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Verfahren zur Herstellung von Kunstmagnesit.
Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung von Kunstmagnesit für die Erzeugung von Steinholz, Cementen, Farberden, Kunststeinen u. dgl'. Man geht hierbei aus von dem in an sich bekannter Weise (vergl. deutsche Patentschrift Nr. II456) durch Umsetzung von Chlormagnesiumlauge mit gebranntem Kalk oder mit Gemischen von gebranntem Kalk und gebrannter Magnesia, z. B. gebranntem Dolomit, erhaltenen Schlamm, der gepresst und getrocknet wird. Aus den Pressstücken wird durch vorsichtiges Brennen ein Erzeugnis von richtiger Reaktionsfähigkeit gewonnen.
Das Verfahren ist bei Benutzung von gebranntem Dolomit folgendes : Die entsprechend verdünnte Chlormagnesiumlauge wird mit gebranntem Dolomit behandelt. Man wählt die Verhältnisse so, dass der sämtliche im gebrannten Dolomit enthaltene Kalk in Lösung geht.
Der entstehende Schlamm, welcher in der Hauptsache aus Magnesiumoxyd und Hydraten desselben besteht, wird durch Pressen von der Lauge getrennt, dann getrocknet und darauf in der unten näher beschriebenen Weise vorsichtig gebrannt. Ein besonders gut bindefähiger Kunstmagnesit wird erhalten durch Umsetzung der Chlormagnesiumlauge mit gebranntem Dolomitmarmor. Das Verfahren kann im übrigen dasselbe bleiben, wie vorstehend ausgeführt.
Der gebrannte Dolomit oder auch der gebrannte Dolomitmarmor kann bei den beiden Ausführungsformen des Verfahrens teilweise oder ganz durch Calciumoxyd (gebrannten Kalk). ersetzt werden.
Will man ein möglichst reines Chlorcalcium als Nebenprodukt und einen möglichst kalkfreien Magnesiaschlamm und dadurch weitere Sicherung der richtigen Reaktionsfähigkeit des Brennerzeugnisses erzielen, verfährt man zweckmässig nach folgender Ausführungsform des Verfahrens : Die möglichst von Sulfat befreite Chlormagnesiumlauge, wie sie als Abfalllauge bei der Kalifabrikation gewonnen wird, wird mit soviel gebranntem Dolomit behandelt, dass noch Calciumhydroxyd im Reaktionsprodukt verbleibt. Das Reaktionsprodukt wird von der Lauge getrennt und nun nochmals mit Chlormagnesiumlauge im Überschuss behandelt, Als Schlamm ergibt sich ein Gemisch von Oxyd und Hydroxyd des Magnesiums, welches von der Lauge getrennt wird. Diese Lauge, welche noch Chlormagnesiumlösung enthält, wird nach Bedarf wieder verwendet.
Der Schlamm wird dann so, wie oben beschrieben, nach dem Pressen getrocknet und vorsichtig gebrannt. Die Umsetzung erfolgt nach dieser Ausführungsform in folgender Weise :
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zwei Stufen geteilt, um das sich bildende Chlorcalcium zu entfernen, bevor durch weiteren Chlormagnesiumzusatz die vollständige Ausfällung des Oxyds und Hydroxyds des Magnesiums
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hydratisiert wird, besteht der Niederschlag aus einem Gemisch von Magnesiumoxyd und Magnesiumbydraten, Diese an sich bekannten chemischen Umsetzungen sind bisher noch nicht verwertet worden, um ein Brennerzeugnis- von bestimmter Reaktionsfähigkeit zu gewinnen.
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Zur Beschleunigung der Reaktion zwischen dem gelösten Magnesiumchlorid und dem Calciumoxyd dient die Anwendung von Druck, und zwar eventuell unter gleichzeitiger Wärmezufuhr. Der Druck wird zweckmässig angewendet, nachdem die Hauptumsetzung stattgefunden hat. Dabei kann die Anwendung des Druckes vereinigt werden mit der Arbeit der Trennung des Schlammes von der entstandenen Chlorcalciumflüssigkeit. Ein Überdruck von i bis 3 Atmosphären ist ausreichend, um noch während des Abpressens eine Be- schleunigung der Reaktion zu bewirken.
Für die gute Umsetzung der Lauge mit dem Dolomit ist eine entsprechende Verdünnung nötig oder zweckmässig. Die Verdünnung kann man nun in der Weise vornehmen, dass man die von der früheren Fabrikation zmückbleibende Chlorcalciumflüssigkeit der Chlormagnesiumlauge zumischt. Man verdünnt also nicht mit Wasser, sondern mit dieser hauptsächlich Calciumchlorid enthaltenden Flüssigkeit. Dadurch erreicht man, dass man als Abfallauge eine mehr konzentrierte Calciumchloridlauge gewinnt, die man dann weiter auf Calciumchlorid verarbeiten kann. Wenn auch die Umsetzung durch diese Verdünnung etwas \ erlangsamt wird, so ist das unerheblich gegenüber dem technischen Fortschritt, der in der Verbindung der Erzeugung von Kunstmagnesit mit der Gewinnung von - Calciumchlorid liegt.
Diese letztere würde nicht lohnen, wenn man die Verdünnung der Chlormagnesium-
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In allen den Ausführungsformen wird ein Erzeugnis erhalten, welches als Ersatz dient für das aus Magnesit durch Brennen erhaltene Gut.
