AT398912B - Poröses kohlenstoffmaterial - Google Patents

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Vladimir Alexandrov Likholobov
Ilona Jurievna Tiunova
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Vnii Tekhn Ugleroda
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Description

AT 398 912 B
Die vorliegende Erfindung betrifft ein poröses Kohlenstoffmaterial in Form einer dreidimensionalen Matrix mit einen Porenvolumen von 0,2 bis 1,7 cm3/g.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich also auf das Gebiet der physikalischen Chemie und insbesondere auf poröses Kohlenstoffmaterial (Aktivkohle), das als Trägersubstanz und als Adsorptionsmittel eingesetzt werden kann. Aktivkohle wird aus Holzkohle hergestellt, indem sie - mit einem Bindemittel versetzt -geformt wird, das Bindemittel anschließend carbonisiert wird und das Ganze dann einer Dampf-Gas-Aktivierung bei hohen Temperaturen unterworfen wird. Zum Beispiel werden große Kohlenstoffteilchen mit einer geringen spezifischen Oberfläche mit zerkleinertem Steinkohlenpech vermischt. Das Gemisch wird zu kugelförmigen Körnchen granuliert, carbonisiert und mit Dampf aktiviert. Solche Aktivkohlenarten haben nur einen beschränkten Einsatzbereich als Trägersubstanzen und Adsorptionsmittel, weil sie schlechte Festigkeitseigenschaften, einen hohen Aschengehalt und eine breite Porengrößenverteilung mit einem großen Anteil von Poren mit einer Größe unter 2 nm aufweisen. Diese Art der Herstellung von Aktivkohle ist z.B. aus der US-A-3 533 961 bekannt.
Aus der US-A-4 029 600 und aus der US-A-4 081 370 ist ein poröses Kohlenstoffmaterial in Form einer dreidimensionalen Matrix bekannt, die durch sphärische Rußteilchen gebildet ist, welche durch ein Kohlenstoffbindemittel verbunden sind. Das poröse Kohlenstoffmaterial hat ein Gesamtporenvolumen von mindestens 0,2 cm3/g, eine spezifische Oberfläche von über 100 m2/g und eine enge Porengrößenverteilung. In diesem Material entfallen mindestens 45 % der Gesamtoberfläche auf Poren mit einer Größe von 2 nm und mehr, und das Verteilungsmaximum liegt im Bereich von 4 bis 6 nm.
Nachteilig bei diesem bekannten Kohienstoffmaterial ist die niedrige mechanische Festigkeit, die mit der Festigkeit von Aktivkohlen vergleichbar ist. Die Festigkeit des Kohlenstoffmaterials bei einem Gehalt an Bindemittel bis zu 50 Masse-% steigert die Festigkeit des granulierten Rußes ohne Bindemittel lediglich auf das 6 bis 6,5fache. Bei der Herstellung des Kohlenstoffmaterials können außerdem zusammen mit dem Bindemittel auch Verunreinigungen eingebracht werden. So kann insbesondere ein Bindemittel auf der Grundlage von Polymeren des Furfurylalkohols Ruß enthalten, der ein starkes Katalysatorgift darstellt. Im bekannten Kohlenstoffmaterial entfallen mehr als 40 % der spezifischen Oberfläche auf Poren mit einer Größe von 2,0 bis 20 nm. Das Maximum der Porengrößenverteilung liegt zwischen 2,5 und 19 nm. Hiedurch weist das bekannte Kohienstoffmaterial niedrige Festigkeitseigenschaften und ein geringes Volumen von Poren mit einer Größe über 20 nm auf, die eine wichtige Rolle in den Stoffaustauschprozessen bei der Katalyse und Adsorption spielen.
In der EP-A1 191 373 sind Katalysatoren beschrieben, bei denen Molybden auf porösem Kohienstoffmaterial, wie es in der US-A-4 029 600 und in der US-A-4 081 370 beschrieben ist, aufgebracht ist.
