AT43430B - Verfahren zur Darstellung von Entwicklerfarbstoffen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von   Entwicklerfarbstoffen.   
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 denen durch geeignete Reduktionsmittel die Nitrogruppe zur Aminogruppe reduziert werden kann. Es entstehen so Farbstoffe substantiven Charakters, die auf der Faser weiter diazotiert und mit Phenolen und Aminen gekuppelt werden können. 



   Die Basen selbst können dargestellt werden, indem man die mono-formylierten Diamine mit Nitrobenzoyleblorid nach   bekannten   Methoden acidyliert und diese Kondensationprodukte mit verdünnter Salz- oder Schwefelsäure kocht, wobei die Formylgruppe leicht abgespalten wird. Die   mono-nitrobenzoylierten   Basen gehen in Lösung und können hieraus durch   Alkali als gelhe Pulver abgeschieden werden. In Wasser   sind die Basen so gut wie unlöslich, in Alkohol und kalten   verdünnten Säuren iösen   sie sich schwer, leicht dagegen in Eisessig und ziemlich leicht in heisser   verdünnter Salzsäure   und Schwefelsäure. Die Chloride unterscheiden sich in bezug anf Löslichkeit wenig von den Sulfaten.

   Zur näheren Charakteristik der technisch besonders   ij   Frage kommenden Basen diene folgende Tabelle :
Schmp.   als goldglänzende braune     Mono-para-nitrobenzoyl-p-phenylendiamin 228  Schüppchen, krystallisiert   aus Alkohol. als   goldglänzende   braune 
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 Natron etc.) so lange bei 60-650 mit p-Nitrobenzoylchlorid behandelt, bis alle diazotierfähige Base verschwunden ist. Man filtriert den Niederschlag ab und kocht ihn solange mit verdünnter Salz-oder Schwefelsäure aus, bis im Filtrate auf Zusatz von Alkali kein gelber Niederschlag mehr entsteht. Die aus den vereinigten Filtraten abgeschiedene Base wird filtriert und gut ausgewaschen. 



   25 kg (1000/0) dieses so erhaltenen mono-p-nitrobenzoylierteu p-Phonylendiamin werden in ca. 2000 Liter Wasser fein verrührt, mit 37 kg Salzsäure von   zu   versetzt und bei 100 durch 8 kg Nitrit in die Diazoverbindung übergeführt, was   nach 1-11/2 Stunde   vollendet ist. Diese   lässt   man in eine Auflösung von 30 kg Soda und 33   kg Acetyl-2.   5.    7-Amino.   naphtolsulfosäure in ca. 1000 Liter Wasser bei   150 einfliessen   und rührt etwa 24 Stunden. 



  Alsdann erwärmt man den Ansatz auf 60 , fügt 50 kg kryst. Schwefelnatrium zu und rührt bei dieser Temperatur 2-3 Stunden. Der ausgeschiedne Farbstoff wird abfiltriert, gepresst und getrocknet. Er   färbt ungeheizte Baumwolle   blaurot an. Die mit   ss-Naphtol   entwickelten Färbungen sind ebenfalls blaurot. 



   An Stelle des p-Nitrobenzoyl-p-phenylendiamins können äquivalente Mengen der oben beschriebenen Basen Verwendung finden ; die Acetyl-2. 5. 7-aminonaphtolsulfosäure kann durch das Formyl-und Benzoylderivat, als auch durch die Harnstoffderivate oder die freie Säure selbst ersetzt werden. Das Verfahren wird hiedurch in keiner Weise geändert.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Entwicklerfarbstoffen dadurch gekennzeichnet, dass man diazotierte mono-nitrobenzoyìierte Diamine mit 2.5. 7Aminonaphtolsulfosäure bezw. deren in der Aminogruppe substituierten Derivaten kombiniert und die Nitrogruppe der Reduktion unterwirft.