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Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorid mit niedrigem Schüttgewicht.
Natriumchlorid wird handelsgemäss in einer Anzahl kristalliner Formen, hauptsächlich als Offenpfannensalz und sogenanntes Vakuumsalz, hergestellt. Offenpfannensalz bildet sich durch Verdampfung der Sole in engen Pfannen, welche am oberen Ende gegenüber der Atmosphäre offen sind und im allgemeinen von unten beheizt werden. Dieses System bewirkt eine Konzentrierung der Sole an der Oberfläche ; die Kristalle neigen zum irregulären Wachstum von unten, bis ihr Gewicht die Oberflächenspannung übertrifft und sie auf den Boden der Pfanne sinken. Die unregelmässige Form der Kristalle verursacht eine schlechte Zusammenschichtung ; das Offenpfannensalz ist durch ein niedriges Schüttgewicht, z. B. etwa 0, 7 g/cm3, charakterisiert. Die Offenpfannensalzherstellung ist jedoch kostspielig durchzuführen.
Vakuumsalz wird hergestellt, indem man Sole in Mehrfachvakuumverdampfem verdampft, Die Sole wird anfänglich gereinigt, z. B. um Calcium- und Magnesiumionen zu entfernen, welche anderseits ein Abblättern innerhalb der Verdampfer bewirken würden. Dieses Verfahren ergibt normalerweise Salz in Form von kleinen, kubischen Kristallen, welche, infolge guter Zusammenschichtung, zur Bildung eines Produktes mit hohem Schüttgewicht neigen, z. B. 1, 0 g/cm. Diese Art des Verfahrens ist im allgemeinen wirtschaftlicher als das Offenpfannenverfahren und wird technisch weitgehend angewendet.
Es wurde nun gefunden, dass Vakuumsalz mit einem niedrigen Schüttgewicht, ähnlich dem des Offenpfannensalzes, erzeugt werden kann, wenn die Salzkristalle in Sole suspendiert werden, welche schaumförmig vorliegt, vorzugsweise stabilisiert durch Beimengung eines Schaumstabilisators. Der Schaum kann dann getrocknet und in Teilchen zerkleinert werden, welche aus unregelmässig geformten Teilchen mit Masseneigenschaften bestehen, die denen des Offenpfannensalzes vergleichbar sind.
Gemäss der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorid in einer dem Offenpfannensalz ähnlichen Form aus Vakuumsalz geschaffen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man unter Zuhilfenahme eines Schäumungsmittels, wie z. B. Gelatine, einen wässerigen Schaum bildet, der das partikelförmige Vakuumsalz in Suspension erhält, worauf man den Schaum trocknet und diesen dann in ein kleinteiliges Produkt umwandelt. Gelatine als Schäumungsmittel kommt besonders dann inFrage, wenn das Salz für Speisezwecke dienen soll.
Der Schaum kann z. B. durch heftiges Hin- und Herbewegen einer Flüssigkeit, zweckmässigerweise Wasser, die vorzugsweise ein Schaumstabilisiermittel enthält, in einer Gasatmosphäre, z. B. heftiges Bewegen an der Luft, gebildet werden, oder es wird ein Gas, wie Luft, durch die Flüssigkeit durchgeblasen. Das verwendete Gas kann von Atmosphärendruck, darunter oder darüber sein. Der Schaum kann auch mittels Gas hergestellt werden, das durch gaserzeugende, chemische Substanzen, wie Natriumbicarbonat oder Ammoniumbicarbonat, erzeugt wird. Das Vakuumsalz kann in den Schaum nach seiner Bildung dispergiert werden, er ist aber vorzugsweise als Suspension in der Flüssigkeit während der Schäumstufe vorhanden, um das Verfahren zu vereinfachen.
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Wenn das Vakuumsalz mit der Flüssigkeit genügend lange in Berührung ist, wird es sich normalerweise auflösen, wobei sich eine gesättigte Lösung ergibt. Im allgemeinen wird die Verwendung einer gesättigten Lösung des Stoffes anfänglich bevorzugt, um Konzentrationsänderungen während des Verfahrens zu vermeiden, welche anderseits andere Faktoren, wie die Schaumstabilität, beeinflussen können. Es sei bemerkt, dass ein in solchen gesättigten Lösungen aktiver Schaumstabilisator verwendet werden muss, bei welcher Sättigung viele, übliche Schaumstabilisatoren unwirksam sind. So sind die gesättigten Solelösungen hochkonzentriert und von grosser Ionenstärke, so dass viele solche Schaumstabi - lisatoren, wie Carboxymethylcellulose, Albumine usw. nur geringe oder keine Stabilisierungsaktivität aufweisen.