In der GB-A-2 056 423 ist ein Verfahren zur Herstellung von porösem Kohienstoffmaterial beschrieben, bei dem eine feste Fraktion carbonisiert wird, in dieser eine flüssige Fraktion absorbiert wird und das Ganze dann nocheinmal carbonisiert wird. Die spezifische Oberfläche ist nach der zweiten Carbonisierung höher als nach der ersten; sie liegt im Bereich von 300 bis 400 m2/g. Sowohl die feste als auch die flüssige Fraktion werden aus Kohle oder Pech gewonnen; die feste Fraktion ist in Chinolin, nicht jedoch in Toluol, n-Heptan und Methanol löslich; die flüssige Faktion ist unlöslich in Methanol, aber löslich in Toluol und Chinolin. Mit Ausnahme der spezifischen Oberfläche sind keine Daten des so hergestellten porösen Kohlenstoffmaterials angegeben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein poröses Kohienstoffmaterial zu entwickeln, das höhere Festigkeitseigenschaften bei höherem Volumen der Poren mit einer Größe über 20 nm aufweist.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß im porösen Kohienstoffmaterial der eingangs genannten Art die Matrix durch gekrümmte Kohlenstoffschichten mit einer Stärke von 10 bis 1000 nm mit einem Krümmungsradius von 10 bis 1000 nm gebildet ist, daß die Reindichte des Materials 1,80 bis 2,10 g/cm3 und seine Röntgendichte 2,112 bis 2,236 g/cm3 beträgt und daß die Porengrößenverteilung ein Maximum im Bereich von 20 bis 200 nm aufweist. (Unter "Reindichte” wird die auf das Volumen des Kohlenstoffmaterials allein bezogene Dichte verstanden, im Gegensatz zur Rohdichte, die auf das Kohienstoffmaterial samt der Poren bezogen wäre. Bei der Bestimmung der Reindichte erfolgt die Messung des Volumens in Ethanol.)
Vorzugsweise weist die Porengrößenverteilung ein zusätzliches Maximum im Bereich von 4,0 bis 20 nm auf.
Das erfindungsgemäße poröse Kohienstoffmaterial weist höhere Festigkeitseigenschaften bei höherem Volumen der Poren mit einer Größe über 20 nm auf.
Außerdem ist es wärmebeständig und behält seine poröse Struktur in einer inerten Atmosphäre selbst bei Temperaturen von 1000 bis 1500°C. Weiters ist es nicht pyrophor, und es hat einen niedrigeren Gehalt an Beimengungen von Mineralstoffen und Schwefel. 2
AT 398 912 B
Beim erfindungsgemäßen Material kann die Porengrößenverteilung ein zusätzliches Maximum im Bereich von 4,0 bis 20 nm aufweisen. In diesem Fall weist das erfindungsgemäße Material eine biporöse Struktur auf, beispielsweise werden größere Poren durch die gekrümmten Kohlenstoffschichten gebildet,und die kleineren Poren liegen in den gekrümmten Schichten des Kohlenstoffmaterials.
Dabei vereint das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial eine hohe Adsorptionsfläche, die durch die Poren mit einer Größe von 4,0 bis 20 nm gebildet wird, und die Fähigkeit, die reagierenden Moleküle zu den großen Poren mit einer Größe von 20 bis 200 nm schnell zu transportieren, was einen zusätzlichen positiven Effekt im Vergleich zu monoporösen Adsorptionsmitteln bringt.
Das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial kann in Form von dispersen Pulvern und Granalien sowie Teilchen komplizierter Form (sphärischer Form, Tabletten, Zylinder, Stäbchen usw.) mit unterschiedlicher Teilchengröße hergestellt werden.
Das poröse Kohlenstoffmaterial kann als Trägersubstanz für die Zubereitung einer umfassenden Palette von aufgetragenen Katalysatoren mit unterschiedlichen aktiven Komponenten, beispielsweise mit Metallen der VIII. Gruppe des Periodensystems verwendet werden: Palladium, Platin, Nickel, Kobalt und anderen sowie mit anderen aktiven Metallen und ihren Verbindungen. Gegenwärtig wurden auf der Grundlage des angemeldeten porösen Kohlenstoffmaterials Katalysatoren hergestellt, die in folgenden chemischen Reaktionen geprüft werden: - in Prozessen der selektiven Hydrierung (Nitrobenzotrifluorid zu Aminobenzotrifluorid, ortho-Nitrophenol zu ortho-Aminophenol, Crotonaldehyd zu Butyraldehyd; Benzoesäure zu Cyklohexancarbonsäure; - Hydroformieren von Olefinen aus acetylenhaltigen Verbindungen, von Terephthalsäure aus n-Carboxy-benzaldehyd, von Erdölfraktionen aus schwefelhaltigen Verbindungen; - Oxydation von schwefelhaltigen Verbindungen bei der Celluloseherstellung, Acetoxylierung von Ethylen urd Propylen bei der Herstellung von Glykolen; - in Prozessen der Herstellung von Anilinen aus Phenolen.
