CN104610135B - 一种处理啶虫脒结晶母液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理啶虫脒结晶母液的方法。将乙酸乙酯加入到不含乙醇的啶虫脒母液中，搅拌，再降至0℃以下过滤；滤饼用乙酸乙酯漂洗并干燥后得到淡黄色粉末状固体；滤液减压蒸馏回收乙酸乙酯，升温到90‑100℃，负压‑0.09Mpa以上蒸出乙亚胺酸乙酯和N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯的混合物。本发明采用有机溶剂“乙酸乙酯”做抽提剂，提高了啶虫脒、乙亚胺酸乙酯、N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯等有效组分的回收率，降低了生产成本，在环境保护和节能减排上也起到了积极作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种处理啶虫脒结晶母液的方法，属于农药化学提纯领域。
背景技术
啶虫脒是一种重要的新烟碱类杀虫剂，其合成工艺有多种。主要合成工艺方法包括：氯仿降温通入一甲胺后滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，保温反应后脱溶，得2-氯-5-（N-甲基）氨甲基吡啶浓缩物。加液碱，搅拌、静置、分去水层后蒸出氯仿，得2-氯-5-（N-甲基）氨甲基吡啶。再加入乙醇、N-氰基乙亚胺酸乙酯，控制温度保温反应。然后结晶、抽滤得啶虫脒原药，结晶母液蒸出乙醇后，残留物作为废液处理。相关化学反应方程式是：
但是，上述合成工艺存在副反应，啶虫脒母液成分比较复杂，蒸出乙醇后，其残留物中仍存有一定数量的啶虫脒、乙亚胺酸乙酯和N-氰基-乙亚胺酸乙酯等有经济价值的组分，残留物呈粘稠状，无法通过过滤的办法进行分离。从节能减排、降耗的角度，迫切需要开发一种处理啶虫脒结晶母液的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种处理啶虫脒结晶母液的方法。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种处理啶虫脒结晶母液的方法，包括以下步骤：
第一步、将乙酸乙酯加入到不含乙醇的啶虫脒母液中，搅拌，再降至0℃以下过滤；
第二步、滤饼用乙酸乙酯漂洗并干燥后得到淡黄色粉末状固体；
第三步、滤液减压蒸馏回收乙酸乙酯，升温到90-100℃，负压-0.09Mpa以上蒸出乙亚胺酸乙酯和N-氰基-乙亚胺酸乙酯的混合物。
第一步中所述的不含乙醇的啶虫脒母液是于60℃以内，-0.09Mpa以上减压蒸出乙醇。
第一步中所述的乙酸乙酯与啶虫脒母液的质量比为1：4-5；所述的搅拌时间为1-2小时。
与现有技术相比，本发明的优点是：采用有机溶剂“乙酸乙酯”做抽提剂，提高了啶虫脒、乙亚胺酸乙酯、N-氰基-乙亚胺酸乙酯等有效组分的回收率，降低了生产成本，在环境保护和节能减排上也起到了积极作用。
具体实施方式
氯仿降温通入一甲胺后滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，保温反应后脱溶，得2-氯-5-（N-甲基）氨甲基吡啶浓缩物。加液碱，搅拌、静置、分去水层后蒸出氯仿，得2-氯-5-（N-甲基）氨甲基吡啶。再加入乙醇、N-氰基乙亚胺酸乙酯，控制温度保温反应。然后结晶、抽滤得啶虫脒原药。
啶虫脒结晶母液于60℃以内，-0.09Mpa以上减压蒸出乙醇后，在残留物中加入适量的乙酸乙酯，搅拌一段时间（利用乙酸乙酯与乙亚胺酸乙酯、N-氰基-乙亚胺酸乙酯，化学结构相似，“相似相容“的原理，有效降低了物料粘度，达到可过滤的目的）。冷却到0℃以下过滤，固体为啶虫脒原药。液体减压蒸出乙酸乙酯后，升温到90-100℃，负压-0.09Mpa以上蒸出乙亚胺酸乙酯和N-氰基-乙亚胺酸乙酯的混合物（此混合物再与单氰胺反应可得N-氰基-乙亚胺酸乙酯，作为合成啶虫脒原药的反应原料）。此时，母液残留物的量将减少了许多。
实施例
在500ml的圆底烧瓶中，加入200g已蒸出乙醇的“啶虫脒母液残留物”，和50ml乙酸乙酯，室温搅拌1小时后，降温到0℃以下过滤。用滤液荡涤使固体全部转入到漏斗中，最后滤饼用10ml乙酸乙酯漂洗，干燥后得到淡黄色粉末状固体9.0g。滤液减压蒸馏回收乙酸乙酯58ml，并蒸出乙亚胺酸乙酯和N-氰基-乙亚胺酸乙酯的混合物11.0克。
改变乙酸乙酯用量，其他条件不变，下表为不同溶剂用量下的啶虫脒和“乙亚胺酸乙酯与N-氰基-乙亚胺酸乙酯的混合物：的回收量。
Claims (1)
1.一种处理啶虫脒结晶母液的方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步、将乙酸乙酯加入到不含乙醇的啶虫脒母液中，搅拌，再降至 0℃以下过滤；所述的不含乙醇的啶虫脒母液是采用在 60℃以内，-0.09Mpa以上减压蒸出乙醇；乙酸乙酯与啶虫脒母液的质量比为1：4-5；所述的搅拌时间为 1-2 小时；
第二步、滤饼用乙酸乙酯漂洗并干燥后得到淡黄色粉末状固体；
第三步、滤液减压蒸馏回收乙酸乙酯，升温到 90-100℃，负压-0.09Mpa 以上蒸出乙亚胺酸乙酯和N-氰基-乙亚胺酸乙酯的混合物；
通过该方法能够提高啶虫脒、乙亚胺酸乙酯、N-氰基-乙亚胺酸乙酯的回收率。
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|---|
| 啶虫脒的合成技术;陆明灯;《化工中间体》;20101231(第5期);37-41 * |
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