DE1289511B

DE1289511B - Verfahren zur Herstellung eines trockenen, rieselfaehigen Bleichmittels

Info

Publication number: DE1289511B
Application number: DEM43767A
Authority: DE
Inventors: Symes William F
Original assignee: Monsanto Co
Current assignee: Monsanto Co
Priority date: 1958-12-22
Filing date: 1959-12-21
Publication date: 1969-02-20
Also published as: GB923055A; US3108969A; BE585848A; US3096291A; FR1247548A

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung stoff und Chlor enthaltenden Zersetzungsprodukten eines trockenen, rieselfähigen Bleichmittels, das Di- zu suchen ist, die durch die Überführung der Säure chlorisocyanursäure und Natriumtripolyphosphat ent- aus einem dieselbe enthaltenden wäßrigen Reaktionshält, das darin besteht, daß der wasserfeuchte, 10 bis gemisch in den wasserfreien Zustand gebildet werden, 65 Gewichtsteile Wasser je 160 Gewichtsteile Dichlor- 5 wobei sich diese Zersetzungsprodukte weiter unter isocyanursäure enthaltende und durch Umsetzen ent- Bildung der genannten unerwünschten Chloraminversprechender Reaktionsteilnehmer in wäßrigem Medium bindungen zersetzen. Dichlorisocyanursäure wird gegewonnene, abgepreßte und mit Wasser gewaschene wohnlich durch Einleiten von gasförmigem oder Niederschlag aus Dichlorisocyanursäure mittels einer flüssigem Chlor in eine wäßrige Lösung oder Didiesem Niederschlag innig beizumischenden Menge io spersion eines Dialkaliisocyanurats wie Dinatriumisovon 6 bis 500 Gewichtsteilen Natriumtripolyphosphat cyanurat oder Dikaliumisocyanurat, hergestellt, wobei je 1 Gewichtsteil Wasser der wasserfeuchten Dichlor- die gebildete Dichlorisocyanursäure ausfällt, abfiltriert isocyanursäure in eine trockene Bleichmasse über- und zu einem staubtrocknen Produkt getrocknet wird, geführt wird. Dieser beträchtliche Zeit und Temperaturen von 100

Neuerdings ist man bestrebt, feste Bleichmassen zu 15 bis 200⁰C erfordernde Trockenvorgang bewirkt, daß entwickeln, die höhere Konzentrationen an aktivem sich der Triazinring der Dichlorisocyanursäure auf-Chlor enthalten, als dies bei flüssigen Konzentraten spaltet, was an den während des Trockenvorgangs möglich ist. Die meisten dieser Mischungen bestehen gebildeten sehr schädlichen flüchtigen Stoffen zu eraus einer organischen Verbindung, die aktive Chlor- kennen ist. Diese flüchtigen Stoffe sind Chloraminatome enthält, d. h. eine Verbindung, die ein oder ao verbindungen, wie NH₂Cl und NCl₃. Durch diesen mehrere Chloratome enthält, die durch saure Wasser- Zerfall des Produktes während des Trocknens sinkt stoffatome ersetzt werden können, wobei die Verbin- nicht nur die Ausbeute des Verfahrens, sondern es dung in wäßriger Lösung unter Bildung von Hypo- entstehen auch ungesunde und gefährliche Arbeitsbechloritionen hydrolysiert. Eine der bekannteren der- dingungen. Beim Abkühlen der wasserfreien festen artigen Verbindungen ist Dichlorisocyanursäure, die a$ Dichlorisocyanursäure auf Raumtemperatur sind diese im Handel als feste, wasserfreie Substanz erhältlich ist. schädlichen flüchtigen Bestandteile immer noch vor-Trotz ihrer verbreiteten Anwendung besitzt die Di- handen, wenn auch nicht so ausgeprägt wie während chlorisocyanursäure bestimmte Nachteile, d. h., die des Trockenvorganges, und das wasserfreie Produkt wasserfreie feste Säure zersetzt sich, unter normalen zersetzt sich beim Aufbewahren unter normalen La-Lagerungsbedingungen langsam unter Entwicklung 30 gerungsbedingungen weiter. Bisher wurde, wie bereits sehr schädlicher Chloraminverbindungen, wie NH₂Cl erwähnt, kein Mittel gefunden, um die Zersetzung und NCl₃, wobei die Zersetzung beschleunigt wird, von in dieser Weise hergestellter wasserfreier Dichlorwenn die wasserfreie Säure sich im Gemisch mit isocyanursäure zu verhindern oder zu verringern, und alkalischen Trägerstoffen oder Salzen befindet, die wenn auch wegen der großen Reaktionsfähigkeit der normalerweise für Bleichmassen verwendet werden, 35 Dichlorisocyanursäure eine Lösungsmittelextraktion so z. B. mit Alkaliphosphaten und Alkalisulfaten. Ob- vorgeschlagen wurde, so konnten doch dadurch nicht gleich verschiedene Substanzen (z. B. Natriumsilikat, die charakteristischen restlichen, Stickstoff und Chlor Kaliumcarbonat, Silbernitrat usw.) mit wasserfreier enthaltenden Zersetzungsprodukte entfernt werden, Dichlorisocyanursäure, und Bleichmassen, die die- die schließlich die beschriebenen unerwünschten selbe enthalten, vermischt worden sind, um die Ge- 40 flüchtigen Zersetzungsprodukte bilden, ruchsbildung zu verhindern, wobei offenbar die ge- Beim erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren wird