Katalysatoren auf der Grundlage der erfindungsgemäßen Trägersubstanz können auch in einer Reihe anderer chemischer Prozesse verwendet werden.
Das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial weist beispielsweise folgende technische Kenndaten auf: - Aussehen: Pulver oder Granalien abgerundeter Form mit einem Durchmesser, mm von 0,1 bis 10,0 - Schüttdichte, g/cm3 von 0,2 bis 1,0 Druckfestigkeit, MPa von 20 bis 80,0 - spezifische Oberfläche nach der Adsorption von Argon, m2/g von von 20 bis 1200 - Aschegehalt, nicht über % 1,0.
Nach den Angaben der Durchstrahlungs- und Abtastelektronen-Mikroskopie stellt das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial eine dreidimensionale Matrix dar, die gebildet wird durch gekrümmte Schichten von Kohlenstoff mit einer Stärke von 10 bis 10 00 nm und mit einem Krümmungsradius von 10 bis 10 00 nm. Dabei weist das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial eine Reindichte von 1,80 bis 2,10 g/cm3 und eine Röntgendichte von 2,112 bis 2,236 g/cm3 auf.
Die durch die gekrümmten Schichten des Kohlenstoffs mit einem Krümmungsradius von 10 bis 10 00 nm gebildete Matrix bewirkt eine enge Porengrößenverteilung; das Maximum der Verteilung liegt im Bereich von 20 bis 200 nm.
Poröses Kohlenstoffmaterial in Form einer Matrix, die durch gekrümmte Schichten von Kohlenstoff mit einer Stärke unter 10 nm und einem Krümmungsradius unter 10 nm gebildet ist, hat niedrigere Betriebskenndaten, beispielsweise niedrige Festigkeit, was eine geringe Gebrauchsdauer von Adsorptionsmitteln und Katalysatoren verursacht.
Poröses Kohlenstoffmaterial in Form einer Matrix, die durch Kohlenstoffschichten mit einer Stärke über 10 00 nm und einem Krümmungsradius über 10 00 nm gebildet wird, weist niedrige Adsorptionskenndaten und ein geringes Porenvolumen auf.
Daher weist das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial in Form einer Matrix, die durch gekrümmte Schichten von Kohlenstoffs mit einer Starke von 10 bis 10 00 nm und einem Krümmungsradius von 10 bis 10 00 nm gebildet wird, eine maximale Effektivität infolge eines optimalen Verhältnisses der Adsorptionskenndaten und der Festigkeitseigenschaften auf.
In Adsorptions- und Katalyseprozessen, die in einem größeren Maße durch Prozesse des Stoffaustausches gekennzeichnet sind, sind poröse Materialien mit einem Größenbereich der Poren von 20 bis 200 nm besonders gut wirksam, weil sich gerade in diesem Intervall besonders effektiv die Prozesse des Stoffaus- 3
AT 398 912 B tausches der reagierenden Moleküle vollziehen, und die Kohlenstoffträger besitzen gleichzeitig hohe Adsorptionskenndaten.
Poren mit einer Größe oberhalb von 200 nm erfüllen vorwiegend Transportfunktionen, weil ihre Oberfläche unwesentlich im Vergleich mit der Gesamtoberfläche der Poren des erfindungsgemäßen Materials ist, dabei verringern sich aber die Festigkeitseigenschaften des Materials. Im Falle eines monoporösen Adsorptionsmittels mit einer Porengröße unter 20 nm verringert sich die Effektivität der Nutzung der Oberfläche und der aufgetragenen aktiven Komponenten infolge der wachsenden intradiffusen Störungen.
