AT218477B - Verfahren zur Herstellung von Alkalizirkonsilikaten - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Alkalizirkonsilikaten 
Es ist bekannt, Zirkonsilikat durch Behandeln mit Alkalihydroxyden oder Alkalicarbonaten im Schmelzverfahren aufzuschliessen. 



   Es wurde nun gefunden, dass man Zirkonsilikat bei mindestens 170  C, vorzugsweise mindestens 200   C, durch Behandeln mit Alkalilaugen einer Konzentration von 30 bis 75 Gew.-% unter Druck zu Alkalizirkonsilikaten aufschliessen kann. Hiebei arbeitet man in einem Autoklaven, da der Druck des Wasserdampfes bei diesen Temperaturen den Atmosphärendruck weit übersteigt. Als Alkalilauge ist im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens Natronlauge besonders geeignet. 



   Als Ausgangsstoff im Sinne der Erfindung kommt reines Zirkonsilikat der Formel   ZrSi04   in Betracht. 



  Dieses setzt sich mit dem Ätzalkali, z. B. dem Ätznatron, zu Natriumzirkonsilikat der Formel   Na2ZrSi05   um. An Stelle des reinen Zirkonsilikats kann man auch in der Natur vorkommende silikatische Zirkonmineralien verwenden, bei denen Zirkon und Silicium nicht in genau   äquimolekularen   Mengen vorliegen. 



  Derartige Mineralien können ausserdem weitere Verunreinigungen enthalten. Die in den Ausgangsmaterialien enthaltenen Verunreinigungen bleiben restlos in der Lauge, von welcher das entstandene Alkalizirkonat, z. B. durch Filtration, abgetrennt wird. Das Endprodukt enthält keine bzw. praktisch keine Verunreinigungen mehr. 



   Als allgemeine Regel kann angegeben werden, dass Ausgangsstoffe von grobem Korn eine höhere Aufschlusstemperatur erfordern als feinteiliges Zirkonsilikat. Je nach der Temperatur und der Korngrösse benötigt man für den Aufschluss verschiedene Zeiten. Im allgemeinen genügt ein Arbeiten von einigen Stunden im Autoklaven. 



   Ferner wurde gefunden, dass die besten Ergebnisse mit Ätzalkalilaugen erhalten werden, die etwa 60 Gew.-% Ätzalkali enthalten. 



   Um einen vollständigen Aufschluss zu erreichen, empfiehlt es sich, mit einem Überschuss von Ätzalkali, vorzugsweise mit   4-6   Mol   Ätzalkali   auf 1 Mol Zirkonsilikat, zu arbeiten. 



   Nach dem Aufschluss wird das Umsetzungsgemisch zweckmässig mit Wasser verdünnt. Das reine Alkalizirkonsilikat kann dann durch Filtrieren abgetrennt werden ; es enthält praktisch keine Verunreinigungen. Die abfiltrierte Lösung kann ohne Bedenken eingedampft und im Kreislauf dem Verfahren wieder zugeführt werden, wobei verbrauchtes Alkali ergänzt werden kann. 



   Es ist überraschend, dass bei dem Verfahren nach der Erfindung keine Nebenprodukte entstehen. 



  Es bilden sich hiebei weder Zirkonoxyd, Natriumzirkonat, noch Alkalisilikat. 



   Die nach dem Verfahren der Erfindung erhaltenen Alkalizirkonsilikate können in an sich bekannter Weise durch Behandeln mit anorganischen Säuren, wie Schwefelsäure, Salzsäure oder Salpetersäure, oder mit organischen Säuren, wie Weinsäure, in die entsprechenden Salze oder Verbindungen übergeführt werden. 



   Beispiel :
1020 g NaOH werden zur Herstellung einer 60   gew.-% igen   Lauge in 680 ml Wasser gelöst, mit 750 g Zirkonsilikat (etwa   75%,   Korngrösse kleiner   als 40 p)   versetzt und 5 Stunden in einem alkalibeständigen Autoklaven bei   275-280   C   unter Rühren erhitzt. Nach dem Abkühlen auf etwa   900 C   wird mit wenig Wasser verdünnt, abfiltriert und gewaschen ; es werden 1000 g Natriumzirkonsilikat als weisser Rückstand   erhalten ; 98%ige   Ausbeute. 
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Claims (1)

1. NaPATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Alkalizirkonsilikaten, dadurch gekennzeichnet, dass man Zirkonsilikat bei mindestens 170 C, vorzugsweise mindestens 200 C, mit Alkalilaugen einer Konzentration EMI2.1 von etwa 60 Gew. -o 0 anwendet.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man mit einem Überschuss an Alkalilauge, vorzugsweise mit etwa 4--6 Mol Alkalihydroxyd je 1 Mol Zirkonsilikat, arbeitet.

   4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Umsetzungsgemisch nach der Umsetzung mit Wasser verdünnt und dann durch Filtrieren das Alkalizirkonsilikat abtrennt.

   5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man das alkalische Filtrat nach Einengung auf den gewünschten Alkaligehalt im Kreislauf für weitere Aufschlüsse verwendet.