CZ2014354A3 - Způsob výroby vysoce čistého krystalického karbamidu - Google Patents

Způsob výroby vysoce čistého krystalického karbamidu Download PDF

Info

Publication number
CZ2014354A3
CZ2014354A3 CZ2014-354A CZ2014354A CZ2014354A3 CZ 2014354 A3 CZ2014354 A3 CZ 2014354A3 CZ 2014354 A CZ2014354 A CZ 2014354A CZ 2014354 A3 CZ2014354 A3 CZ 2014354A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
solution
urea
carbamide
pure crystalline
concentration
Prior art date
Application number
CZ2014-354A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ305573B6 (cs
Inventor
Farid Alekovich Batullin
Andrei Vladimirovich Andreev
Original Assignee
Farid Alekovich Batullin
Andrei Vladimirovich Andreev
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Farid Alekovich Batullin, Andrei Vladimirovich Andreev filed Critical Farid Alekovich Batullin
Publication of CZ2014354A3 publication Critical patent/CZ2014354A3/cs
Publication of CZ305573B6 publication Critical patent/CZ305573B6/cs

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/42Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/422Electrodialysis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C237/00Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups
    • C07C237/02Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton
    • C07C237/16Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton the carbon skeleton being acyclic and unsaturated
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/58Multistep processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/02Crystallisation from solutions
    • B01D9/04Crystallisation from solutions concentrating solutions by removing frozen solvent therefrom
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16Separation; Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Způsob výroby vysoce čistého krystalického karbamidu. Způsob zahrnuje krystalizaci a sušení karbamidu, kde vodný roztok karbamidu je předehříván na +30 .degree.C až +130 .degree.C, a potom je roztok čištěn elektrodialýzou při elektrickém napětí v rozsahu 400 V až 600 V. Technickým výsledkem je výroba vysoce čistého krystalického karbamidu, který může být použit jako přísada v potravinářském průmyslu a jako reakční činidlo při laboratorních analýzách.

