андрєй Владіміровіч Андрєєв filed Critical Фарід Алєковіч Батуллін
Publication of UA111241C2 publication Critical patent/UA111241C2/uk

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/42Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/422Electrodialysis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C237/00Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups
    • C07C237/02Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton
    • C07C237/16Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton the carbon skeleton being acyclic and unsaturated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16Separation; Purification
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/58Multistep processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/02Crystallisation from solutions
    • B01D9/04Crystallisation from solutions concentrating solutions by removing frozen solvent therefrom

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Винахід належить до способу одержання кристалічного карбаміду високого очищення. Заявлено спосіб, який включає кристалізацію карбаміду і його висушування, при цьому водний розчин карбаміду попередньо нагрівають від до , після чого розчин піддають електродіалізному очищенню при напрузі струму 400 В-600 В. Технічний результат полягає в одержанні кристалічного карбаміду високої чистоти, що дозволяє використовувати його як добавку в харчовій промисловості та як реактив при лабораторних аналізах.

Description

Опис
Винахід відноситься до галузі одержання карбаміду, зокрема до способу одержання карбаміду високого очищення.
Нині широко відомі способи одержання гранульованого і кристалічного карбаміду.
Промислові способи одержання карбаміду засновані на кристалізації водного розчину карбаміду, одержаного з діоксиду вуглецю та аміаку. Однак карбамід, одержаний за допомогою відомих способів, не має достатнього ступеня чистоти для використання в харчовій промисловості і для використання в якості реактиву при лабораторних аналізах.
Найбільш близьким технічним рішенням, вибраним у якості прототипу, є спосіб одержання кристалічного карбаміду, одержаного на основі діоксиду вуглецю та аміаку (патент КО 2041202).
Спосіб включає кристалізацію карбаміду в усьому об'ємі пересиченого розчину, віджимання кристалів до одержання компактної маси з наступним виведенням кристалів карбаміду за допомогою фільтрації і їх висушування. Однак одержаний карбамід також не має достатнього ступеня чистоти для використання в харчовій промисловості і для використання в якості реактиву при лабораторних аналізах.
Технічною задачею винаходу, що заявляється, є одержання кристалічного карбаміду високої чистоти.
Поставлена задача досягається тим, що в способі одержання кристалічного карбаміду високої чистоти з водного розчину карбаміду, який включає кристалізацію карбаміду і його висушування, згідно з винаходом, водний розчин карбаміду попередньо нагрівають від -30 "С до 130 "С, після чого розчин піддають електродіалізному очищенню при напрузі струму 400 В - 600 В. При цьому при 30 95 концентрації розчину його нагрівають до «30 "С, при концентрації 50 95 - до 40-50 "С, при концентрації 70 95 - до 70-80 "С, при концентрації 90 Фо і вище - до -90-130 "С.
Пристрій для здійснення способу, що заявляється, представлений на фіг.1. Пристрій містить накопичувальну ємність 1 для вихідного розчину карбаміду, електродіалізний апарат 2, насос З для подачі розчину з ємності 1 в електродіалізний апарат 2, ємність 4 для очищеного розчину карбаміду, насос 5 для подачі очищеного розчину карбаміду в ємність 4, кристалізатор- випарник 6, насос 7 для подачі очищеного карбаміду з ємності 4 у кристалізатор-випарник 6.
Зо Спосіб здійснюють наступним чином. Неочищений водний розчин карбаміду, що знаходиться в накопичувальній ємності 1, нагрівають до режимної температури від 30 "С до -130"С з метою виключення передчасної кристалізації карбаміду. При цьому при 30 95 концентрації розчину його нагрівають до «30 "С, при концентрації 50 95 - до 40-50 "С, при 70 Фо - до 70-80 "С, при 90 95 і вище - до «590-130 "С. Залежність концентрації розчину і температури його нагрівання визначена емпіричним шляхом і представлена в таблиці 1.
Таблиця 1 юю ою о , Крива криєтазізанії карбаміду у воді
І: що ДУ Ме нео Фут лем юю хх тет чи ни ! 5 ЗІ нн нин КУ ук хек ;
Я ї з ння м В КН ; і їй їй ши. в нн ния
ШК ЗІ фен В окт ютнн уттннттххтткт ! ї «і рення т
ШЕ ши В В В В ОО ОО
ШЕ вен ге В а а КК ! Р зі «а Ще я ин ан С с с п
Як видно з табл.1, при температурі розчину карбаміду менше 30 "С карбамід частково переходить у кристалічний стан. При нагріванні розчину вище 130 "С - відбувається частковий гідроліз сечовини, а також її димеризація до біурету, вміст якого в очищеному карбаміді жорстко нормований.
Далі розчин надходить за допомогою насоса З в електродіалізний апарат 2. В електродіалізному апараті 2 відбувається видалення з розчину солетворних іонів під дією електричного струму напруженістю 400 В - 600 В. Даний діапазон забезпечує оптимальний режим продуктивності процесу: співвідношення кількість/якість. При напруженості струму вище 600 В одержуваний продукт не задовольняє вимогам, висунутим до очищеного карбаміду, який застосовують при лабораторних аналізах і в харчовій промисловості. При напруженості струму нижче 400 В процес електродіалізного очищення йде повільно, що знижує продуктивність процесу. Після процесу деїонізації очищений розчин за допомогою насоса 5 подається в накопичувальну ємність 4, а далі за допомогою насоса 7 - у кристалізатор - випарник 6, де відбувається розділення розчину на очищений кристалічний карбамід (кристалізація карбаміду) і деіонізовану воду. Кристалізація карбаміду з одночасним його висушуванням відбувається шляхом нагрівання розчину до 110 "С-150 С при атмосферному тиску або при вакуумному тиску 50-10 мм рт.ст. 50-80 70.
Показники якості карбаміду, одержаного за допомогою способу, що заявляється, представлені в таблиці 2.
Таблиця 2 більше
Таким чином, ступінь чистоти одержаного кристалічного карбаміду дозволяє використовувати його в якості добавки в харчовій промисловості (харчова добавка Е927Б) і в якості реактиву при лабораторних аналізах.
Далі одержаний кристалічний карбамід високої чистоти упаковують у поліпропіленові мішки або іншу подібну тару. Одержана деіонізована вода є побічним продуктом, що має цільове застосування: використання у якості компонента антифризів і незамерзаючої рідини для омивача скла автомобіля.