Bei der Verwendung von gebranntem Dolomit kann man vorher durch eine geeignete Art der Aufbereitung den Gehalt an Magnesiumoxyd erhöhen, und zwar in folgender Weise : Der gebrannte Dolomit wird mit Wasser teilweise abgelöscht, und zwar nur soweit, dass in der Hauptsache nur das leichter gebildete Calciumhydroxid entsteht. Dieses nimmt die Form eines leichten Pulvers- an und kann durch Sichtung oder Siebung abgetrennt werden. Der gebrannte Dolomit wird auf diese Weise in einen sehr kalkreichen und einen sehr magnesiareichen Bestandteil zerlegt. Beide Bestandteile werden je nach den angewendeten Ausführungsformen des Verfahrens und dem gewünschten Enderzeugnis für sich weiter verarbeitet, wobei zur Umsetzung'des magnesiumoxydreichen Anteiles weniger Chlormagnesiumlauge erforderlich ist.
Das in diesen verschiedenen Ausführungsformen nach dem angemeldeten Verfahren hergestellte Erzeugnis wird verwendet zur Herstellung von Steinholz, Cementen, Farberden, Kunststeinen u. dgl. Es hat besonders dann, wenn zur Umsetzung der Chlormagnesiumlauge gebrannter Dolomitmarmor verwendet wird, eine bessere Bindekraft wie das aus dem Magnesit erhaltene Erzeugnis und wird deshalb-diesem zur Herstellung von Steinholz, Cementen u. dgl. vorgezogen.
Bei der Benutzung von Magnesiaoxyd enthaltenden Kalkmischungen, insbesondere des gebrannten Dolomites, zur Umsetzung der Magnesiasalzlauge wird die Bindekraft des Enderzeugnisses für die Verwendung zur Herstellung von Magnesiacementen dadurch erhöht, dass man das Enderzeugnis längere Zeit bei Temperaturen zwischen po bis 8000 erhitzt, bis eine zweckentsprechende Korngrösse erbrannt ist. Man kann die Erzielung der gleichmässigen Korngrösse fördern durch Anfeuchten mit Wasser oder durch Behandlung mit Kohlensäure und nochmaliges Brennen des erhaltenen Gutes. Die Korngrösse, auf deren Erbrennung es ankommt, wird am einfachsten festgestellt durch die Prüfung des spezifischen
Gewichtes.
Bei den hier in Frage kommenden Korngrössen'schwankt das spezifische Gewicht der Magnesia zwischen 2'2 bis 3'5. Das spezifische Gewicht wird nach der Verdrängungsmethode unter Verwendung von absolutem Alkohol bestimmt. In der Regel ist das spezifische
Gewicht g'o das günstigste, doch sind die Verschiedenheiten des Fällungserzeugnisses zu berücksichtigen. Die Einwirkung der Kohlensäure bei-der Erbrennung der zweckentsprechenden
Korngrösse kann in der Weise erfolgen, dass ein aus Magnesiumsalzlauge mittels karbonisierter Ammoniakflüssigkeit ausgefällter Magnesiaschlamm mit verwendet wird.
Man kann selbst, namentlich bei sulfathaltigen Magnesiumsalzlaugen, auch die gesamte Fällung mittels karbon- sierter Ammoniakflüssigkeit vornehmen und den so erhaltenen Magnesiaschlamm brennen, bis die durch Versuche festgestellte zweckentsprechende Korngrösse erreicht ist. Die gute
Brauchbarkeit des Kunstmagnesits für die Herstellung von Magnesiacementen hängt un- mittelbar davon ab, dass die, nötigenfalls durch Versuche erprobte, geeignetste Korngrösse erbrannt wird, welche für das unter den bestimmten Arbeitsbedingungen erhaltene Magnesia- erzeugnis ein für allemal festgestellt werden muss und dann durch Bestimmung des spezifischen
Gewichtes des Brennerzeugnisses überwacht wird. Die Zeitdauer des Brennens zum Zwecke der Erhöhung der Korngrösse, bis die geeigneste erreicht ist, hängt ab von der Brenn- temperatur.
Bei Temperaturen nahe 8oo0 wird der Endpunkt schneller erreicht, wie bei niedrigeren Temperaturen. Es ist aber zu beachten, dass nach den Änderungen der Fällungs- hedingupgen für das Brennen des Magnesiaschinmmes auch das Temperaturoptimum ver-
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schieden ist. Im allgemeinen kann als Regel gelten, dass der karbonathaltige Magnesiaschlamm bei niederer Brenntemperatur fertig gebrannt wird, etwa bei 6oo0, während der Magnesiaschlamm, der durch Umsetzen der Chlorcalciumlauge mit gebranntem Dolomit her-
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Soll der nach dem Verfahren erhaltene Schlamm zu Sintermagnesit verarbeitet werden, so werden ihm, auf wasserfreie Substanz berechnet, Zuschläge von etwa il/2 bis 50/0 Eisenoxyd, /s bis iso Aluminiumoxyd und von soviel Kieselsäure gemacht, dass der Gesamtinhalt 2 bis 4% beträgt. Der Zusatz dieser Zuschläge zum Schlamm ist besonders für die Raumbeständigkeit des Feltigerzeugnisses vorteilhaft. Für diesen Fall der Herstellung von Sintermagnesit wird das Verhältnis von Chlormagnesiumlauge zum vorhandenen Calciumoxyd so gewählt, dass ein Überschuss von 2 bis "/,, Calciumoxyd (auf wasserfreie Substanz berechnet) vorhanden ist. Der erhaltene Schlamm wird nach der Entfernung der Lauge sintergebrannt.
PATENT-ANSPRÜCHE : i. Verfahren zur Herstellung von Kunstmagnesit für Herstellung von Steinholz, Cementen, Farberden, Kunststeinen u. dgl., dadurch gekennzeichnet, dass der in an sich bekannter Weise durch Umsetzung von Chlormagnesiumlauge mit gebranntem Kalk oder mit Gemischen von gebranntem Kalk und gebrannter Magnesia entstehende Schlamm gepresst, getrocknet und vorsichtig gebrannt wird.