UA111241C2 - A METHOD FOR PREPARING HIGH CLEANING CRYSTAL CARBAMIDE - Google Patents

A METHOD FOR PREPARING HIGH CLEANING CRYSTAL CARBAMIDE Download PDF

Info

Publication number
UA111241C2
UA111241C2 UAA201405505A UAA201405505A UA111241C2 UA 111241 C2 UA111241 C2 UA 111241C2 UA A201405505 A UAA201405505 A UA A201405505A UA A201405505 A UAA201405505 A UA A201405505A UA 111241 C2 UA111241 C2 UA 111241C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
urea
solution
concentration
aqueous solution
carbamide
Prior art date
Application number
UAA201405505A
Other languages
Ukrainian (uk)
Inventor
Фарід Алєковіч Батуллін
Андрєй Владіміровіч Андрєєв
Original Assignee
Фарід Алєковіч Батуллін
Андрєй Владіміровіч Андрєєв
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Фарід Алєковіч Батуллін, Андрєй Владіміровіч Андрєєв filed Critical Фарід Алєковіч Батуллін
Publication of UA111241C2 publication Critical patent/UA111241C2/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C237/00Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups
    • C07C237/02Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton
    • C07C237/16Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups having the carbon atoms of the carboxamide groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton the carbon skeleton being acyclic and unsaturated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16Separation; Purification
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/42Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/422Electrodialysis
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/58Multistep processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/02Crystallisation from solutions
    • B01D9/04Crystallisation from solutions concentrating solutions by removing frozen solvent therefrom

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Винахід належить до способу одержання кристалічного карбаміду високого очищення. Заявлено спосіб, який включає кристалізацію карбаміду і його висушування, при цьому водний розчин карбаміду попередньо нагрівають від до , після чого розчин піддають електродіалізному очищенню при напрузі струму 400 В-600 В. Технічний результат полягає в одержанні кристалічного карбаміду високої чистоти, що дозволяє використовувати його як добавку в харчовій промисловості та як реактив при лабораторних аналізах.The invention relates to a method of obtaining crystalline urea high purification. A method is proposed, which involves crystallization of urea and its drying, with the aqueous solution of urea preheated from to, after which the solution is subjected to electrodialysis purification at a voltage of 400 V-600 V. The technical result is to obtain crystalline urea of high purity, allowing to use it as an additive in the food industry and as a reagent in laboratory analyzes.

Description

ОписDescription

Винахід відноситься до галузі одержання карбаміду, зокрема до способу одержання карбаміду високого очищення.The invention relates to the field of obtaining urea, in particular to the method of obtaining highly purified urea.

Нині широко відомі способи одержання гранульованого і кристалічного карбаміду.Currently, the methods of obtaining granular and crystalline urea are widely known.

Промислові способи одержання карбаміду засновані на кристалізації водного розчину карбаміду, одержаного з діоксиду вуглецю та аміаку. Однак карбамід, одержаний за допомогою відомих способів, не має достатнього ступеня чистоти для використання в харчовій промисловості і для використання в якості реактиву при лабораторних аналізах.Industrial methods of obtaining urea are based on the crystallization of an aqueous solution of urea obtained from carbon dioxide and ammonia. However, urea obtained by known methods does not have a sufficient degree of purity for use in the food industry and for use as a reagent in laboratory analyses.

Найбільш близьким технічним рішенням, вибраним у якості прототипу, є спосіб одержання кристалічного карбаміду, одержаного на основі діоксиду вуглецю та аміаку (патент КО 2041202).The closest technical solution chosen as a prototype is the method of obtaining crystalline urea obtained on the basis of carbon dioxide and ammonia (patent KO 2041202).

Спосіб включає кристалізацію карбаміду в усьому об'ємі пересиченого розчину, віджимання кристалів до одержання компактної маси з наступним виведенням кристалів карбаміду за допомогою фільтрації і їх висушування. Однак одержаний карбамід також не має достатнього ступеня чистоти для використання в харчовій промисловості і для використання в якості реактиву при лабораторних аналізах.The method includes crystallization of urea in the entire volume of the saturated solution, squeezing of the crystals until a compact mass is obtained, followed by the removal of urea crystals by filtration and their drying. However, the obtained urea also does not have a sufficient degree of purity for use in the food industry and for use as a reagent in laboratory analyses.

