AT31713B - Verfahren zur Darstellung von Aminoalkoholen. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Aminoalkoholen.Info
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Dieser Körper wird erhalten, indem man entweder Phenylmagnesiumbromid auf Dimothylaminoazoton einwirken lässt-welches Verfahren das praktischere ist-oder man kann zu diesem Zwecke auch Methylmagnesiumjodid auf Dimethylaminoazetophenon zur Einwirkung bringen. 70 9 Magnesium in Streifen oder Pulverform werden in 400 9 Jodmethyl und 2000 9 wasserfreiem Äther aufgelöst. Sobald alles in Lösung gegangen ist, kühlt man ab und gibt zur Flüssigkeit tropfenweise 300 g Dimethylaminoazetophenon, welche vorerst in 500 g wasserfreiem Äther aufgelöst wurden. Die Reaktion ist eine lebhafte und wird dieselbe genau wie oben angegeben wurde weitergeführt.
Man überlässt das Ganze während 24 Stunden sich selbst und zersetzt dann die Masse durch Eis und Salzsäure. Die Base wird dann von der säurehaltige Lösung durch Natronlauge befreit und schliesslich einor fraktionierten Destillation unterworfen, nachdem man sie mittels Äther ausgezogen bat. Der Körper siedet bei 130-1350 unter 24 mm Druck. Er ist flüssig, sehr wenig löslich. in Wasser, u. zw. weniger löslich in warmem als in kaltem Wasser. Der Körper reduziert mit der Zeit in der Kalte Kaliumpermanganat in saurer Lösung und vollzieht sich diese Reduktion sehr schnell unter Anwendung von Wärme. Das Chlorhydrat
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löslich ist und schmilzt bei 158-1600.
Das Goldsalz schmilzt im Rohzustand bei t 100. Der benzoyliorte Abkömmling ist dickflüssig und farblos. Sein Chlorhydrat ist in absolutem, selbst warmem Alkohol sehr wenig löslich und löst sich in kaltem Wasser ziemlich schlecht auf. Er kristallisiert aus absolutem Alkohol in wunderschönen Prismen, die bei 205-2060 schmelzen.
Beispiel 3 : Dimethylaminotrimethylkarbinol.
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Der Körper wird erhalten, indem man Dimethylaminoazeton auf Methylmagnesium- jodid einwirken) lässt. Die Base siedet bei 160 unter 48mm Druck. Ihre Eigenschaften kommen den der vorhin beschriebenen Base gleich. Das Chlorhydrat ihrer benzoylierten Abkömmlinge kristallisiert aus der Lösung in siedfndem, absolutem Alkohol in grossen Wurfeln aus, die an der Luft auswittern und bei 2020 schmelzen.
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Druck. Die Salze kristallisieren nicht. Das Chlorhydrat des benzovlierten Abkömmlings schmilzt bei 1400 und kristallisiert in sehr feinen Nadeln aus einem Al1\OboläthergeÏnisch.
Es ist in absolutem Alkohol leicht löslich und ausserdem hygroskopisch.
Beispiel 7 : DimethylaminodimotbyHsobutylkarbinol.
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wird erhaben, indem man Isobutyimagncsiumbromid und Dimcty ! axcton aufeinander ein-
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Abkömmlings schmilzt bei 134 und liristallisiert aus einem Alkoholäthergemisch in langen hygroskol) isclen Nadoln.
Beispiel 8 : Dimethylaminodimethylisonamylkarbinol.
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wird erhalten, indem man Isoamylmagnesiumbromid auf Dimethylaminoazeton einwirken
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