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Verfahren zur Herstellung haltbarer Mitrobenzotdtazonium-Verbindungen.
Nitrobenzoldiazoniumsalze finden bekanntlich eine ausgedehnte Verwendung in der Färberei und Druckerei baumwollener Gewebe. Sie müssen infolge ihrer vergänglichen Natur unmittelbar vor dem Gebrauch durch Diazotierung von Paramtraniln unter Benutzung von Eis frisch dargestellt werden und bleiben selbst bel sorgfaltigster Zubereitung stets nur wenige Stunden verwendbar. Die Diazotierung des Nitranilins erferdert grosse Aufmerksamkeit und Sachkenntnis. welche bei den damit betrauten Arbeitern nicht immer vorausgesetzt werden kann, und die Notwendigkeit der Verwendung von Eis verursacht namentlich im Sommer und in tropischen Klimaten Schwierigkeiten und eine starke Erhöhung der Unkosten.
Ferner wird es als C'belstand empfunden, dass die Diazotierung des Nitranilins nur bei Gegenwart starker Überschüsse an Saur'n gelingt, welche nachträglich abgestumpft werden müssen Das hiezn erforderliche Natriumazetat verursacht Kosten und bewirkt lediglich den Ersatz der vorhandene-c Mineralsäure durch die weniger schädliche Essigsäure, dagegen gelingt es nicht. vollkommen neutrale Diazoniumlösungen nach den bisher bekannten Verfahren herzustellen.
Aus diesem GrundE'besteht schon seit vielen Jahren das Bestreben zur Einführung haltbarer und womöglich neutraler Präparate welche durch blosses Lösen in Wasser auf gebrauchsfertige Färbebader und Druckfarben verarbeitet werden konnen Es sind mehrere derartige Produkte bekannt. welche indessen alle recht empfindlich sind und meist auch noch ziemlich sauer reagieren Das haltbarste dieser Präparate und das einzige, weiches
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während der Benutzung durch Sauren m die Diazoverbindung umgewandelt werden muss
Die nachstehend beschriebene Herstellung eines Präparates, welches noch eine echte
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führungen der D. R. P.
Nr. 81039 ergibt sich, dass es die normalen. α-naphtalinsulfo- sauren Diazoniumsaize s) nd, weiche der Erfinder darstellkn will, und im gleichen Patente wird auch angegeben, dass die entsprechenden Verbindungen der ss-Naphtalinsufosäure nicht dargestellt werden können, weit sie sich #sehr schwer aussalzen lassen#
Diese Angaben sind vollständig richtig.
Es wurde vom Erfinder das -naphtalm- sulfosaure Salz des Paramtrobenzotdiazoninms auf anderem Wege in reinem Zustande dar-
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von Kochsalz oder Chlorkalium zu der Lösung eines leichtliöslichen. organischen Salzes der p-Naphtalinsulfosäure findet daher unter Wechselzersetzung die Ausscheidung der Natrium- oder Kaliumverbgindung dieser Säure statt, während das Diazoniumsalz als ChloridinLösungbleibt.
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Es wurde aber ferner gefunden, dass mit Hilfe von ss-Naphtalinsulfosäure sich trotzdem haltbare und nicht. allzu leicht lösliche Präparate darstellen lassen, welche nicht durch Aussalzung, sondern durch freiwillige Ausscheidung aus der stark sauren Flüssigkeit, in welcher sie gebildet wurden, gewonnen werden können. Diese Verbindungen sind Doppelsalze und die wichtigste derselben hat die Zusammensetzung :
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Diese Substanz bildet seidenglänzende, zitronengelbe Nadeln, welche eine vollständige neutrale Reaktion besitzon, in ka) tem Wasser zu etwa b / in warmem Wasser dagegen sehr leicht löslich sind, so dass sie aus letzterem umkristallisiert werden können.
Das Salz ist in festem Zustande nicht explosiv und verträgt Temperaturen bis über 1000. In wässeriger Lösung kann es bis auf 800 erhitzt werden, ohne sich zu zersetzen. Es besitzt somit alle die bis jetzt vergeblich bei einem derartigen Produkt gesuchten Eigenschaften und erlaubt die Anfertigung von konzentrierten Färbebädern und Druckfarben in der Wärme, was unter Umständen von Vorteil ist.
Die Darstellung des beschriebenen Salzes geschieht in der Weise, dass man einer nach bekannter Vorschrift mit Hilfe von Natriumnitrit bereiteten, überschüssige Mineral- säure enthaltenden Lösung von Nitrobenzoldiazoniumchlorid oder -sulfat eine zwei Molekülen entsprechende Menge freier p-Naphtalinsulfosäure hinzufügt. Die Flüssigkeit färbt sich orangerot und nach kurzer Zeit beginnt die Ausscheidung des beschriebenen Salzes, dessen Kristalle von der Mutterlauge abfiltriert und durch Waschen, Pressen und Trocknen in versandfähige Form gebracht werden. Wenn nötig, kann das Salz aus Wasser von 500 umkristallisiert werden.
Die angegebene Menge -Naphtatinsulfosäure kann vorteilhafterweise auch schon vor der Diazotierung der Auflösung des Paranitranilins in Salzsäure oder Schwefelsäure hinzugefügt werden. Bei der nachfolgenden Diazotierung wird dann die Diazoniumverbindung in dem Masse, wie sie entsteht, in das beschriebene Doppelsalz übergeführt. Unter allen Umständen wird das für die Bildung des Salzes erforderliche Natrium in genau der nötigen Menge von dem die diazotierung benutzten Natriumnitrit geliefert.
Weitere Mengen von Mineralsalzen in der Flüssigkeit sind u vermeiden, da sie die Bildung des Doppelsalzes ganz oder teilweise verhindern. 1) er Ersatz des bei der Diazotierung benutzten Natriumnitrits durch die äquivalenten Mengen anderer Nitnte führt zur Bildung ganz ähnlich gebauter und auch in ihren Eigenschaften sehr ahnltcher Doppelsalze der betreffenden Metalle. So bilden z. B. das entsprechende Kaliuri- und ammoniumsalz ebenfalls zitronengelbe, seidenglänzende Kristalle, von welchen namenthch das Ammoniumsalz bedeutend leichter löslich ist als die beschriebene Natriumverbindung.
Mit ss-Naphtolnatrium setzen sich alle diese Salze glatt unter bildung des bekannten ss-Naphtolscharlach um. Ihre Lösungen können daher ohne irgend welche Zusätze \on Säuren oder Neutralisationsmitteln auf Färbebader und Druckfarben verarbeitet werden, welche in sparsamster Weise die Naphtolgrundierung der Faser ausnutzen. Sowohl die Färbebäder als auch die Druckfarben sind unzersetzt wochentang haftbar, sie können restlos ausgenutzt werden, auch sind sie unempnndlich gegen das metallische Kupfer der Druckwalzen, durch welches die bisher üblichen, sauren Druckfarben dieser Art bekanntlich unter Stickstoffentwicklung zersetzt werden.