Die Verwendung des erfindungsgemäßen porösen Kohlenstoffmaterials mit einer Reindichte von 1,80 bis 2,10 g/cm3 und einer Röntgendichte von 2,112 bis 2,236 g/cm3 gewährleistet sowohl maximale Festigkeitseigenschaften als auch die spezifische Natur der Oberfläche, die die Erhöhung der Adsorptionseigenschaften der Materialien und Adsorptionsmittel fördert sowie die Betriebskenndaten der Katalysatoren verbessert (Aktivität, Selektivität, Stabilität).
Die Herstellung eines porösen Kohlenstoffmaterials mit einer Reindichte oberhalb von 2,10 g/cm3 und einer Röntgendichte oberhalb von 2,236 g/cm3 bereitet Schwierigkeiten, weil in diesem Fall die Werte der Dichten den theoretisch möglichen Werten (2,260 und 2,267 g/cm3) für die gegebene Modifikation des Kohlenstoffmaterials nahe liegen werden.
Poröses Kohlenstoffmaterial mit einer Reindichte unter 1,80 g/cm3 und einer Röntgendichte unter 2,112 g/cm3 weist niedrige Festigkeitseigenschaften infolge des Auftretens einer großen Anzahl von Fehlem in seiner Struktur auf. Das Vorhandensein einer großen Anzahl von Fehlern (und der amorphen Phase des Kohlenstoffs) verringern außerdem die Betriebskenndaten des porösen Kohlenstoffmaterials sowie die Aktivität der auf seine Oberfläche aufgetragenen Komponenten.
Das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial wird in beliebigen Typen von Reaktionsanlagen, die Vorrichtungen zum Vermischen der Teilchen enthalten (Wirbelschicht, mechanisches Vermischen, Wanderbett und anderes mehr), bei Temperaturwerten von 750 bis 1200 °C gewonnen.
Der zu vermischenden Schicht des auf eine Temperatur von 750 bis 1200 *C erhitzten Ausgangskohlenstoffmaterials, beispielsweise Ruß in Form von Granalien oder Pulver, werden gasförmige beziehungsweise dampfartige kohlenstoffhaltige Verbindungen, unter anderem Kohlenwasserstoffe, zugeführt. Infolge der Pyrolyse erfolgt die Abscheidung des pyrolytischen Kohlenstoffs an der Oberfläche des Kohlenstoffmaterials. Dann wird der zu vermischenden Schicht des Kohlenstoffmaterials anstelle von kohlenstoffhaltigen Verbindungen ein Dampf-Gas-Aktivator, beispielsweise Wasserdampf, beziehungsweise ein Dampf-Luft-Gemisch zugeleitet, mit denen dann die Bearbeitung des Kohlenstoffmaterials bis zur Entstehung des erfindungsgemäßen porösen Kohlenstoffmaterials erfolgt. Für das hergestellte erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial ermittelt man die Struktur- und Festigkeitskenndaten.
Der Krümmungsradius und die Schichtstärke des Kohlenstoffmaterials werden elektronenmikroskopisch ermittelt.
Das Gesamtvolumen der Poren und die Porengrößenverteilung ermittelt man durch Quecksilber-Porenmessung.
Die relative Druckfestigkeit ermittelt man als Verhältnis der Festigkeit des erfindungsgemäßen porösen Materials zur Festigkeit der Granalien von Formruß (mit einem Teilchendurchmesser von 12 nm), der unter den in der bekannten technischen Lösung (US-A-4029600) genannten Bedingungen gewonnen wurde. Die Druckfestigkeit der Granalien aus Formruß betrug von 0,25 bis 0,30 MPa, und sie wurde als Einheit für die Bestimmung der relativen Festigkeit der Kohlenstoffmaterialien genommen.
Die auf der Grundlage des erfindungsgemäßen porösen Kohlenstoffmaterials hergestellten Katalysatoren wurden an zwei Modell-Reaktionen der Hydrierung geprüft: Benzoesäure zu Cyklohexankarbonsäure und Nitrobenzotrifluorid zu Aminobenzotrifluorid.