Es wurde jedoch gefunden, dass Gelatine in gesättigter Sole aktiv ist. Es wird daher diese Substanz als Schaumstabilisator bei derVerwendung vongesättigter Sole eingesetzt. Die Mengenverhältnisse des festen Stoffes, der Flüssigkeit und desSchaumstabilisators, welche die besten Ergebnisse liefern, hängen von der Art der verwendeten Stoffe ab. Im allgemeinen liegt das bevorzugte Gewichtsver-
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Stoff16 : 84. Das optimale Verhältnis der Schaumstabilisatoren zum festen Stoff ändert sich mit dem Flüssigkeits-/Feststoffverhältnis und der Art des Schaumstabilisators.
Wird als Schaumstabilisator Gelatine verwendet, so liegt das bevorzugte Verhältnis von Gelatine zum festen Stoff zwischen 0, 03 : 99,97 und 0, 50 : 99,50, wenn das Flüssigkeits-/Feststoffverhältnis etwa 8 : 92 beträgt und zwischen 0, 25 : 99,75 und 1, 0 : 99,0, wenn dasFlüssigkeits-/Feststoffverhältnis etwa 18 : 82 beträgt. In einem nicht zum Stande der Technik gehörigen Vorschlag wird ein Verfahren beschrieben, nach welchem dendritisches Salz, welches schwach hygroskopisch ist, hergestellt werden kann. Dieses Salz nimmt hiebei eineder vorteilhaften Schütteigenschaften des Offenpfannensalzes an, nämlich einen hohen Schüttwinkel, indem man auf die Oberfläche der Salzkristalle eine Feuchthaltesubstanz, wie Magnesium - oder Calciumchlorid oder mehrwertige Alkohole, wie Glycerin, Sorbit usw., aufbringt.
Es wurde gefunden, dass die Behandlung von Salz mit niedrigem Schüttgewicht, welches gemäss der Erfindung erhalten wurde, dem Salze viele wertvolle Eigenschaften des Offenpfannensalzes in bisher nicht erreichtem Mass verleiht. Das bevorzugte Feuchthaltemittel ist Magnesiumchlorid. Ist dasSalz zumVerbrauch beim Menschen oderTier bestimmt, so darf das Feuchthaltemittel, ebenso wie der Schaumstabilisator, natürlich in den verwendeten Mengen nicht toxisch sein.
Bei dem vorliegenden Verfahren kann das Feuchthaltemittel auch die Oberfläche des festen S al- zes, beispielsweise durch Aufsprühen in Form einer wässerigenLösung oderDispersion nachTrocknung und vorzugsweise Zerkleinerung des Schaumes aufgebracht werden, es kann aber auch der gesättigten Sole, die zur Herstellung des Schaumes verwendet wird, beigemengt werden. Eine konzentrierte Lösung von 0,05 bis 1%, zweckmässigerweise 0, 1 - 0, 5 Gel.-% des Feuchthaltemittels, bezogen auf das feste Salz, wird vorzugsweise verwendet.
Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht die Verminderung des Schüttgewichtes von Vakuumsalz von einem verhältnismässig hohen Wert von etwa 1, 0 g/cm3 bis zu 0, 6 - 0, 75 g/cm3 oder sogar niedriger. Der Schaum im feuchten oder trockenen Zustand besitzt im allgemeinen ein niedrigeres Schüttgewicht in der Klumpenform als in der teilchenförmigen Form, welche durch Zerbrechen des trockenen Schaumes erhalten wird. Um ein teilchenförmiges Salz mit einem Schüttgewicht von 0,6 bis 0, 8 g/cm3 herzustellen, sollte der feuchte Schaum ein Schüttgewicht von etwa 0,5 g/cm3 besitzen. Es ist im allgemeinen möglich, das Schüttgewicht des feuchten Schaumes zur Bestimmung der Vollständigkeit der Schäumstufe zu verwenden.
