DE560580C - Verfahren zur Herstellung haltbarer Loesungen von o-Oxycarbonsaeurearyliden cyclischer Verbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung haltbarer Lösungen von o-Oxycarbonsäurearyliden cyclischer Verbindungen Die Arylide von 2-Oxy-3-carbonsäuren des Naphthalins und seiner Substitutionsprodukte, des Anthracens, der Carbazole und Benzocarbazole werden technisch zur Herstellung von unlöslichen Azofarbstoffen in Pigmentform oder auf der Faser verwendet. Man führt diese Körper zu diesem Zwecke in Lösungen ihrer Alkalisalze über. Infolge hydrolytischer Spaltung dieser Alkalisalze scheiden sich jedoch sehr leicht aus den Alkalisalzlösungen oder auf der Faser die freien Hydroxylverbindungen aus, die bekanntlich mit diazotierten Basen nicht kuppeln.
• Diesem übelstand versucht man durch Erhöhung der Alkalikonzentration der Lösungen abzuhelfen. Jedoch ist dieser Weg nur beschränkt anwendbar, da die Alkalien in hoher Konzentration teils die Diazoverbindungen in nichtkuppelnde Nitrosamine überführen, teils die Zersetzung der Diazoverbindungen hervorrufen.
• Bei der Herstellung von Färbungen auf der Faser verringert man die Hydrolysierbarkeit der Salze durch Zusatz von Formaldehyd zu den Lösungen der Alkalisalze der Arylide. Vielfach reicht aber, insbesondere bei hochmolekularen Körpern, die Löslichkeit der Formaldehydverbindungen nicht aus. Auch Zusätze von bekannten Netz- und Dispergierungsmitteln, wie Türkischrotöl, oder Schutzkolloiden, wie Leim und ähnlichen Körpern, besitzen keine genügende stabilisierende Wirkung.
• Es wurde nun gefunden, daß man Lösungen von beträchtlich erhöhter Haltbarkeit erhält, wenn man bei der Herstellung der Lösungen wasserlösliche heterocyclische Verbindungen, die mindestens drei Stickstoffatome enthalten, wie die Triazine, Hexamethylentetramin und ähnliche mehr, zusetzt. Mit den auf diese Weise hergestellten Arylidlösungen lassen sich auch nach längerer Zeit einwandfreie Kupplungen mit diazotierten Basen erzielen.
• Durch die französische Patentschrift 679 411 ist ein Verfahren zur Herstellung konzentrierter Stammlösungen von 2 # 3-Oxynaphthoesäurearyliden unter Verwendung von organischen Lösungsmitteln bekannt geworden. Diese konzentrierten Stammlösungen ersparen dem Färber ein Aufkochen des zum Färben benötigten 2 # 3-Oxynaphthoesäurearylids mit größeren `Vassermengen und den Transport größerer Flüssigkeitsmengen; ferner wird die Umsetzung des Natriumsalzes des 2 # 3-Oxynaphthoesäurearylids mit Formaldehyd wesentlich beschleunigt und geht vollständiger vor sich. Dadurch wird die Haltbarkeit der Färbebäder etwas verbessert.
• Nach dem vorliegenden Verfahren, das mit dem aus der französischen Patentschrift bekannten Verfahren in keinem Zusammenhang steht, werden demgegenüber wasserlösliche heterocyclische Verbindungen mit mindestens drei Stickstoffatomen für die Herstellung haltbarer Lösungen von o-Oxycarbonsäurearyliden cyclischer Verbindungen verwendet, und zwar können die Lösungen sowohl nach dem bisher üblichen Verfahren durch Auflösen in der Hitze als auch nach dem aus der französischen Patentschrift bekannten Verfahren unter Verwendung von organischen Lösungsmitteln hergestellt werden. Durch die Verwendung heterocyclischer Verbindungen mit mindestens drei Stickstoffatomen wird die Haltbarkeit der Färbebäder über die nach dem aus der französischen Patentschrift 679411 bekannten Verfahren erreichbare Haltbarkeit der Färbebäder hinaus gesteigert. So treten beim Färben auf laufendem Bade bzw. bei längerem Stehen wesentlich geringfügigere Ausscheidungen ein als ohne Verwendung der heterocyclischen Verbindungen. Beispiele i. 3 g i-(3'-Oxy-7' # 8'-benzocarbazol-2'-carboylamino)-4-methoxybenzol werden mit 3 g i . 3-Dimethyl-5-oxohexahydrotriazin von der Formel das durch Kondensation von Harnstoff mit Acetaldehydammoniak erhalten wird, 6 ccm Alkohol, 1,5 ccm Natronlauge 34° Be, 1,5 ccm. Wasser und 3 ccm Formaldehydlösung 3oprozentig in Lösung gebracht. Diese Lösung gießt man in ein vorbereitetes Bad, welches 15 ccm Türkischrotöl und 75 ccm Natronlauge 34° B6 auf 150 ccm Wasser enthält.
• 2. 2 g 4-(2'- 3'-Oxynapthoylamino)-diphenyl werden mit ¢ ccm Alkohol, i ccm Natronlauge 3¢°Be und 1,5 ccm Formaldehydlösung 3oprozentig in Lösung gebracht. Nach etwa zweistündigem Stehen gießt man diese Lösung in ein Bad, welches 2 g 1 # 3-Dimethyl-5-thiohexahydrotriazin, das durch Kondensation von Thioharnstoff mit Acetaldehydammoniak erhalten wird, 2o ccm Türkischrotöl 5oprozentig und 25 ccm Natronlauge 34° B6 auf 11 Wasser enthält.

Claims (1)

1. PATRNTANSPRUCH ; Verfahren zur Herstellung haltbarer Lösungen von o-Oxycarbonsäurearyliden cyclischer Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Herstellung der Lösungen wasserlösliche heterocyclis.che Verbindungen, die mindestens drei Stickstoffatome enthalten, zusetzt.