Технічною задачею винаходу, що заявляється, є одержання кристалічного карбаміду високої чистоти.The technical objective of the claimed invention is to obtain crystalline urea of high purity.

Поставлена задача досягається тим, що в способі одержання кристалічного карбаміду високої чистоти з водного розчину карбаміду, який включає кристалізацію карбаміду і його висушування, згідно з винаходом, водний розчин карбаміду попередньо нагрівають від -30 "С до 130 "С, після чого розчин піддають електродіалізному очищенню при напрузі струму 400 В - 600 В. При цьому при 30 95 концентрації розчину його нагрівають до «30 "С, при концентрації 50 95 - до 40-50 "С, при концентрації 70 95 - до 70-80 "С, при концентрації 90 Фо і вище - до -90-130 "С.The task is achieved by the fact that in the method of obtaining high-purity crystalline urea from an aqueous solution of urea, which includes crystallization of urea and its drying, according to the invention, the aqueous solution of urea is preheated from -30 "C to 130 "C, after which the solution is subjected to electrodialysis cleaning at a current voltage of 400 V - 600 V. At the same time, at 30 95 concentration of the solution, it is heated to "30 "C, at a concentration of 50 95 - to 40-50 "C, at a concentration of 70 95 - to 70-80 "C, at concentrations of 90 Fo and higher - up to -90-130 "C.

Пристрій для здійснення способу, що заявляється, представлений на фіг.1. Пристрій містить накопичувальну ємність 1 для вихідного розчину карбаміду, електродіалізний апарат 2, насос З для подачі розчину з ємності 1 в електродіалізний апарат 2, ємність 4 для очищеного розчину карбаміду, насос 5 для подачі очищеного розчину карбаміду в ємність 4, кристалізатор- випарник 6, насос 7 для подачі очищеного карбаміду з ємності 4 у кристалізатор-випарник 6.The device for the implementation of the claimed method is shown in Fig.1. The device contains storage tank 1 for the original urea solution, electrodialysis apparatus 2, pump C for supplying the solution from tank 1 to electrodialysis apparatus 2, tank 4 for purified urea solution, pump 5 for supplying purified urea solution to tank 4, crystallizer-evaporator 6, pump 7 for supplying purified urea from container 4 to crystallizer-evaporator 6.

Зо Спосіб здійснюють наступним чином. Неочищений водний розчин карбаміду, що знаходиться в накопичувальній ємності 1, нагрівають до режимної температури від 30 "С до -130"С з метою виключення передчасної кристалізації карбаміду. При цьому при 30 95 концентрації розчину його нагрівають до «30 "С, при концентрації 50 95 - до 40-50 "С, при 70 Фо - до 70-80 "С, при 90 95 і вище - до «590-130 "С. Залежність концентрації розчину і температури його нагрівання визначена емпіричним шляхом і представлена в таблиці 1.The method is carried out as follows. The crude aqueous solution of urea in the storage tank 1 is heated to the operating temperature from 30 "C to -130 "C in order to exclude premature crystallization of urea. At the same time, when the concentration of the solution is 30 95, it is heated to "30 "C, when the concentration is 50 95 - to 40-50 "C, at 70 Fo - to 70-80 "C, when 90 95 and above - to "590-130 " WITH. The dependence of the concentration of the solution and its heating temperature was determined empirically and is presented in Table 1.

Таблиця 1 юю ою о , Крива криєтазізанії карбаміду у водіTable 1, curve of crystallization of urea in water

І: що ДУ Ме нео Фут лем юю хх тет чи ни ! 5 ЗІ нн нин КУ ук хек ;And: what DU Me neo Fut lem yuyu xx tet chi ni ! 5 ZI nn nin KU uk hek ;

Я ї з ння м В КН ; і їй їй ши. в нн нияI'm from KN; and she she shi. in nn nia

ШК ЗІ фен В окт ютнн уттннттххтткт ! ї «і рення тSHK ZI fen In October yutnn uttnntthhttkt ! i "i rennia t

ШЕ ши В В В В ОО ООШе ши В В В ОО ОО

ШЕ вен ге В а а КК ! Р зі «а Ще я ин ан С с с пSHE wen ge W a a KK ! R zi «a Still I in an S s s p

Як видно з табл.1, при температурі розчину карбаміду менше 30 "С карбамід частково переходить у кристалічний стан. При нагріванні розчину вище 130 "С - відбувається частковий гідроліз сечовини, а також її димеризація до біурету, вміст якого в очищеному карбаміді жорстко нормований.As can be seen from Table 1, when the temperature of the urea solution is less than 30 °C, urea partially enters the crystalline state. When the solution is heated above 130 °C, partial hydrolysis of urea occurs, as well as its dimerization to biuret, the content of which in the purified urea is strictly standardized.

