AT63822B

AT63822B - Verfahren zur Darstellung von Hexamethylentetraminsalzen der Palmitin- und Stearinsäure.

Info

Publication number: AT63822B
Authority: AT
Original assignee: Philipp Roeder Bruno Raabe Ag; Artur Woeber Dr
Priority date: 1912-05-13
Filing date: 1912-05-13
Publication date: 1914-03-10

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 
 EMI1.2 
 
 EMI1.3 
 
 EMI1.4 
 

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   2. B e i s p i e l. D a r s t e l l u n g v o n p a l m i t i n s a u r e m H e x a m e t h y l e n-   to tramin.   
 EMI2.1 
 zum Salz erstarrt. Nach dem Erkalten wird das Produkt nach Abpressen von Wasser befreit, bei Zimmertemperatur auf porösen Tonplatten getrocknet und dann aus   Äthyl- oder Methyl-   alkohol umkristallisiert. Fügt man der wässrigen Hexamothylentetraminlösung etwas Äthylalkohol hinzu, um die Palmitinsäure etwas löslich zu machen, so erfolgt auch in diesem Falle die Salzbildung leichter. 



   Das Produkt kann auch so hergestellt werden, dass man direkt die berechnete Menge von fein pulverisiertem Hexamethylentetramin in auf etwa   800 erwärmte Palmitinsäure   einträgt und längere Zeit bei dieser Temperatur verrührt. Die feste Masse wird dann nach dem Erkalten direkt aus Alkohol kristallisiert. 



   Palmitinsanres Hexamethylentetramin ist ein kristallinisches Pulver, das nach dem Umkristallisieren aus   96% igem Alkohol   und Trocknen über Schwefelsäure im Vakuumexsikkator bis zur Gewichtskonstanz bei der Elementaranalyse nachstehende Zahlen liefert : 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> gefunden <SEP> berechnet <SEP> für
<tb> C15H31COOh.(CH2)6N4
<tb> C <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 66.,25% <SEP> 66.66%
<tb> H <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 10.89% <SEP> 11.11%
<tb> V..... <SEP> 13-47 'n <SEP> 14-140'o
<tb> D <SEP> (Differenz) <SEP> 9.39% <SEP> 8.08%
<tb> 
 
In bezug auf Löslichkeit in den verschiedenen Lösungsmitteln zeigt es dasselbe Verhalten wie stearinsaures Hexamethylentetramin.

   Das Salz ist bei Zimmertemperatur be-   ständig   und zersetzt sich vor dem Schmelzen beim Erhitzen auf 130   his 1400   unter starker Bräunung und Abspaltung von Formaldehyd und Ammoniak. Die   wässrige   Lösung reagiert vollständig neutral. Beim Erhitzen mit Säuren spaltet sie Formaldehyd ab. 



   Über Salze der Hexamethylentetraminbase mit höheren   Fettsäuren   weist die Literatur nichts auf. Die bekannten Salze (z. B. zitronensaures, salizylsaures, chinasaures Hexamethylentetramin usw.) werden so dargestellt, dass die wasser- oder alkohollösliche Säure in Wasser   oder A) kohol gelöst und mit   einer konzentrierten wässrigen Hexamethylentetraminlösung versetzt wird. Beim langsamen Verdunsten des Alkohols oder Wassers kristallisieren die Salze zum Teil aus, andere, wie z.

   B. zitronensaures Hexamehtylentetramin werden aus der konzentrierten wässrigen Lösung durch Alkohol   gefällt,   Im vorliegenden Falle wird eine wasserunlösliche Fettsäure (Stearin- oder Palmitinsäure) mit einer wässrigen Lösung der   berechneten Menge von Hexamethytontetramin   in beliebiger Konzentration in   Reaktion gebracht. Es ist überraschend, dass   die Salzbildung trotz Un-   löslichkeit der Säure   in Wasser   verhaltnismässig   rasch und glatt vor sich geht. Man kommt sofort zu dem in   kattem Wasser schwer löslichen Sa ! z   in quantitativer Ausbeute.

   Das stearinsaure und palmitinsaure Hexamethylentramin zeichnet sich durch grosse Aufnahmsfähigkeit für Wasser aus und es können aus diesen Salzen durch Verreiben mit Wasser, Glyzerin usw. leicht Salben und dgl. dargestellt werden. Verwendet man bei der Salzdarstellung technisches Stearin, so   erhä) t man   ein Gemenge von stearin- und palmitinsaurem
Hexarnethylentetramin-

Claims

EMI2.3 Verfahren zur Darstellung von Hexamethylentetraminsalzen der Palmitin- und Stearinsäure, dadurch gekennzeichnet, dass die verflüssigten Fettsäuren in erwärmtem Zustande mit der äquivalenten Menge Ilexamethylentetramin in fester Form oder in Wasser oder verdunntem Alkohol gelöst in Reaktion gebracht werden.