AT88345B - Verfahren zur Gewinnung von Flußsäure aus Flußspat. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Gewinnung von Flusssäure aus Flussspat. 



   Die bekannteste Weiterverarbeitung der   Rohsulfiergemische   organischer Sulfosäuren geschieht durch teilweises oder völliges Abkalken. Darauf trennt man die meist leicht lösliche Sulfosäure oder deren Kalksalz vom Gips. Es wird dabei also die im Überschuss angewendete Schwefelsäure zu nahezu wertlosem Gips vernichtet. Eine Ausnutzung der überschüssigen Schwefelsäure des   Sulfiergemisches   ist durch Verarbeitung desselben mit Kochsalz unter gleichzeitiger Gewinnung von Salzsäure (oder entsprechend schwefliger Säure, Kohlensäure) und Bisulfat ermöglicht ; vgl. die deutschen Patentschriften Nr. 199959 und Nr. 201971.

   Die Umsetzung ist indessen ziemlich begrenzt und zudem sind die erhaltenen Nebenprodukte Salzsäure 
 EMI1.1 
 
Es ist aber nicht nur   möglich,   ein   Kali-oder Natronsalz,   welche sich ja im allgemeinen zu Schmelzflüssen eignen, in das Sulfiergemisch hineinzuarbeiten und dabei die Reaktionsmasse schmelzflüssig zu halten, ohne dass das Hauptprodukt Schaden leidet. Letzteres ist ja in erster Linie ausschlaggebend. Es hat sich gezeigt, dass man auch ein mineralisches Kalksalz, nämlich   Fluorcalcium,   mit dem Sulfiergemisch zur Umsetzung bringen kann. Gleichviel in welcher Richtung diese Umsetzung mit Fluorcalcium verläuft, das gebildete Kalksalz bleibt zunächst in der Schmelze gelöst.

   Dieser Erfolg des Schmelzflusses bei Anwendung eines Kalksalzes und insbesondere ohne Schädigung des Hauptproduktes war nicht vorauszusehen und mit dessen 
 EMI1.2 
 Wirkung zu erzielen. 



   Der Vorteil des Verfahrens besteht zunächst darin, dass man einen Teil der Säuremenge des   Sulfiergemisches - etwa   der vorhandenen Schwefelsäure entsprechend-als wertvolle Flusssäure gewinnt. 



   Aber besonders auch gegenüber der bekannten Herstellung von Flusssäure aus Flussspat und Schwefelsäure hat man bedeutende Vorteile. Man spart nicht nur die Säure, da man diese für die Sulfierung ja ohnedies anwenden musste, als auch weiter an Feuerungsmaterial und Arbeitslohn sowie schliesslich an Abnutzung der Apparatur. 



   Statt des Anheizens und langwierigen Durchheizens des Arbeitsgutes, statt des Abkühlens und des mühsamen Ausräumens des sehr festen Gipses-wie das alles bei Verarbeitung von Flussspat und Schwefelsäure notwendig ist-kann man hier das etwa   1000   heisse fertige Sulfiergemisch direkt mit Flussspat weiter verarbeiten, während der Operation vorteilhaft durchrühren und die Schmelze dann schliesslich ablassen, wobei die Apparatur fast ohne jede Abkühlung für eine neue Beschickung fertig ist. Da hier fortwährend im heissen Kessel gearbeitet werden kann, wird Wärme, also Heizmaterial, gespart. Das Durchbrennen der Apparate, wie es bei der Verarbeitung von Flussspat und Schwefelsäure bei dem sonst üblichen Verfahren häufig vorkommt, ist vermieden.

   Das ergibt also einen geringeren Verschleiss an Kesselmaterial, wie auch durch die günstigere Ausnutzung der Apparatur Ersparnis an Zeit und damit ebenso an Lohn. 



   Will man aber andrerseits auf die Flüssighaltung und das Ablassen der Schmelze verzichten, so kann man zur Erzielung einer noch grösseren Ausbeute an Flusssäure die Umsetzung auch noch weiter treiben, als etwa der vorhandenen Schwefelsäure entspricht. Dadurch ist aber nun wieder ein Vorteil geboten, den die gewöhnliche Umsetzung von Flussspat und Schwefelsäure überhaupt nicht bieten kann.

   Durch die Vereinigung der chemischen Operationen gestaltet sich also der Arbeitsgang nach den verschiedensten Richtungen zweckmässiger und billiger, 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
Als ein praktisches Beispiel für   zweckmässige     Ausübung   des Verfahrens mit dem Sulfiergemisch der Benzolmonosulfosäure diene folgendes : Alan mischt   I#96   kg gemahlenen Flussspat mit   2#0 kg   fertigem Sulfiergemisch und fügt noch 1'5 kg des letzteren hinzu. Darauf hält man alles unter ständigem Rühren auf etwa go bis 1000. Beim Nachlassen der Reaktion fügt man portionsweise   Sulfiergemisch   hinzu, bis insgesamt   8-I   kg. Dabei erhitzt man allmählich auf etwa   115"und   schliesslich auf etwa 140 bis I45 .

   Hierauf lässt man die Schmelze ab, um sie in 
 EMI2.1 
 kondensiert. 



   Analog lässt sich Flussspat mit dem Sulfiergemisch von Naphtalin bzw. der Sulfierung von ss-Naphtalinsulfosäure verarbeiten. Hierbei kann gleichzeitig der Vorteil ausgenutzt werden, dass das Reaktionsprodukt durch entsprechende Erhitzung von der Verunreinigung durch die eventuell noch restlichen Anteile   von &alpha;-Naphtalinsulfosäure   befreit wird.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung von Flusssäure aus Flussspat, dadurch gekennzeichnet, dass man denselben mit den Sulfiergemischen organischer Sulfosäuren mischt und erhitzt.