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Verfahren zur Darstellung von Entwicklungsfarbstoffen.
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zur Ergänzung und zum Nuancieren anderer Diazotierfarben erhebliches technisches Interesse beanspruchen.
Es ist nun gelungen, solche Farbstoffe zu erhalten. Das Verfahren zu ihrer Dar-
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oder Azidyl-1. 4-naphtylendiaminen oder ihrer Derivate mit einer eine Weiterdiazotierung gestattenden Mittelkomponente vereinigt, das erhaltene Zwischenprodukt weiter diazotiert und mit 2-Amino--naphtol-6-sulforäure kuppelt, nochmals diazotiert und mit Methytketo) (a-Methylindol) oder Pyrazolonen kuppelt und in den erhältlichen Trisazofarbstoffen die Azidylgruppe durch Verseifen abspaltet.
Man kann auch in der Weise verfahren, dass man statt der Azidyl-p-phenylendiamine oder Azidyl-1. 4-naphtylenidamine die entsprechenden Nitroverbindungen verwendet und in den so erhältlichen Trisazofarbstffen die Nitrogruppe reduziert.
Die neuen Farbstoffe färben Baumwolle in grunblauen bis grünen Tönen an ; durch
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sehr guter Wasch- und Lichtechtheit, die sich ausserdem noch dadurch auszeichnet. dass sie mit Hydrosulfit vorzüglich weiss ätzbar sind.
Beispiel lui 230 Teile 1-. inp-4-azetylaminobenzol-2-sulfosäure werden in 7000 Teilen Wasser
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20 mit 69 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die Diazoverhindung wird vereinigt mit einer Lösung von : : l45 Teilen 1. 6-naphtylaminsulfosaurem Natrium, der 250 Teile Natriumacetat zugesetzt waren. Die nach kurzem Rühren vollendete Kuppelung wird mit 700 Teilen Sa !/- säure 190 B6 wieder mineralsauer gemacht und mit 69 Teilen Nitrit bei 10 bis 15 abermals diazotiert. Nach halb- bis einstündigem Rühren ist die Diazoverbindung fertig ge- bildet. Man ässt sie nunmehr einfliessen in eine mit 800 Teilen Soda versetzte Lösung von 261 Eilen 2-amino-8-naphtol-6-sulfosaurem Natrium.
Die Kuppelung ist albs) ale
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174 Teilen Phenylmethylpyrazolon in 3000 Teilen Wasser und 700 Teilen Soda. Nach einstündigem Rühren w : i, rmt man auf 600 an und salzt den Farbstoff ans. Die Paste wird dann eingetragen in 3000 Teilen Wasser, zum Kochen erhitzt, darauf mit 1400 Toilen Natronlauge von 30% Na OH versetzt, hiemit eine halbe Stunde im Sieden gehalten, darauf auf 60 bis 70 abgekühlt. Nachdem die überschüssige Natronlauge mit Mineralsäure abgestumpft ist, wird der verseifte Farbstoff abfiltriert. Er ist in Wasser mit oliv-
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Diazotieren und Entwickeln mit-Naphtol wenig blauer und erlangen eine sehr gute Wasch-und Lichtechtheit.
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Beispiel2.
An Stelle der in Beispiel 1 verwendeten 1-Amino-4-azetylaminobenzol-2-sulfosäure werden 245 Teile 2-0xalylamino-4-chlor-5-amino-l-anisol in üblicher Weise diazotiert und im übrigen wie im Beispiel 1 weiter gekuppelt und verarbeitet. Der Farbstoff löst sich in Wasser mit blaugrüner Farbe, färbt Baumwolle direkt blaugrün an, durch Diazotieren und Entwickeln mit ss-Naphtol erhält man grünblane Färbungen von ähnlichen Eigenschaften wie des Farbstoffes von Beispiel l.
Beispiel 3.
280Teile1-Azetylamin-4-aminonaphtalin-6-sulfosäurewerdenin7000TeilenWasser unter Zugabe von 55 Teilen Soda gelöst, darauf mit 280 Teilen Salzsäure angesäuert und bei 15 bis 20"mit 69 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die Kuppelung mit 1-6-Naphtyl- aminsulfosäure und darauf mit 2-Amino-8-naphtol-6-sulfosäure sowie die Weiterdiazotierung dieses Zwischenproduktes erfolgt analog wie in Beispiel 1 angegeben. Zu der Diazoverbindung des letzten Zwischenproduktes lässt man dann eine Lösung von 131 Teilen Methylketol in 280 Teile Salzsäure (19 Bé) langsam zufliessen. Nach einstündigem Rühren wärmt man auf 30 bis 400 an, lässt noch zwei Stunden bei dieser Temperatur rühren und filtriert dann den Farbstoff ab.
Die Paste wird mit 3000 Teilen Wasser. dem 200 bis 300 Teile Soda zugesetzt sind, angerührt, so dass die Reaktion der Masse alkalisch ist.
Nachdem zum Kochen erhitzt ist, werden 1400 Teile Natronlauge von 300/0 Na OH zu- gegeben. hiemit l U Minuten geliocht, dann noch weitere 15 Minuten bei 90 bis 950 ge- rührt, darauf auf 60 bis 70 abgekühlt, die überschüssige Natronlauge abgestumpft und der abgeschiedene Farbstoff filtriert. Derselbe ist in Wasser mit klargrüner Farbe löslich, 01'farbt Baumwolle direkt in grünen Tönen an ; die Färbungen werden durch Diazotieren und Entwickeln mit ss-Naphtol wenig blauer und erlangen eine vorzügliche Wasch-und Lichtechtheit. B e i s p i e l 1.
An Stelle der im Beispiel 3 als zweite Komponente verwandten 1. 6-Naphtylamin-
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Farbungen sind tief btaugrün und haben ähnliche Eigenschaften wie die von Beispiel 3. Beispiel 5.
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DerreduzierteFarbstoffwirdausgesalzen Der Farbstoff ist etwas blaustichiger als der von Beispiel 3, die Eigenschaften sind ahnlich.
PATENT ANSPRÜCHE : 1. Verfahrrn zur Darstellung von Entwicklungsfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Diazoverbindungen von Azidyl-p-phenylendiaminen oder Azidyl-1. 4-naphtylen- diaminen oder ihre Derivate mit einer eine Weiterdiazotierung gestattenden Mittel- komponente vereinigt, das so erhältliche Zwischenprodukt weiter diazotiert, mit 2-Amino- -8-naphtol-6-sulfosäure kuppelt, nochmals diazotiert und mit Methylketol (α-Methylindo) oder Pyrazolonen kuppelt und in den erhaltlichen Trisazofarbstoffen die Azidylgruppe durch Verseifen abspaltet.