Die Katalysatoren für die Hydrierungsreaktion der Benzoesäure wurden nach folgender Methodik zubereitet: der Suspension einer Kohlenstoffträgersubstanz in Wasser setzte man bei einer Temperatur von 20*C die berechnete Menge einer Palladiumchlorwasserstoffsäure-Lösung zu, man brachte den pH-Wert der Lösung bis auf 8,5 und man reduzierte das Palladium mit Natriumformiat bei einer Temperatur von 60*C innerhalb von 1 Stunde. Der Katalysator wurde mit Wasser bis zur Entfernung von Chlorionen gewaschen und getrocknet. Der Gehalt an Palladium im Katalysator betrug 2 Masse%. Die Aktivitätsprüfungen des Katalysators führte man in einem Autoklav bei einer Temperatur von 170°C und einem Wasserstoffdruck von 1,8 MPa durch. Es wurden 10 g Benzoesäure und 0,2 g Katalysator aufgegeben. Die Aktivität ermittelte man aus der Abhängigkeit der Menge des absorbierten Wasserstoffes von der Zeit, wenn 50% der Benzoesäure umgewandelt sind; man brachte sie in Einheiten: g Benzoesäure/g Katalysator.min zum Ausdruck. 4
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Den Katalysator für die Hydrierung des Nitrobenzotrifluorid bereitete man durch Aufträgen von Palladiumacetat auf das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial mit anschließender Reduzierung des Palladiums mit Ameisensäure, Waschung und Trocknung des Katalysators zu, der Gehalt an Palladium im Katalysator betrug 4 Masse%.
Die Aktivitätsprüfungen des Katalysators führte man nach folgender Methodik durch: In einen Autoklav wurden 0,2 g Katalysator und 10 g Nitrobenzotrifluorid aufgegeben und bei konstantem Wasserstoffdruck von 2,0 MPa und einer Temperatur von 800 C hydriert. Die Aktivität des Katalysators ermittelte man aus der Geschwindigkeit der Absorption von Wasserstoff, bezogen auf 1 g des Katalysators, wenn 50% des Nitrobenzotrifluorids umgewandelt sind; man brachte sie in Einheiten: Mol Wasserstoff/g Katalysator.min zum Ausdruck.
Nachstehend werden Beispiele, die das Wesen der Erfindung veranschaulichen, und eine Zeichnung angeführt, auf der die Integralkurven der Porengrößenverteilung abgebildet sind, wo auf der Achse X der Logarithmus der Porengröße und auf der Achse V das spezifische Porenvolumen aufgetragen sind.
Beispiel 1
Das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial in Form einer dreidimensionalen Matrix mit einem Porenvolumen von 1,7 cm3/g, die durch gekrümmte Kohlenstoffschichten mit einer Stärke von 20 bis 500 nm und einem Krümmungsradius von 20 bis 500 nm gebildet ist, mit einer Reindichte von 2,028 g/cm3, einer Röntgendichte von 2,217 g/cm3 und mit einem Maximum der Porengrößenverteilung bei 100 nm wird in einem Quarzreaktor mit einem Innendurchmesser von 90 mm hergestellt. Dabei werden in den Reaktor 100 g Ruß mit vorwiegender Größe der Teilchen von 20 nm aufgegeben, der Reaktor wird zum Drehen mit einer Winkelgeschwindigkeit von 2 Radiant je Minute gebracht. Mit einem exteren elektrischen Heizkörper wird der Reaktor mit dem Ruß bis auf 900 · C erhitzt und der Schicht des zu vermischenden Rußes wird mit einer Volumengeschwindigkeit von 176 l/h ein Propan-Butan-Gemisch mit einem Gehalt an Butan von 50% zugeführt: Nach der Behandlung des Rußes innerhalb von 1 Stunde wird anstelle des Propan-Butan-Gemisches Wasserdampf mit einem spezifischen Verbrauch von 1 kg/kg Kohlenstoff innerhalb 1 Stunde Zugeführt. Hierdurck erhält man das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial. Die Ergebnisse seiner Strukturanalyse und die Festigkeitseigenschaften sind in der nachstehenden Tabelle angeführt. Die Porengrößenverteilung ist in der Kurve 1 abgebildet.
Beispiel 2
Das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial in Form einer dreidimensionalen Matrix mit Porenvolumen von 0,2 cm3/g, die durch gekrümmte Kohlenstoffschichten mit einer Stärke von 100 bis 500 nm und einem Krümmungsradius von 10 bis 500 nm gebildet ist, mit einer Reindichte des Materials von 2,10 g/cm3, einer Röntgendichte von 2,236 g/cm3 und mit einem Maximum der Porengrößenverteilung bei 20 nm wird hergestellt, analysiert und wie in Beispiel 1 geprüft, die Zeit der Behandlung des Rußes mit dem Propan-Butan-Gemisch beträgt jedoch 6 Stunden und die mit Wasserdampf 0,5 Stunden.