Claims (2)

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
1. Спосіб одержання кристалічного карбаміду високого очищення з водного розчину карбаміду, який включає кристалізацію карбаміду і його висушування, який відрізняється тим, що водний розчин карбаміду попередньо нагрівають від 30 "С до 130 "С, після чого розчин піддають електродіалізному очищенню при напрузі струму 400 В-600 В.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що при 30 95-іїй концентрації водного розчину Зо карбаміду його нагрівають до 30 "С, при концентрації 50 95 - до 40-50 "С, при концентрації 70 95 - до 70-80 "С, при концентрації 90 95 ії вище - до 90-130 "С.
НИ 7 ї и и я 1 Ні тво . ї Ї Н Деюнізована вода ф 1 тіні ік пін, ті ніх іо ік чіг іні між м о ях кож» ою кю хх юю 1 8 2 : ж З м 5 | 7 лляне жнянтняя Я Кристалізний карбамід
Фік.ї пакт тт т вето т мете мк тон тотятотеож
UAA201405505A 2011-11-23 2012-03-12 Спосіб одержання кристалічного карбаміду високого очищення UA111241C2 (uk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011147680/04A RU2472777C1 (ru) 2011-11-23 2011-11-23 Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки
PCT/RU2012/001014 WO2013077775A2 (ru) 2011-11-23 2012-12-03 Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA111241C2 true UA111241C2 (uk) 2016-04-11

Family

ID=48470397

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAA201405505A UA111241C2 (uk) 2011-11-23 2012-03-12 Спосіб одержання кристалічного карбаміду високого очищення

Country Status (25)

Country Link
US (1) US9192893B2 (uk)
EP (1) EP2784060B1 (uk)
CN (1) CN104080765B (uk)
AT (1) AT515241B1 (uk)
AU (1) AU2012341102B9 (uk)
BG (1) BG66591B1 (uk)
BR (1) BR112014011817B1 (uk)
CA (1) CA2856276C (uk)
CZ (1) CZ305573B6 (uk)
DE (1) DE112012004881T5 (uk)
DK (1) DK178065B1 (uk)
ES (1) ES2486640B1 (uk)
FI (1) FI126352B (uk)
GB (1) GB2538483A (uk)
HU (1) HUP1400301A2 (uk)
MX (1) MX2014006222A (uk)
NO (1) NO20140641A1 (uk)
PL (1) PL222478B1 (uk)
PT (1) PT2013077775B (uk)
RO (1) RO131559A2 (uk)
RU (1) RU2472777C1 (uk)
SE (1) SE537706C2 (uk)
SG (1) SG11201402507YA (uk)
UA (1) UA111241C2 (uk)
WO (1) WO2013077775A2 (uk)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110548403A (zh) * 2018-05-31 2019-12-10 河南仁华生物科技有限公司 一种医药中间体的脱盐及浓缩方法
CN110357284A (zh) * 2019-06-27 2019-10-22 福建中源新能源股份有限公司 一种船用尿素溶液的制备方法及其应用