Bei der Herstellung von teilchenförmigem Stoff kann der Schaum während oder nach der Zerkleinerung getrocknet werden. Zum Beispiel kann der feuchte Schaum der Einwirkung eines oder mehrerer heisser Gasstrahlen, z. B. Luft, ausgesetzt werden, wodurch man den Schaum in Teilchen zerkleinert und ihn gleichzeitig trocknet. Wahlweise kann der feuchte Schaum zerkleinert werden, indem man z. B. auf die Oberfläche umlaufende Schaufelblätter einwirken lässt und die Teilchen dann mit einem heissen Gas trocknet. Bei einem andern Verfahren kann der feuchte Schaum in Bahnen in einer geeigneten Trocknungsvorrichtung ausgelegt und in einem warmen Luftstrom getrocknet werden. Bei der Massenherstellung ist es vorteilhaft, kontinuierlich auf einem Förderband zu trocknen.
Wird der Schaum ohne Zerkleinerung getrocknet, kann er nachfolgend durch irgendein zweckmässiges, schonendes Verfahren zur Verminderung der Grösse behandelt werden, welches zur Verminderung der Teilchengrösse auf den gewünschten Wert dient, ohne jedoch die Kristalle auf ihre elementare, kubische Form zu zerkleinern.
Die Verminderung der Grösse kann z. B. durch schonendes Vermahlen in einer Rippenmühle bewirkt werden, um z. B. zu Teilchen zu kommen, deren Abmessungen denen des Offenpfannensalzes gleichen.
Formstücke können ebennfals von dem erfindungsgemäss hergestellten, teilchenförmigen Salz erhalten werden. Der trockene, teilchenförmige Stoff kann so leicht angefeuchtet, in die gewünschte
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Form unter Druck geformt und dann getrocknet werden.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiel l : 10 kg Vakuumsalz werden nach und nach 3 kg einer gesättigten Natriumchloridlösung mit einem Gehalt von 50 g Magnesiumchlorid und 30 g Gelatine, ebenfalls in Lösung, zugegeben. Die Sole befindet sich in einer Rührschale, welche mit verschiedenen Rührgeschwindigkeiten bewegt werden kann. Während der Zugabe des Salzes wird die Masse verhältnismässig langsam gerührt.
Nach der Zugabe der gesamten Salzmenge wird die Rührgeschwindigkeit auf etwa 600 Umdrehungen er-
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ein Luftstrom mit verhältnismässig grosser Geschwindigkeit über die Bahn bei einer Temperatur von etwa 1200C geleitet wird. Nach 2 h ist das Produkt ganz trocken und wird durch gerippte, gegenläufig rotierende Brechrollen geführt. Das entstehende Salz ähnelt in verschiedenen Eigenschaften dem Offenpfannensalz, insbesondere im Hinblick auf hohes Schüttvolumen und hohen Schüttwinkel. Wenn das Magnesiumchlorid bei dem beschriebenen Verfahren weggelassen wird, besitzt das erhaltene Salz noch vorteilhafte Schütteigenschaften, insbesondere niedriges Schüttgewicht.
Be is pi el 2 : 15 kg Vakuumsalz werden nach und nach zu 4, 5 kg einer gesättigten Kochsalzlö- sung, welche 60 g Gelatine, ebenfalls in Lösung, enthält, zugegeben. Die Sole befindet sich in einer Rührschale, welche bei verschiedenen Rührgeschwindigkeiten gerührt werden kann. Während der Salzzugabe wird die Masse verhältnismässig langsam gerührt. Nach der Zugabe der gesamten Salzmenge wird die Rührgeschwindigkeit auf etwa 600 Umdr/min erhöht und 5 min lang aufrecht erhalten. Nach dieser Zeit hat der Schaum ein Raumgewicht von etwa 0,5 g/cm3.
Der Schaum wird von der Rührschale in einen kurzen Schraubenbeförderer überführt, welcher das Durchleiten durch ein System von Schaufeln, die sich mit hoher Geschwindigkeit drehen und Öffnungen in eine Röhre bewirkt, an der heisse, trockene Luft in einer zur Eintrittsrichtung der Schaumbruchstücke senkrechten Richtung entlang streicht. Der Schaum wird in der heissen Luft fortbewegt und dadurch getrocknet und dann über einen Sammelbehälter entfernt.
PATENTANSPRÜCHE : l. Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorid in einer dem Offenpfannensalz ähnlichen Form aus Vakuumsalz, dadurch gekennzeichnet, dass man unter Zuhilfenahme eines Schäumungsmittels, wie z. B. Gelatine, einen wässerigen Schaum bildet, der das partikelförmige Vakuumsalz in Suspension enthält, worauf man den Schaum trocknet und diesen in ein kleinteiliges Produkt umwandelt.
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eines oder mehrerer heisser Gasstrahlen zum Zerbrechen des Schaumes in Teilchen und Trocknung der Teilchen ausgesetzt wird.
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