Die Ergebnisse der Strukturanalyse und die Festigkeitseigenschaften des hergestellten erfindungsgemäßen porösen Kohlenstoffmaterials sind in der nachstehenden Tabelle angeführt. Die Porengrößenvertei-lung ist in der Kurve 2 abgebildet.
Beispiel 3
Das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial in Form einer dreidimensionalen Matrix mit einem Porenvolumen von 1,54 cm3/g, die durch gekrümmte Kohlenstoffschichten mit einer Stärke von 50 bis 10 00 nm und einem Krümmungsradius von 150 bis 700 nm gebildet ist, mit einer Reindichte von 1,80 g/cm3, einer Röntgendichte von 2,112 g/cm3 und mit einem Maximum der Porengrößenverteilung bei 200 nm wird hergestellt, analysiert und wie in Beispiel 1 geprüft, die Zeit der Behandlung des Rußes mit dem Propan-Butan-Gemisch beträgt aber dabei 0,5 Stunden. Die Ergebnisse der Strukturanalyse und die Festigkeitseigenschaften des hergestellten efindungsgemäßen porösen Kohlenstoffmateriais sind in der nachstehenden Tabelle angeführt.
Beispiel 4
Das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial in Form einer dreidimensionalen Matrix mit einem Porenvolumen von 1,6 cm3/g, die durch gekrümmte Schichten des Kohlenstoffs mit einer Stärke von 10 bis 5
AT 398 912 B 300 nm und einem Krümmungsradius von 10 bis 10 00 nm gebildet ist, mit einer Reindichte von 2,00 g/cm3, einer Röntgendichte von 2,212 g/cm3 und einem Maximum der Porengrößenverteilung bei 150 nm wird hergestellt, analysiert und wie in Beispiel 1 geprüft, die Zeit der Behandlung des Rußes mit dem Propan-Butan-Gemisch beträgt aber dabei 2 Stunden. Die Ergebnisse der Strukturanalyse und die Festig-5 keitseigenschaften des hergestellten erfindungsgemäßen porösen Kohlenstoffmaterials sind in der nachstehenden Tabelle angeführt.
Beispiel 5 io Das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial in Form einer dreidimensionalen Matrix mit einem Porenvolumen von 0,22 cm3/g, die durch gekrümmte Kohlenstoffschichten mit einer Stärke von 50 bis 500 nm und einem Krümmungsradius von 10 bis 100 nm gebildet ist, mit einer Reindichte von 1,97 g/cm3, einer Röntgendichte von 2,193 g/cm3 und einem Maximum der Porengrößenverteilung bei 48 nm mit einem zusätzlichen Maximum bei 4 nm wird hergestellt, analysiert und wie in Beispiel 1 geprüft, die Zeit der 15 Behandlung des Rußes mit dem Propan-Butan-Gemisch beträgt aber dabei 5 Stunden. Die Ergebnisse der Strukturanalyse und die Festigkeitseigenschaften des hergestellten erfindungsgemäßen porösen Kohlenstoffmaterials sind in der nachstehenden Tabelle angeführt.
