AT150477B - Verfahren zur Herstellung von Guajacolverbindungen. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Guajacolverbindungen.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Herstellung von Guajaeolverbindungen. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Salzen aus Phosphorsäure-mono- bzw. -bis-[2-methoxyphenyl]-estern und organischen Basen. Zur Herstellung der Salze werden die Ester entweder mit den freien Basen oder aber in Wasser oder andern, vorzugsweise wasserhaltigen Lösungsmitteln, wie z. B. alkohollösliche anorganische Salze der Ester, wie z. B. Alkali-, Erdalkali-, Kupfersalze, mit Salzen der organischen Basen, z. B. halogenwasserstoffsauren Salzen, umgesetzt. Als Säurekomponenten der letztgenannten Salze werden zweckmässig solche Säuren gewählt, die mit dem Kation des Estersalzes ein Salz bilden, welches sich hinsichtlich seiner Löslichkeit von dem bei dieser doppelten Umsetzung entstehenden organischen Salz der Estersäure wesentlich unterscheidet. An Stelle der genannten Ester können zur Herstellung der Salze auch Säurederivate der Ester, z. B. Säurehalogenide, wie Phosphorsäure- [2-methoxyphenyl]-ester-diehlorid bzw. das Phosphorsäure-bis-ss- methoxyphenyl]-ester-chlorid bzw. Säureamide, Triester verwendet werden. In diesem Falle erfolgt die Umsetzung mit den organischen Basen in Gegenwart von Wasser. Die Salzbildung kann z. B. durch partielle Verseifung eines Triesters mit der Lösung einer organischen Base erfolgen. EMI1.1 <Desc/Clms Page number 2> Beispiel 3 : Eine Lösung von 2#62 g (1/100 Mol) des neutralen Natriumsalzes des Phosphorsäure- mono-[2-methoxyphenyl]-esters [Dinatriumsalz der Guajacolphosphorsäure CH3.O.C6H4.O.PO(OH)2; I. c.] wird in eine heisse Lösung von 7-93 < jf (Vjoo Mol) Chininehlorhydrat in 240 em3 Wasser eingetragen. Nach kurzer Zeit scheidet sich das entstandene Chininsalz in reichlicher Menge kristallisiert ab ; durch Umkristallisieren aus 25-50 Vol. prozentigem Alkohol wird es rein erhalten. F = 200#201 (unkorr. ). Beispiel 4 : Eine heisse Lösung von 13'10 g (# Mol) Mono-Natriumsalz des Phosphorsäure- EMI2.1 des Phosphorsäure-mono-[2-methoxyphenyl]-esters nahezu quantitativ ab. Zur Reinigung kann das Salz aus wässrigem Alkohol umkristallisiert werden ; es kristallisiert in nadelförmigen Prismen, ist geruchlos und in Wasser schwer, in Alkohol leicht löslich. F = 143#145 (unter Zersetzung). PATENT-ANSPRÜCHE : EMI2.2
Claims (1)
- 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man in Wasser oder andern, vorzugsweise wasserhaltigen Lösungsmitteln lösliche, anorganische Salze der Ester, wie Alkali-oder Erdalkalisalze des Phosphorsäure-mono-bzw.-bis-[2-methoxyphenyl]-esters, mit Salzen der organischen Basen, z. B. halogenwasserstoffsauren Salzen, zur Umsetzung bringt.3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Säurederivate, vorzugsweise Säurehalogenide des Phosphorsäure-mono-bzw.-bis-[2-methoxyphenyl]-esters mit organischen Basen in Gegenwart von Wasser zur Umsetzung bringt.4. Ausfühnmgsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als organische Basen heterocyclische Stiekstoffbasen verwendet.
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Also Published As
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| AT156476B (de) | 1939-07-10 |
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