Description

Oblast techniky
Vynález se vztahuje k oblasti výroby karbamidu, zvláště ke způsobu výroby vysoce čistého krystalického karbamidu.
Dosavadní stav techniky
V současné době jsou obecně známé způsoby pro přípravu granulovaného a krystalického karbamidu. Průmyslové metody pro výrobu karbamidu jsou založené na krystalizaci vodného karbamidového roztoku získaného z oxidu uhličitého a čpavku.
Avšak karbamid získaný známými postupy nemá dostačující míru v potravinářském průmyslu a pro použití pro laboratorní analýzy.
čistoty pro použiti jako reakční činidlo řešení vybrané jako prototyp je způsob získaného na základě oxidu (patent RU 2J04l|202) . Způsob zahrnuje roztoku, hmoty, jej ich stupeň
Nejbližší technické výroby krystalického karbamidu uhličitého a čpavku krystalizaci karbamidu v celém objemu z přesyceného odstranění vody z krystalů pro získání husté následované vyjmutím karbamidových krystalů filtrací sušením. Avšak získaný karbamid také nemá dostačující v potravinářském průmyslu a pro použití pro laboratorní analýzy.
vynálezu je získat vysokou čistotu čistoty pro použití jako reakční činidlo Cílem přihlášeného krystalického karbamidu.
Podstata vynálezu
Cíle je dosaženo způsobem výroby vysoce čistého krystalického karbamidu z vodného roztoku karbamidu, zahrnujícím krystalizaci karbamidu a jeho sušení podle vynálezu, kde je
1/ vodný roztok karbamidu zahřívaný na teplotu od +30^°C do + 130l°C, a pak je roztok čištěn elektrodialýzou při
4Λ elektrickém napětí v rozsahu 400 V * 600 V, kde roztok je při koncentraci 301% zahřívaný na +3o/c, při koncentraci 5θΧ na ň y y 1* y +40f50fC, při koncentraci 70|% na + 7 0*8 Oj C a při koncentraci y
90]% a vyšší na +90*130/°C.
Objasněni výkresů
Zařízení pro provádění způsobu podle vynálezu je znázorněno na obrázku 1.
Přiklad uskutečněni vynálezu
Zařízeni obsahuje akumulační nádobu 1 pro výchozí karbamidový roztok, elektrodialýzační jednotku 2^, čerpadlo 2 Pro dopravu roztoku z nádoby 1_ do elektrodialýzační jednotky 2^, nádobu 4_ pro vyčištěný karbamidový roztok, čerpadlo _5 pro dopravu vyčištěného karbamidového roztoku do nádoby £, odpařovaci a krystalizační jednotku Jo, čerpadlo 7 Pro dopravu vyčištěného karbamidu z nádoby £ do odpařovaci a krystalizační jednotky
6.
Způsob je realizován takto. Surový vodný karbamidový roztok umístěný v akumulační nádobě 1 je zahříván na pracovní teplotu od +3oJ°C do + 130^°C pro zamezení předčasné
1/ krystalizace karbamidu, přičemž roztok je zahříván na + 3(^ C
1/ Λ 1/ y o při koncentraci 30)%, na + 40*50|°C při koncentraci 5Qp, na +70* 80^°C při koncentraci 70W a na +lOO+12o|°C při koncentraci 90^ a více. Vztah mezi koncentrací roztoku a teplotou jeho ohřívání je zjištěn empiricky a je znázorněn na Tabulce 1.
Tabulka 1
Jak je vidět z Tabulky 1, karbamid je částečně převeden do krystalického stavu při teplotě karbamidového roztoku menši než 30Í°C. Při ohříváni roztoku nad 130^C nastává částečná hydrolýza močoviny a také její dimerizace na biuret, jehož obsah v čištěném karbamidu je přísně normalizován.
Pak je roztok dopraven čerpadlem 3^ do elektrodialýzační jednotky 2. V elektrodialýzační jednotce 2 jsou z roztoku elektrickým proudem o napětí 400 V X- 600 V odstraněny soli vytvářející ionty. Tento rozsah zajišťuje optimální technické parametry procesu: koeficient množství/kvalita. Když elektrické napětí přesahuje 600 V, výsledný produkt nesplňuje požadavky na čištěný karbamid, upotřebitelný v laboratorních analýzách a v potravinářském průmyslu. Když je elektrické napětí nižší než 400 V elektrodialýzační čisticí proces je pomalý, takže efektivita procesu je snížená. Po deionizačním procesu, je čištěný roztok dopraven čerpadlem 5 do akumulační nádoby _4, a pak je dopraven čerpadlem 1_ do odpařovací a krystalizační jednotky 6, kde je roztok rozdělen na vyčištěný krystalický karbamid (krystalizace karbamidu) a deionizovanou vodu. Krystalizace karbamidu s jeho současným sušením je i/ % vykonána ohříváním roztoku na teplotu od 110^°C do 15Q[ C za υ atmosférického tlaku nebo za podtlaku 50ťl0 mm Hg a 50*801 C.
Kvalitativní parametry karbamidu získaného přihlašovaným postupem jsou uvedeny v Tabulce 2.
Tabulka 2
Název parametru Hodnota
1. Hmotnostní podíl karbamidu (CH4ON2),%, ne méně než 99, 8
2. Tavící teplota, °C 132,7+1
3. Hmotnostní podíl ve vodě nerozpustných složek, %, až do 0,003
4. Hmotnostní podíl zbytků po sušení(ve formě síranů),%,až do 0,01
6. Hmotnostní podíl síranů (SO4),%, až do 0,001
7. Hmotnostní podíl chloridů (Cl), až do 0,0005
8. Hmotnostní podíl železa (Fe), %, až do 0,0001
9. Hmotnostní podíl těžkých kovů (Pb), %, až do 0,0002
10. Hmotnostní podíl volného čpavku (NH3), %, až do 0,005
11. Hmotnostní podíl biuretu,%, až do 0,1
Stupeň čistoty takto získaného krystalického karbamidu umožňuje jeho použití jako přísady v potravinářském průmyslu (potravinová přísada E927b) a jako činidla pro laboratorní analýzy.
Kromě toho, získaný vysoce čistý krystalický karbamid je balený do polypropylénového obalu nebo jiného podobného obalu. Získaná deionizovaná voda je vedlejším produktem s dalším použitím: je možno ji používat jako součást nemrznoucí kapaliny a nemrznoucího roztoku pro ostřikovače čelního skla.