Beispiel 6 20
Das erfindungsgemäße poröse Kohlenstoffmaterial in Form einer dreidimensionalen Matrix mit einem Porenvolumen von 0,93 cm3/g, die durch gekrümmte Kohlenstoffschichten mit einer Starke von 10 bis 500 nm und einem Krümmungsradius von 20 bis 500 nm gebildet ist, mit einer Reindichte von 2,00 g/cm3, einer Röntgendichte von 2,210 g/cm3 und einem Maximum der Porengrößenverteilung bei 48 nm mit einem 25 zusätzlichen Maximum bei 5 nm wird hergestellt, analysiert und die in Beispiel 1 geprüft, die Zeit der Behandlung des Rußes mit dem Propan-Butan-Gemisch beträgt aber 5 Stunden und die mit Dampf 7 Stunden. Die Ergebnisse der Strukturanalyse und die Festigkeitseigenschaften des hergestellten erfindungsgemäßen porösen Kohlenstoffmaterials sind in der nachstehenden Tabelle angeführt. Die Porengrößenver-teilung ist in der Kurve 3 abgebildet. 30
Beispiel 7
Das erfindungsgemäße poröse Kohienstoffmaterial in Form einer dreidimensionalen Matrix mit einem Porenvolumen von 1,23 cm3/g, die durch gekrümmte Kohlenstoffschichten mit einer Stärke von 20 bis 900 35 nm und einem Krümmungsradius von 20 bis 500 nm gebildet ist, mit einer Reindichte von 1,99 g/cm3, mit einer Röntgendichte von 2,221 g/cm3 und mit einem Maximum der Porengrößenverteilung bei 200 nm mit einem zusätzlichen Maximum bei 20 nm wird hergestellt, analysiert und wie in Beispiel 1 geprüft, die Dauer der Behandlung des Rußes mit dem Propan-Butan-Gemisch beträgt aber dabei 5 Stunden und die mit Wasserdampf 2 Stunden. Die Ergebnisse der Strukturanalyse und die Featigkeitseigenschaften des herge-40 stellten erfindungsgemäßen porösen Kohlenstoffmaterials sind in der nachstehenden Tabelle angeführt. Die Porengrößenverteilung ist in der Kurve 4 abgebildet. 45 50 6 55 10 15 20 03 H rH ® X CD Bi 25 30 35 40 45
AT 398 912 B E I & CO 03 SO •rä •t ä 4* ©j 3 ra ©* Θ4 ©» o ©1 ©* ©U H 3 o o o o o o o O •H •H o o o o o o O :3 •3 Ä cn in r- τ- p— in in 1 s o u O 30 ©> © ©» Ι ©k ©* Θ» 1 © o O o o © © o C\J r“ in T- CM CM I r— 4-> * Φ o l« •H u <©> x: :3 £ -OJ ©3 o ©1 ©1 e> © o +» Z o o o o o o O w Π MD o o o o o o o in n r— m L.n Ln CI | ** ! ©j ©> I ©> 1 ©1 ©* I © G o o o © © o o © CM o in Τ in r- CM t= T~ 3 rH O > r-( fcO K O m o T"~ Ο ΓΜ cn m a r— CM in o cm ©> CM o © «k «» «k «k «b •k «b £4 O r~ r~ © © *"·
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Claims (2)

  1. AT 398 912 B φ H i—I Φ 43 Φ Ö SO r*3 ta Φ 03 +> U Q
    CM CT» r-\ MD o T— r— X MD MD ,- "M· IPV vo MO o ο O o o o o 0k 0k 0k * 0» 0» «k o O o o o o o OJ o ΙΛ LTV ΓΛ CVJ T"· r— CM 0Λ (Λ CVJ «k 0t 0k «k «k 0k * O o o O o o O t*» CM «k · CM CM MO Π CM CM CM CM CM «t CM n σ\ CM CM ·» CM CM CM CM CM O O *” CM CM O x Oo «k CM U\ Oo CM CT»er* ©i ©A ©-1 ©J ©» ©J "©* O O O O CO X O o CM O in «5j- **· O r~ CM r- CM ©J ©-» ©» «(j· !T\ O CM CM ΙΓΜ vO Patentansprüche 1. Poröses Kohlenstoffmaterial in Form einer dreidimensionalen Matrix mit einem Porenvolumen von 0,2 bis 1,7 cm3/g, dadurch gekennzeichnet, daß die Matrix durch gekrümmte Kohlenstoffschichten mit 8 AT 398 912 B einer Stärke von 10 bis 1000 nm und einem Krümmungsradius von 10 bis 1000 nm gebildet ist, daß die Reindichte des Materials 1,80 bis 2,10 g/cm3 und seine Röntgendichte von 2,112 bis 2,236 g/cm3 beträgt und daß die Porengrößenverteilung ein Maximum im Bereich von 20 bis 200 nm aufweist.
  2. 2. Poröses Kohlenstoffmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Porengrößenverteilung ein zusätzliches Maximum im Bereich von 4,0 bis 20 nm aufweist. Hiezu 1 Blatt Zeichnungen 9
AT0091189A 1988-04-19 1989-04-17 Poröses kohlenstoffmaterial AT398912B (de)

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