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3124612A (en) * 1964-03-10 Urea crystallization
GB690594A (en) * 1950-04-06 1953-04-22 Basf Ag Improvements in the production of urea
US2892870A (en) * 1955-11-21 1959-06-30 Lonza Electric & Chem Works Process for purifying and crystallizing urea
NL285601A (uk) * 1961-11-28
GB1148572A (en) * 1966-02-05 1969-04-16 Power Gas Ltd Process for the production of coarse crystals of urea
FR2036413A5 (uk) * 1969-03-13 1970-12-24 Thomson Csf
GB1404098A (en) * 1973-05-16 1975-08-28 Mexico Guanos Process for reducing the biuret content in urea
US3903158A (en) * 1973-05-16 1975-09-02 Mexico Guanos Process for reducing the biuret content in urea
IN169678B (uk) * 1987-08-13 1991-11-30 Austral Pacific Fertilizers
RU2041202C1 (ru) * 1992-12-09 1995-08-09 Научно-инженерный центр "Инфомир" Способ получения кристаллического карбамида
US5645703A (en) * 1995-12-20 1997-07-08 University Of Chicago Electrodialysis-based separation process for salt recovery and recycling from waste water
HU223808B1 (hu) * 1999-03-26 2005-02-28 Snow Brand Milk Products Co., Ltd. Eljárás karbamid izolálására, karbamidkompozíciók és eljárás az előállításukra
WO2006061082A1 (en) * 2004-12-08 2006-06-15 Dsm Ip Assets B.V. Process for the removal of ammonia from an ammonia-containing gas stream
EP1857439A1 (en) * 2006-05-17 2007-11-21 Kemira GrowHow Oyj Method for purifying aqueous urea solution
JP2008280263A (ja) * 2007-05-09 2008-11-20 Mitsui Chemicals Inc 高純度尿素水の製造方法
ITMI20072206A1 (it) * 2007-11-21 2009-05-22 Snam Progetti Metodo per il recupero di ammoniaca da una corrente gassosa in un processo di sintesi di urea
CN102584635B (zh) * 2012-01-09 2013-10-02 四川泸天化股份有限公司 一种车用尿素的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
RO131559A2 (ro) 2016-12-30
PL408264A1 (pl) 2015-03-30
ES2486640B1 (es) 2015-11-19
EP2784060A4 (en) 2015-07-08
CN104080765B (zh) 2016-08-17
EP2784060B1 (en) 2017-02-08
DK178065B1 (en) 2015-04-20
ES2486640A2 (es) 2014-08-18
AU2012341102A1 (en) 2014-06-05
BG66591B1 (bg) 2017-07-31
GB2538483A (en) 2016-11-23
CA2856276C (en) 2016-09-06
SG11201402507YA (en) 2014-09-26
BR112014011817A2 (pt) 2017-05-09
AT515241B1 (de) 2015-10-15
US9192893B2 (en) 2015-11-24
CZ305573B6 (cs) 2015-12-16
WO2013077775A2 (ru) 2013-05-30
CA2856276A1 (en) 2013-05-30
PT2013077775B (pt) 2017-12-22
BG111761A (bg) 2014-08-29
FI20145406A (fi) 2014-05-05
NZ625024A (en) 2016-09-30
US20140332388A1 (en) 2014-11-13
WO2013077775A3 (ru) 2013-08-08
GB201408531D0 (en) 2014-06-25
SE537706C2 (sv) 2015-10-06
AT515241A1 (de) 2015-07-15
DE112012004881T5 (de) 2014-08-21
FI126352B (en) 2016-10-14
EP2784060A2 (en) 2014-10-01
CN104080765A (zh) 2014-10-01
GB2538483A8 (en) 2016-11-30
DK201470284A (en) 2014-05-15
AU2012341102B9 (en) 2017-02-02
NO20140641A1 (no) 2014-05-22
CZ2014354A3 (cs) 2014-07-09
BR112014011817B1 (pt) 2019-09-17
ES2486640R1 (es) 2015-05-12
AU2012341102B2 (en) 2016-11-03
MX2014006222A (es) 2016-09-13
PL222478B1 (pl) 2016-07-29
RU2472777C1 (ru) 2013-01-20
SE1450590A1 (sv) 2014-05-20
HUP1400301A2 (en) 2014-12-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
UA111241C2 (uk) Спосіб одержання кристалічного карбаміду високого очищення
CN102838497B (zh) 一种甘氨酸的清洁生产工艺
CN101219946B (zh) 一种己二酸铵废液的处理回收方法及其回收系统
CN103274954B (zh) 一种甘氨酸生产工艺
CN104925844A (zh) 一种高纯度碳酸铈的精制方法
CN106608646A (zh) 一种氟化铵生产工艺
NZ625024B2 (en) Method for producing high-purity crystalline carbamide
CN112898187A (zh) 牛磺酸的结晶方法
KR101735170B1 (ko) 고순도 결정질 요소의 제조방법
CN104399448A (zh) 一种触媒氧化锌及其制备方法
RU2491261C1 (ru) Способ получения неслеживающейся аммиачной селитры
CN106115739B (zh) 一种黄血盐钠的生产方法
RU2544645C2 (ru) Установка для производства сорбента типа карбовер-псум
CN202844828U (zh) 一种混合二氯苯的干燥装置系统
WATANABE et al. PREPARATION AND PARTICLE-SIZE CONTROL OF AMMONIUM POLYPHOSPHATE FORM II BY THE PHASE TRANSITION OF AMMONIUM POLYPHOSPHATE FORM II
CN106699589A (zh) 一种甘氨酸生产工艺
CN105271340A (zh) 一种复盐明矾的制备方法