KR101735170B1

KR101735170B1 - 고순도 결정질 요소의 제조방법

Info

Publication number: KR101735170B1
Application number: KR1020147013717A
Authority: KR
Inventors: 파리드 알레코비치 바툴린; 안드레이 블라디미로비치 안드레프
Original assignee: 파리드 알레코비치 바툴린; 안드레이 블라디미로비치 안드레프
Priority date: 2012-12-03
Filing date: 2012-12-03
Publication date: 2017-05-18
Also published as: JP6067736B2; JP2014533726A; KR20160057951A

Abstract

본 발명은 고순도 결정질 요소(尿素)의 제조방법에 관한 것이다. 이 방법은, 요소의 결정화 및 건조를 포함하며, 요소의 수용액이 +30℃ 내지 +130℃ 로 예열되고, 그 후에 그 용액은 400 V - 600 V 범위의 전압에서 전기투석(electrodialysis)에 의해 정제된다. 그 결과로서, 식품산업에서는 첨가물로서, 또한 실험분석에서는 시약으로 사용되는 고순도 결정질 요소가 생산된다.

Description

고순도 결정질 요소의 제조방법 {METHOD FOR PRODUCING HIGH-PURITY CRYSTALLINE CARBAMIDE}

본 발명은 요소(尿素) 제조 분야에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고순도 결정질 요소의 제조방법에 관한 것이다.

현재 과립화된 결정질 요소(crystalline carbamide) 요소를 제조하는 주지의 방법들이 다수 존재한다. 요소를 제조하는 산업적인 방법은 이산화탄소 및 암모니아로부터 얻어지는 요소 수용액의 결정화에 근거한다. 하지만, 공지의 방법에 의해 얻어진 요소는 식품산업 및 실험분석에서는 시약으로 사용될 수 있을 정도의 충분한 순도를 가지지 못한다.

원조격으로 선택되는 것에 가장 가까운 기술적 방법은, 이산화탄소 및 암모니아를 기본으로하여 얻어지는 결정질 요소를 제조하는 것이다(러시아 특허 2041202 호. 이 방법은, 과포화용액 내에서 요소를 결정화하고, 조밀한 덩어리를 얻기 위하여 결정으로부터 수분을 제거하며, 여과에 의하여 요소 결정을 제거하고 이들을 건조하는 것을 포함한다. 그러나, 얻어진 요소 또한, 식품산업 및 실험분석에서는 시약으로 사용될 수 있을 정도의 충분한 순도를 가지지 못한다.

본 발명의 목적은, 고순도의 결정질 요소를 제공하는 것이다.

상술한 목적은, 본 발명에 따른 요소의 결정화 및 건조를 포함하며, 요소의 수용액이 +30℃ 내지 +130℃ 로 예열되고, 그 후에 그 요소 수용액은 400 V - 600 V 범위의 전압에서 전기투석(electrodialysis)에 의해 정제되며, 그 용액은 30% 의 농도에서 +30℃ 로, 50% 의 농도에서는 +40 - 50℃로, 70% 의 농도에서는 +70 - 80℃로, 90% 이상의 농도에서는 +90 - 130℃로 예열되는, 요소 수용액으로부터 고순도 결정질 요소를 제조하는 방법에 의하여 달성된다.

도 1은 본 발명의 방법을 실시하기 위한 장치의 도면을 나타낸다.

본 발명의 방법을 실시하기 위한 장치를 도 1에 도시하였다. 이 장치는 초기 요소 용액용의 저장 콘테이너(1), 전기투석(electrodialysis) 유니트(2), 콘테이너(1)로부터 전기투석 유니트(2)로 용액을 공급하기 위한 펌프(3), 정제된 요소 용액용 콘테이너(4), 정제된 요소 용액을 콘테이너(4)로 공급하기 위한 펌프(5), 증발 및 결정화 유니트(6), 콘테이너(4)로부터 증발 및 결정화 유니트(6)로 정제된 요소를 공급하기 위한 펌프(7)를 포함한다.

