AT59037B - Verfahren zur Darstellung von Entwicklungsfarbstoffen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Entwicklungsfarbstoffen. 
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 zur Ergänzung und   zum Nuancieren   anderer Diazotierfarben erhebliches technisches Interesse beanspruchen. 



   Es ist nun gelungen, solche Farbstoffe zu erhalten. Das Verfahren zu ihrer Dar- 
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 oder   Azidyl-1.     4-naphtylendiaminen   oder ihrer Derivate mit einer eine Weiterdiazotierung gestattenden   Mittelkomponente   vereinigt, das erhaltene Zwischenprodukt weiter diazotiert und mit 2-Amino--naphtol-6-sulforäure kuppelt, nochmals diazotiert und   mit Methytketo)   (a-Methylindol) oder Pyrazolonen kuppelt und in den erhältlichen Trisazofarbstoffen die Azidylgruppe durch Verseifen abspaltet. 



   Man kann auch in der Weise verfahren, dass man statt der   Azidyl-p-phenylendiamine   oder   Azidyl-1.   4-naphtylenidamine die entsprechenden Nitroverbindungen verwendet und in den so erhältlichen Trisazofarbstffen die Nitrogruppe reduziert. 



   Die neuen Farbstoffe färben Baumwolle in grunblauen bis   grünen Tönen   an ; durch 
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 sehr guter Wasch- und Lichtechtheit, die sich ausserdem noch dadurch auszeichnet. dass sie mit Hydrosulfit vorzüglich weiss   ätzbar sind.   



    Beispiel lui   230 Teile 1-. inp-4-azetylaminobenzol-2-sulfosäure werden in 7000 Teilen Wasser 
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 20  mit 69 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die   Diazoverhindung wird vereinigt mit   einer Lösung von   : : l45 Teilen   1. 6-naphtylaminsulfosaurem Natrium,   der 250   Teile Natriumacetat zugesetzt waren. Die nach kurzem Rühren vollendete Kuppelung   wird mit 700 Teilen Sa !/-   säure   190 B6   wieder mineralsauer gemacht und mit 69 Teilen Nitrit bei 10 bis 15 abermals diazotiert. Nach halb- bis einstündigem Rühren ist die Diazoverbindung fertig ge-   bildet. Man ässt   sie nunmehr einfliessen in eine mit 800 Teilen Soda versetzte Lösung von 261 Eilen 2-amino-8-naphtol-6-sulfosaurem Natrium.

   Die Kuppelung ist   albs) ale   
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   174   Teilen Phenylmethylpyrazolon in 3000 Teilen Wasser   und 700 Teilen Soda. Nach     einstündigem   Rühren   w : i, rmt man   auf 600 an und salzt den Farbstoff ans. Die Paste wird dann eingetragen in 3000 Teilen Wasser, zum Kochen erhitzt, darauf mit 1400 Toilen Natronlauge von 30% Na OH versetzt, hiemit eine halbe Stunde im Sieden gehalten, darauf auf 60 bis 70  abgekühlt. Nachdem die überschüssige Natronlauge mit Mineralsäure abgestumpft ist, wird der verseifte Farbstoff abfiltriert. Er ist in Wasser mit oliv- 
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 Diazotieren und Entwickeln mit-Naphtol wenig blauer und erlangen eine sehr gute   Wasch-und Lichtechtheit.   

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   Beispiel2. 



   An Stelle der in Beispiel 1 verwendeten 1-Amino-4-azetylaminobenzol-2-sulfosäure werden 245 Teile   2-0xalylamino-4-chlor-5-amino-l-anisol   in üblicher Weise diazotiert und im übrigen wie im Beispiel 1 weiter gekuppelt und verarbeitet. Der Farbstoff löst sich in Wasser mit blaugrüner Farbe,   färbt Baumwolle   direkt blaugrün an, durch Diazotieren und Entwickeln mit ss-Naphtol erhält man grünblane Färbungen von ähnlichen Eigenschaften wie des Farbstoffes von Beispiel   l.   



   Beispiel 3. 



   280Teile1-Azetylamin-4-aminonaphtalin-6-sulfosäurewerdenin7000TeilenWasser unter Zugabe von 55 Teilen Soda gelöst, darauf mit 280 Teilen Salzsäure angesäuert und bei   15 bis 20"mit   69 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die Kuppelung mit    1-6-Naphtyl-     aminsulfosäure   und darauf mit   2-Amino-8-naphtol-6-sulfosäure   sowie die Weiterdiazotierung dieses Zwischenproduktes erfolgt analog wie in Beispiel 1 angegeben. Zu der Diazoverbindung des letzten Zwischenproduktes lässt man dann eine Lösung von 131 Teilen   Methylketol   in 280 Teile Salzsäure (19  Bé) langsam zufliessen. Nach einstündigem Rühren wärmt man auf 30 bis   400 an, lässt   noch zwei Stunden bei dieser Temperatur rühren und filtriert dann den Farbstoff ab.

   Die Paste wird mit 3000 Teilen Wasser. dem 200 bis   300 Teile Soda   zugesetzt sind, angerührt, so dass die Reaktion der Masse alkalisch ist. 



     Nachdem   zum Kochen erhitzt ist, werden 1400 Teile Natronlauge von   300/0 Na OH   zu- gegeben.   hiemit l U   Minuten geliocht, dann noch weitere 15 Minuten bei 90 bis   950 ge-   rührt, darauf auf 60 bis   70    abgekühlt, die überschüssige Natronlauge abgestumpft und der abgeschiedene Farbstoff filtriert. Derselbe ist in Wasser mit klargrüner Farbe löslich,   01'farbt   Baumwolle direkt in grünen Tönen an ; die Färbungen werden durch Diazotieren   und Entwickeln mit ss-Naphtol   wenig blauer und erlangen eine vorzügliche Wasch-und   Lichtechtheit. B e i s p i e l 1.   



   An Stelle der im Beispiel 3 als zweite Komponente verwandten 1. 6-Naphtylamin- 
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 Farbungen sind tief   btaugrün   und haben ähnliche Eigenschaften wie die von Beispiel 3. Beispiel 5. 
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 DerreduzierteFarbstoffwirdausgesalzen   Der Farbstoff   ist etwas   blaustichiger   als der von Beispiel 3, die Eigenschaften sind ahnlich.    



  PATENT ANSPRÜCHE : 1. Verfahrrn zur Darstellung von Entwicklungsfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Diazoverbindungen von Azidyl-p-phenylendiaminen oder Azidyl-1. 4-naphtylen-   diaminen oder ihre Derivate mit einer eine Weiterdiazotierung gestattenden Mittel-   komponente   vereinigt, das so erhältliche Zwischenprodukt weiter diazotiert, mit 2-Amino- -8-naphtol-6-sulfosäure kuppelt, nochmals diazotiert und mit   Methylketol (&alpha;-Methylindo)   oder Pyrazolonen kuppelt und in den   erhaltlichen   Trisazofarbstoffen die Azidylgruppe durch Verseifen abspaltet.

Claims (1)

1. 2. Abänderung des durch Anspruch 1 geschützten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet. dass man statt der Azidyl-p-phenylondiamine oder Naphtylendiamine die entsprechenden Nitroaminoverbtndungen verwendet und in den Trisazofarbstoffen die Nitrogruppe reduziert.