Claims (2)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob výroby vysoce čistého krystalického karbamidu z vodného roztoku karbamidu, zahrnující krystalizaci a sušení karbamidu, vyznačující se tím, že vodný roztok karbamidu je zahříván na teplotu od +30 °C do +130 °C, načež je roztok čištěn elektrodialýzou při elektrickém napětí v rozmezí 400 V
    AU * 600 V.
  2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že vodný roztok tí V karbamidu je zahříván na 20*30j°C při σ
    60 C při koncentraci 50J% (Ϊ XJ O
    90*130f°C při koncentraci 90|% ί ·\ koncentraci 3(Í%, na 50* λλ na 70*80^C při koncentraci 70^ a na > a vyšší.
CZ2014-354A 2011-11-23 2012-12-03 Způsob výroby vysoce čistého krystalického karbamidu CZ305573B6 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011147680/04A RU2472777C1 (ru) 2011-11-23 2011-11-23 Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2014354A3 true CZ2014354A3 (cs) 2014-07-09
CZ305573B6 CZ305573B6 (cs) 2015-12-16

Family

ID=48470397

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2014-354A CZ305573B6 (cs) 2011-11-23 2012-12-03 Způsob výroby vysoce čistého krystalického karbamidu

Country Status (25)

Country Link
US (1) US9192893B2 (cs)
EP (1) EP2784060B1 (cs)
CN (1) CN104080765B (cs)
AT (1) AT515241B1 (cs)
AU (1) AU2012341102B9 (cs)
BG (1) BG66591B1 (cs)
BR (1) BR112014011817B1 (cs)
CA (1) CA2856276C (cs)
CZ (1) CZ305573B6 (cs)
DE (1) DE112012004881T5 (cs)
DK (1) DK178065B1 (cs)
ES (1) ES2486640B1 (cs)
FI (1) FI126352B (cs)
GB (1) GB2538483A (cs)
HU (1) HUP1400301A2 (cs)
MX (1) MX2014006222A (cs)
NO (1) NO20140641A1 (cs)
PL (1) PL222478B1 (cs)
PT (1) PT2013077775B (cs)
RO (1) RO131559A2 (cs)
RU (1) RU2472777C1 (cs)
SE (1) SE537706C2 (cs)
SG (1) SG11201402507YA (cs)
UA (1) UA111241C2 (cs)
WO (1) WO2013077775A2 (cs)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110548403A (zh) * 2018-05-31 2019-12-10 河南仁华生物科技有限公司 一种医药中间体的脱盐及浓缩方法
CN110357284A (zh) * 2019-06-27 2019-10-22 福建中源新能源股份有限公司 一种船用尿素溶液的制备方法及其应用