Далі розчин надходить за допомогою насоса З в електродіалізний апарат 2. В електродіалізному апараті 2 відбувається видалення з розчину солетворних іонів під дією електричного струму напруженістю 400 В - 600 В. Даний діапазон забезпечує оптимальний режим продуктивності процесу: співвідношення кількість/якість. При напруженості струму вище 600 В одержуваний продукт не задовольняє вимогам, висунутим до очищеного карбаміду, який застосовують при лабораторних аналізах і в харчовій промисловості. При напруженості струму нижче 400 В процес електродіалізного очищення йде повільно, що знижує продуктивність процесу. Після процесу деїонізації очищений розчин за допомогою насоса 5 подається в накопичувальну ємність 4, а далі за допомогою насоса 7 - у кристалізатор - випарник 6, де відбувається розділення розчину на очищений кристалічний карбамід (кристалізація карбаміду) і деіонізовану воду. Кристалізація карбаміду з одночасним його висушуванням відбувається шляхом нагрівання розчину до 110 "С-150 С при атмосферному тиску або при вакуумному тиску 50-10 мм рт.ст. 50-80 70.Next, the solution enters the electrodialysis apparatus 2 with the help of the pump C. In the electrodialysis apparatus 2, salt-forming ions are removed from the solution under the action of an electric current with a voltage of 400 V - 600 V. This range provides the optimal mode of process productivity: the quantity/quality ratio. At a current intensity higher than 600 V, the resulting product does not meet the requirements for purified urea, which is used in laboratory analyzes and in the food industry. At a current below 400 V, the electrodialysis cleaning process is slow, which reduces the productivity of the process. After the deionization process, the purified solution is fed into the storage tank 4 with the help of pump 5, and then with the help of pump 7 - into the crystallizer - evaporator 6, where the solution is separated into purified crystalline urea (crystallization of urea) and deionized water. Crystallization of urea with its simultaneous drying takes place by heating the solution to 110 "C-150 C at atmospheric pressure or at a vacuum pressure of 50-10 mm Hg. 50-80 70.

Показники якості карбаміду, одержаного за допомогою способу, що заявляється, представлені в таблиці 2.The quality indicators of urea obtained using the claimed method are presented in Table 2.

Таблиця 2 більшеTable 2 is more

Таким чином, ступінь чистоти одержаного кристалічного карбаміду дозволяє використовувати його в якості добавки в харчовій промисловості (харчова добавка Е927Б) і в якості реактиву при лабораторних аналізах.Thus, the degree of purity of the obtained crystalline urea allows its use as an additive in the food industry (food additive E927B) and as a reagent in laboratory analyses.

Далі одержаний кристалічний карбамід високої чистоти упаковують у поліпропіленові мішки або іншу подібну тару. Одержана деіонізована вода є побічним продуктом, що має цільове застосування: використання у якості компонента антифризів і незамерзаючої рідини для омивача скла автомобіля.Next, the obtained crystalline urea of high purity is packed in polypropylene bags or other similar containers. The obtained deionized water is a by-product with a target application: use as a component of antifreeze and antifreeze liquid for car windshield washers.

Claims (2)