본 발명의 방법은 다음과 같이 수행된다. 저장 콘테이너(1)내에 들어 있는 원료 요소 수용액이 요소의 초기 결정화를 피하기 위하여 +30℃ 내지 +130℃ 로 예열되는데, 이 용액은 30% 의 농도에서 +30℃ 로, 50% 의 농도에서는 +40 - 50℃로, 70% 의 농도에서는 +70 - 80℃로, 90% 이상의 농도에서는 +90 - 130℃로 예열된다. 용액의 농도와 가열 온도 사이의 관계는 경험적으로 결정되며, 표 1에 나타내었다.

상기 표 1로부터 볼 수 있는 바와 같이, 요소는 30℃ 미만의 요소용액의 온도에서는 부분적으로 결정으로 변환된다. 130℃ 이상으로 용액을 가열하면, 요소의 부분적인 가수분해가 발생하고 뷰렛(biuret)으로 이량화(dimerized)되어 정제된 요소 내의 내용물이 정상화된다.

그 후, 용액은 펌프(3)에 의하여 전기투석 유니트(2)로 공급된다. 전기투석 유니트(2) 내에서, 400 V - 600 V 의 전기에 의하여 염 형성 이온들이 용액으로부터 제거된다. 이 범위는 공정에 대한 최적의 성능: 즉, 질량/품질 비율을 제공한다. 전압이 600 V 이상일 때, 생산품은 식품산업 및 실험분석에 적용가능한 정제된 요소에 대한 요구를 충족하지 못한다. 전압이 400 V 미만이면, 전기투석 정제가 느리고, 처리의 효율이 감소된다. 탈이온화(deionization) 공정 후, 정제된 용액은 펌프(5)에 의하여 콘테이너(4)로 공급되고, 펌프(7)에 의하여 증발 및 결정화 유니트(6)로 공급되며, 여기에서 용액은 정제된 결정질 요소(요소 결정화) 및 탈이온화된 물로 분리된다. 동시적인 건조와 함께 이루어지는 요소 결정화는 용액을 대기압 하에서 110 ℃ 내지 150 ℃ 또는 50 - 10 mmHg. 의 진공압력하에서 50 - 80 ℃로 가열함으로써 수행된다.

청구된 방법에 의하여 구해지는 요소의 품질 파라미터들은 하기 표 2에 나타낸 바와 같다.

표 2
파라미터 명칭	값
1. 카바이드(CH4ON2)의 중량, %, 이상	99.8
2. 융점, ℃	132.7±1
3. 수용성 성분의 중량, %, 최대	0.003
4. 가열후 잔여물(황산염의 형태로)의 중량, %, 최대	0.01
6. 황산염(SO4)의 중량, %, 최대	0.001
7. 염화물(Cl)의 중량, %, 최대	0.0005
8. 철(Fe)의 중량, %, 최대	0.0001
9. 중금속(Pb)의 중량, %, 최대	0.0002
10. 자유 암모니아(NH3)의 중량, %, 최대	0.005
11. 뷰렛의 중량, %, 최대	0.1

따라서, 얻어진 결정질 요소의 순도는 식품산업(식품 첨가물 E927b) 에서의 첨가물 및 실험분석을 위한 시약으로서 사용할 수 있는 정도가 된다.

또한, 취득된 고순도의 결정질 요소는 폴리프로필렌 가방 또는 기타 유사한 용기에 포장된다. 얻어진 탈이온수는 특정한 적용분야를 가지는 부산물로서: 유리창 세정액용의 동결방지 및 부동액의 구성요소로서 사용되는 것이다.

Claims

결정화 및 건조를 포함하는 요소 수용액으로부터 고순도 결정질 요소를 제조하는 방법에 있어서, 요소의 수용액이 +30℃ 내지 +130℃ 로 예열되고, 그 후 그 용액은 400 V - 600 V 범위의 전압에서 전기투석(electrodialysis)에 의해 정제되는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 요소 수용액은 30% 의 농도에서 30℃ 로, 50% 의 농도에서는 50 - 60℃로, 70% 의 농도에서는 70 - 80℃로, 90% 이상의 농도에서는 90 - 130℃로 예열되는 것을 특징으로 하는 방법.