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3124612A (en) * 1964-03-10 Urea crystallization
GB690594A (en) * 1950-04-06 1953-04-22 Basf Ag Improvements in the production of urea
US2892870A (en) * 1955-11-21 1959-06-30 Lonza Electric & Chem Works Process for purifying and crystallizing urea
NL285601A (cs) * 1961-11-28
GB1148572A (en) * 1966-02-05 1969-04-16 Power Gas Ltd Process for the production of coarse crystals of urea
FR2036413A5 (cs) * 1969-03-13 1970-12-24 Thomson Csf
GB1404098A (en) * 1973-05-16 1975-08-28 Mexico Guanos Process for reducing the biuret content in urea
US3903158A (en) * 1973-05-16 1975-09-02 Mexico Guanos Process for reducing the biuret content in urea
IN169678B (cs) * 1987-08-13 1991-11-30 Austral Pacific Fertilizers
RU2041202C1 (ru) * 1992-12-09 1995-08-09 Научно-инженерный центр "Инфомир" Способ получения кристаллического карбамида
US5645703A (en) * 1995-12-20 1997-07-08 University Of Chicago Electrodialysis-based separation process for salt recovery and recycling from waste water
NZ503576A (en) * 1999-03-26 2002-10-25 Snow Brand Milk Products Co Ltd Method of isolating urea from an urea containing solution using a nanofiltration membrane or reverse osmotic membrane
PL1819666T3 (pl) * 2004-12-08 2016-07-29 Stamicarbon Proces usuwania amoniaku ze strumienia gazu zawierającego amoniak
EP1857439A1 (en) * 2006-05-17 2007-11-21 Kemira GrowHow Oyj Method for purifying aqueous urea solution
JP2008280263A (ja) * 2007-05-09 2008-11-20 Mitsui Chemicals Inc 高純度尿素水の製造方法
ITMI20072206A1 (it) * 2007-11-21 2009-05-22 Snam Progetti Metodo per il recupero di ammoniaca da una corrente gassosa in un processo di sintesi di urea
CN102584635B (zh) * 2012-01-09 2013-10-02 四川泸天化股份有限公司 一种车用尿素的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2013077775A2 (ru) 2013-05-30
DK201470284A (en) 2014-05-15
AT515241B1 (de) 2015-10-15
HUP1400301A2 (en) 2014-12-29
AT515241A1 (de) 2015-07-15
GB201408531D0 (en) 2014-06-25
CA2856276A1 (en) 2013-05-30
PT2013077775B (pt) 2017-12-22
DE112012004881T5 (de) 2014-08-21
RU2472777C1 (ru) 2013-01-20
UA111241C2 (uk) 2016-04-11
PL408264A1 (pl) 2015-03-30
CZ305573B6 (cs) 2015-12-16
CN104080765B (zh) 2016-08-17
GB2538483A (en) 2016-11-23
ES2486640R1 (es) 2015-05-12
MX2014006222A (es) 2016-09-13
EP2784060A4 (en) 2015-07-08
DK178065B1 (en) 2015-04-20
SE1450590A1 (sv) 2014-05-20
BR112014011817A2 (pt) 2017-05-09
WO2013077775A3 (ru) 2013-08-08
AU2012341102B9 (en) 2017-02-02
NO20140641A1 (no) 2014-05-22
PL222478B1 (pl) 2016-07-29
US9192893B2 (en) 2015-11-24
BG111761A (bg) 2014-08-29
EP2784060A2 (en) 2014-10-01
ES2486640B1 (es) 2015-11-19
BR112014011817B1 (pt) 2019-09-17
AU2012341102A1 (en) 2014-06-05
ES2486640A2 (es) 2014-08-18
GB2538483A8 (en) 2016-11-30
SE537706C2 (sv) 2015-10-06
US20140332388A1 (en) 2014-11-13
SG11201402507YA (en) 2014-09-26
FI20145406A (fi) 2014-05-05
AU2012341102B2 (en) 2016-11-03
EP2784060B1 (en) 2017-02-08
NZ625024A (en) 2016-09-30
RO131559A2 (ro) 2016-12-30
CN104080765A (zh) 2014-10-01
FI126352B (en) 2016-10-14
BG66591B1 (bg) 2017-07-31
CA2856276C (en) 2016-09-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9994517B1 (en) Method for preparing taurine
US20180079716A1 (en) Cyclic process for producing taurine
US20180093946A1 (en) Cyclic process for producing taurine
CZ2014354A3 (cs) Způsob výroby vysoce čistého krystalického karbamidu
WO2018199296A1 (ja) メチオニンの製造方法および製造設備
US20160152486A1 (en) Preparation and Use of Zinc Compounds
KR20180030531A (ko) 숙신산의 제조 방법
JP5079631B2 (ja) 廃液の減量方法及び廃液の処理方法
JP6067736B2 (ja) 高純度結晶性カルバミドを生成する方法
CN109311685B (zh) β型沸石的制造方法
NZ625024B2 (en) Method for producing high-purity crystalline carbamide
ES2391497T3 (es) Proceso para la producción de ácido 2-hidroxi-4-metiltiobutanoico
RU2036147C1 (ru) Способ получения карбоната кальция
RU2548096C1 (ru) Способ получения жидкого стекла

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20181203