ФОРМУЛА ВИНАХОДУFORMULA OF THE INVENTION 1. Спосіб одержання кристалічного карбаміду високого очищення з водного розчину карбаміду, який включає кристалізацію карбаміду і його висушування, який відрізняється тим, що водний розчин карбаміду попередньо нагрівають від 30 "С до 130 "С, після чого розчин піддають електродіалізному очищенню при напрузі струму 400 В-600 В.1. The method of obtaining highly purified crystalline urea from an aqueous solution of urea, which includes crystallization of urea and its drying, which is characterized by the fact that the aqueous solution of urea is preheated from 30 "C to 130 "C, after which the solution is subjected to electrodialysis purification at a voltage of 400 V-600 V. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що при 30 95-іїй концентрації водного розчину Зо карбаміду його нагрівають до 30 "С, при концентрації 50 95 - до 40-50 "С, при концентрації 70 95 - до 70-80 "С, при концентрації 90 95 ії вище - до 90-130 "С.2. The method according to claim 1, which differs in that at a concentration of 30 95% of an aqueous solution of urea, it is heated to 30 "C, at a concentration of 50 95 - to 40-50 "C, at a concentration of 70 95 - to 70-80 "C, with a concentration of 90-95 and above - up to 90-130 "C. НИ 7 ї и и я 1 Ні тво . ї Ї Н Деюнізована вода ф 1 тіні ік пін, ті ніх іо ік чіг іні між м о ях кож» ою кю хх юю 1 8 2 : ж З м 5 | 7 лляне жнянтняя Я Кристалізний карбамідWE 7 и и 1 Ни тво . и Й N Deionized water f 1 tini ik pin, tini nih io ik chigini between my skin» kyu xx yuyu 1 8 2 : zh Z m 5 | 7 lyane zhnantnyaya I Crystallized urea Фік.ї пакт тт т вето т мете мк тон тотятотеожFik.i pact tt t veto t mete mk ton totyatoteoj
UAA201405505A 2011-11-23 2012-03-12 A METHOD FOR PREPARING HIGH CLEANING CRYSTAL CARBAMIDE UA111241C2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011147680/04A RU2472777C1 (en) 2011-11-23 2011-11-23 Method of producing high-purity crystalline carbamide
PCT/RU2012/001014 WO2013077775A2 (en) 2011-11-23 2012-12-03 Method for producing high-purity crystalline carbamide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA111241C2 true UA111241C2 (en) 2016-04-11

Family

ID=48470397

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAA201405505A UA111241C2 (en) 2011-11-23 2012-03-12 A METHOD FOR PREPARING HIGH CLEANING CRYSTAL CARBAMIDE

Country Status (25)

Country Link
US (1) US9192893B2 (en)
EP (1) EP2784060B1 (en)
CN (1) CN104080765B (en)
AT (1) AT515241B1 (en)
AU (1) AU2012341102B9 (en)
BG (1) BG66591B1 (en)
BR (1) BR112014011817B1 (en)
CA (1) CA2856276C (en)
CZ (1) CZ305573B6 (en)
DE (1) DE112012004881T5 (en)
DK (1) DK178065B1 (en)
ES (1) ES2486640B1 (en)
FI (1) FI126352B (en)
GB (1) GB2538483A (en)
HU (1) HUP1400301A2 (en)
MX (1) MX2014006222A (en)
NO (1) NO20140641A1 (en)
PL (1) PL222478B1 (en)
PT (1) PT2013077775B (en)
RO (1) RO131559A2 (en)
RU (1) RU2472777C1 (en)
SE (1) SE537706C2 (en)
SG (1) SG11201402507YA (en)
UA (1) UA111241C2 (en)
WO (1) WO2013077775A2 (en)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110548403A (en) * 2018-05-31 2019-12-10 河南仁华生物科技有限公司 Desalination and concentration method of medical intermediate
CN110357284A (en) * 2019-06-27 2019-10-22 福建中源新能源股份有限公司 Preparation method and application of marine urea solution

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3124612A (en) * 1964-03-10 Urea crystallization
GB690594A (en) * 1950-04-06 1953-04-22 Basf Ag Improvements in the production of urea
US2892870A (en) * 1955-11-21 1959-06-30 Lonza Electric & Chem Works Process for purifying and crystallizing urea
NL285601A (en) * 1961-11-28
GB1148572A (en) * 1966-02-05 1969-04-16 Power Gas Ltd Process for the production of coarse crystals of urea
FR2036413A5 (en) * 1969-03-13 1970-12-24 Thomson Csf
GB1404098A (en) * 1973-05-16 1975-08-28 Mexico Guanos Process for reducing the biuret content in urea
US3903158A (en) * 1973-05-16 1975-09-02 Mexico Guanos Process for reducing the biuret content in urea
IN169678B (en) * 1987-08-13 1991-11-30 Austral Pacific Fertilizers
RU2041202C1 (en) * 1992-12-09 1995-08-09 Научно-инженерный центр "Инфомир" Process for preparing crystalline carbamide
US5645703A (en) * 1995-12-20 1997-07-08 University Of Chicago Electrodialysis-based separation process for salt recovery and recycling from waste water
HU223808B1 (en) * 1999-03-26 2005-02-28 Snow Brand Milk Products Co., Ltd. Methods of isolating urea, urea compositions and methods for producing the same
EA013218B1 (en) * 2004-12-08 2010-04-30 ДСМ АйПи АССЕТС Б.В. Process for the removal of ammonia from an ammonia-containing gas stream
EP1857439A1 (en) * 2006-05-17 2007-11-21 Kemira GrowHow Oyj Method for purifying aqueous urea solution
JP2008280263A (en) * 2007-05-09 2008-11-20 Mitsui Chemicals Inc Method for producing highly pure urea water
ITMI20072206A1 (en) * 2007-11-21 2009-05-22 Snam Progetti METHOD FOR THE RECOVERY OF AMMONIA FROM A GAS CURRENT IN A PROCESS OF SYNTHESIS OF UREA
CN102584635B (en) * 2012-01-09 2013-10-02 四川泸天化股份有限公司 Preparation method for urea for vehicle

