AT88188B - Verfahren zur Reindarstellung von Glyzerin. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Reindarstellung von Glyzerin. 



    Zur Reindarstellung von Glyzerin aus technischen glyzerinhaltigen Flüssigkeiten, wie der Schlempe, verfuhr man bisher derart, dass die Verunreinigungen organischer und anorganischer Natur möglichst entfernt oder in unschädliche Formen, z. B. Kochsalz, übergeführt, und die so vorbereiteten Glyzerinlösungen im Vacuum für sich oder mit Hilfe von Wasserdampf destilliert wurden. Hierzu ist eine Reihe umständlicher Operationen nötig. 



  Man erhält so ein durch brenzliche Stoffe und Nebenprodukte mehr oder weniger verunreinigtes Glyzerin. 



  Es wurde nun die bemerkenswerte Beobachtung gemacht, dass man z. B. aus stark mit Salzen und organischen Substanzen, wie milchsauren Salzen, verunreinigten Glyzerinlösungen das Glyzerin direkt dadurch rein erhalten kann, dass man die Lösungen mit Bleiverbindungen, wie Bleioxyd oder Bleihydroxyd, behandelt. Das Glyzerin wird als unlösliches Bleiglyzerid gefällt, dieses dann isoliert und in geeigneter Weise z. B. mit Schwefelwasserstoff, Säuren, wie Schwefelsäure oder Kohlensäure, in Glyzerin und Bleiverbindung zerlegt. 



  Verbindungen von Blei und Glyzerin sind von Morawski (Dingl. polyt. Journal 235, 213 und Journal f. prakt. Chemie (2) 22, 406) beschrieben worden. Sie haben bisher eine technische Verwendung zur Glyzerindarstellung nicht gefunden. Es war auch nicht vorauszusehen, dass man mit ihrer Hilfe direkt reines Glyzerin aus dünnen, stark verunreinigten Lösungen gewinnen konnte. 



  Beispiel i. 



  200 kg eines Rohglyzerins mit einem Oxydationswert von 63% Glyzerin werden mit 6ou 1 Wasser verdünnt, mit 350 kg Bleiglätte versetzt und bei 70 bis 800 sechs Stunden lebhaft gerührt. Der entstandene weisse Brei wird abgesaugt und ausgewaschen, der weisse Rückstand mit heissem Wasser angerührt und bei 70 bis 800 so lange mit Schwefelsäure versetzt, bis dauernd eine saure Reaktion auf Congopapier bleibt. Dann wird wieder abgesaugt, das klare Filtrat mit Bariumcarbonat neutralisiert, filtriert und eingedampft. Durch Destillation des Rückstandes im Vacuum erhält man no kg eines vollständig weissen, geruchlosen Glyzerins, während man durch zweimalige Destillation obigen Rohglyzerins im Vacuum nur 104¯kg eines gelbgefärbten, brenzlich riechenden Glyzerins erhalten kann. 



  Beispiel 2. 



  500 kg einer Schlempe, die neben grossen Mengen Natriumsulfit, Natriumsulfat und Natriumthiosulfat n'8''/ Glyzerin- (Oxydationswert) enthält, wird mit 150 kg Bleiglätte in einer Kugelmühle drei Stunden bei 800 gemahlen. Nach dem Erkalten wird der weisse Brei abgesaugt und ausgewaschen, der Rückstand mit heissem Wasser angerührt und so lange mit Kohlensäure gesättigt, bis die alkalische Reaktion verschwunden ist. Nun wird vom Bleiniederschlag abgesaugt und ausgewaschen. Durch Eindampfen des Filtrates und Destillation im Vacuum erhält man 48'5 kg ganz reines Glyzerin. 



  Beispiel 3. 



  500 kg Schlempe werden, wie in Beispiel 2 angegeben, mit 150 kg Bleioxyd vermahlen und aufgearbeitet. Die so erhaltene weisse Bleiglyzerinverbindung wird dann so lange   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 mit kochendem Wasser ausgezogen, bis alles oder fast alles Glyzerin in Lösung gegangen ist. Die Glyzerinlösungen werden eingedampft, destilliert und das Bleioxyd bzw. Bleihydroxyd 
 EMI2.1 
 
Die Zerlegung des Glyzerinbleis durch Erhitzen mit Wasser unter Druck bietet den besonderen Vorteil dass direkt konzentriertere   Glyzerinlösungen   erhalten werden. Das Bleioxyd fällt in schwerer Form aus und kann leicht entfernt werden. 



   Beispiel 4. 
 EMI2.2 
 spiel i erhalten wird, werden mit   600   Gewichtsteilen Wasser in einem Autoklaven unter Rühren auf 1600 erhitzt und zwei Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Dann wird das Rührwerk stillgesetzt und die Heizung entfernt. Nach einer weiteren halben Stunde wird durch ein Rohr, das bis kurz über den Bleiniederschlag   heruntergeführt   wird, eine fast klare Glyzerinlösung von ca.   16%   abgezogen, die durch Kohlensäure vom Bleioxyd befreit und destilliert wird. Der im Autoklaven verbleibende Rückstand wird mit Wasser aufgeschlemmt und abgesaugt. Die erhaltene verdünnte Glyzerinlösung wird aufs neue mit Glyzerinblei versetzt und mit dieser wieder unter Druck erhitzt, während das erhaltene Bleioxyd zur weiteren Abscheidung von Bleiglyzerin aus Rohglyzerin oder Schlempe verwandt wird. 



   Die Abscheidung des Glyzerins durch Bleiverbindungen kann auch ohne äussere Wärmezufuhr bei gewöhnlicher Temperatur erfolgen und der Verlauf der Reaktion bei erhöhter oder gewöhnlicher Temperatur durch Zusatz geringer Mengen Alkali, wie Atzalkalien oder Erdalkalien, wesentlich beschleunigt werden. 
 EMI2.3 
 zufuhren. 



   Beispiel 5. 



   500 Gewichtsteile einer wässerigen Glyzerinlösung von   in0/,   werden mit 15 Gewichtsteilen Natronlauge von   33%   und   150   Gewichtsteilen Bleiglätte in einer Kugelmühle gut vermahlen. Nach ein bis zwei Stunden hat sich der Inhalt der Kugelmühle in einen dicken gelblich-weissen Brei verwandelt. Nach einer weiteren Stunde enthält die wässerige Lösung nur noch etwa   1%   Glyzerin. Das Bleiglyzerin wird wie oben beschrieben weiter verarbeitet. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : i. Verfahren zur Reindarstellung von Glyzerin aus technischen, glyzerinhaltigen Flüssigkeiten, darin bestehend, dass man diese Glyzerinlösungen mit Bleiverbindungen, wie Bleioxyd oder Bleihydroxyd, behandelt und das Glyzerinblei zerlegt.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des durch Anspruch i geschützten Verfahrens zur Gewinnung von reinem Glyzerin aus glyzerinhaltigen Flüssigkeiten, darin bestehend, dass man die Zerlegung des Glyzerinbleis durch Erhitzen mit Wasser unter Druck vornimmt.

   3. Ausführungsform des durch die Ansprüche i und 2 geschützten Verfahrens zur Gewinnung von reinem Glyzerin aus glyzerinhaltigen Flüssigkeiten, darin bestehend, dass man die Behandlung der letzteren mit Bleiverbindungen in der Wärme unter Zusatz geringer Mengen Alkali oder bei gewöhnlicher Temperatur gegebenenfalls auch unter Alkalizusatz ausführt. EMI2.4