Also Published As

Publication number Publication date
BG111761A (en) 2014-08-29
PL408264A1 (en) 2015-03-30
EP2784060A4 (en) 2015-07-08
SG11201402507YA (en) 2014-09-26
CA2856276C (en) 2016-09-06
AU2012341102B2 (en) 2016-11-03
DK201470284A (en) 2014-05-15
CN104080765A (en) 2014-10-01
MX2014006222A (en) 2016-09-13
AU2012341102A1 (en) 2014-06-05
BR112014011817B1 (en) 2019-09-17
GB201408531D0 (en) 2014-06-25
US20140332388A1 (en) 2014-11-13
AT515241A1 (en) 2015-07-15
CA2856276A1 (en) 2013-05-30
GB2538483A8 (en) 2016-11-30
SE1450590A1 (en) 2014-05-20
FI20145406A (en) 2014-05-05
CZ2014354A3 (en) 2014-07-09
EP2784060A2 (en) 2014-10-01
ES2486640A2 (en) 2014-08-18
WO2013077775A3 (en) 2013-08-08
GB2538483A (en) 2016-11-23
FI126352B (en) 2016-10-14
PT2013077775B (en) 2017-12-22
US9192893B2 (en) 2015-11-24
DK178065B1 (en) 2015-04-20
BR112014011817A2 (en) 2017-05-09
CN104080765B (en) 2016-08-17
RU2472777C1 (en) 2013-01-20
WO2013077775A2 (en) 2013-05-30
NO20140641A1 (en) 2014-05-22
NZ625024A (en) 2016-09-30
DE112012004881T5 (en) 2014-08-21
AU2012341102B9 (en) 2017-02-02
RO131559A2 (en) 2016-12-30
PL222478B1 (en) 2016-07-29
HUP1400301A2 (en) 2014-12-29
ES2486640B1 (en) 2015-11-19
AT515241B1 (en) 2015-10-15
BG66591B1 (en) 2017-07-31
SE537706C2 (en) 2015-10-06
ES2486640R1 (en) 2015-05-12
CZ305573B6 (en) 2015-12-16
EP2784060B1 (en) 2017-02-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
UA111241C2 (en) A METHOD FOR PREPARING HIGH CLEANING CRYSTAL CARBAMIDE
CN102838497B (en) Cleaning production process of glycine
CN101219946B (en) Method for recycling waste liquor of ammonium hexanedioic acid and recycling system thereof
CN103274954B (en) A kind of glycine production technique
CN104925844A (en) Method for refining high-purity cerium carbonate
CN106608646A (en) Production process for ammonium fluoride
NZ625024B2 (en) Method for producing high-purity crystalline carbamide
KR101735170B1 (en) Method for producing high-purity crystalline carbamide
CN216171435U (en) Recovery processing device system of taurine crude product mother liquor
RU2491261C1 (en) Method of producing non-caking ammonium nitrate
CN106115739B (en) A kind of production method of yellow sodium prussiate
RU2544645C2 (en) Device for producing sorbent of carbover-pscm type
WATANABE et al. PREPARATION AND PARTICLE-SIZE CONTROL OF AMMONIUM POLYPHOSPHATE FORM II BY THE PHASE TRANSITION OF AMMONIUM POLYPHOSPHATE FORM II
CN106699589A (en) Glycine production technology
CN105271340A (en) Preparation method of double-salt alum