bildeten Chloraminverbindungen in nicht aggressive die Zersetzung von Dichlorisocyanursäure, wie sie Zersetzungsprodukte umgewandelt werden, wurde bei den bisher angewendeten Trockenverfahren auftrat, bisher noch keine Substanz gefunden, die die fort- verhindert. Außerdem erlaubt die Verwendung einer schreitende Zersetzung von wasserfreier fester Dichlor- 45 wasserfeuchten Reaktionsmasse von Dichlorisocyanurisocyanursäure unter normalen Lagerungsbedingungen säure eine bequemere, wirtschaftlichere und ungefährwirksam verhindert. lichere Herstellung des Bleichmittels, als dies bisher

Aus der französischen Patentschrift 1149 758 sind möglich war. Dabei wird eine trockene, beständige, bereits trockene, frei rieselnde, feste Bleichmittel be- frei rieselnde und pulverförmige Substanz mit starken kannt, die Gemische aus Dichlorisocyanursäure und 50 Bleich-, Sterilisations- und Desinfektionseigenschaften verschiedenen Begleit- und Füllstoffen sind, die auch erhalten.

Natriumtripolyphosphat enthalten. Die in diesen Diese und weitere Ziele werden erreicht, indem

Gemischen verwendete Dichlorisocyanursäure wurde Natriumtripolyphosphat, Na₅P₃O₁₀, und wasserfeuchte vorher bei erhöhter Temperatur getrocknet und dann Dichlorisocyanursäure, wie sie im folgenden bemit den anderen Bestandteilen vermischt. Es treten 55 schrieben wird, innig miteinander vermischt werden, also die vorbeschriebenen Nachteile auf, nämlich die bis ein frei rieselndes, trockenes Pulver entstanden ist, Zersetzung der Dichlorverbindung durch die Tempe- wobei die Mischzeit natürlich von der Menge der jeratureinwirkung, die einen erheblichen Verlust an weils verwendeten Substanzen, der Mischgeschwindigwirksamem Chlor zur Folge hat. In ähnlicher Weise keit, der Art der Mischvorrichtung u. dgl. abhängt, ist der Verlust wirksamen Chlors während längerer 60 DieMenge des Natriumtripolyphosphats kann zwischen Lagerung zu beobachten. Es wird also auch in dieser etwa 6 und 500 Gewichtsteilen je 1 Gewichtsteil Patentschrift eine Lösung des technischen Problems Wasser in der wasserfeuchten Dichlorisocyanursäure der Herstellung und Lagerung von wasserfreier Di- schwanken, liegt aber bevorzugt im Bereich von etwa chlorisocyanursäure ohne Verlust an wirksamem 10 bis 100 Gewichtsteilen je 1 Gewichtsteil Wasser. Chlor weder offenbart noch nahegelegt. 65 Die in der im folgenden beschriebenen wasserfeuchten

Es wird angenommen, daß der Grund für die Zer- Dichlorisocyanursäure enthaltene Wassermenge kann setzung von wasserfreier fester Dichlorisocyanursäure zwischen etwa 10 und 65 Gewichtsteilen, bevorzugt unter normalen Lagerungsbedingungen in den Stick- aber zwischen etwa 17,5 und 35 Gewichtsteilen je

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100 Gewichtsteile trockener Dichlorisocyanursäure, Peripherie, wobei das Chlor so rasch eingeleitet wurde,

liegen. daß die Temperatur der Aufschlämmung bei ungefähr

Während des Vermischens der Substanzen findet 38°Cgehalten wurde, wenn eine Salzlösung von— 25⁰C

eine langsame Umsetzung statt, bei der Natriumdi- durch den Kühlmantel umlaufen gelassen wurde. Das chlorisocyanurat und ein saures Natriumtripolyphos- 5 Einleiten von Chlor und dessen machanische Vertei-

phat der empirischen Zusammensetzung lung wurden fortgesetzt, bis der pH-Wert der Auf-

Na HPO schlämmung zwischen 1,9 und 2,1 lag. Das entstandene

5-» 3 ίο Produkt war eine wäßrige Aufschlämmung von Dichlor-

wobei η eine ganze Zahl zwischen 1 und 4, gewöhnlich 2, isocyanursäure in einem wäßrigen Medium, das Na-

ist, in der Form von Hydraten gebildet werden, wobei io triumehlorid, Chlor und DinatriumisDcyanurat ent-

sich bevorzugt die Hydrate von Natriumdichloriso- hielt. Dar Rest der Dinatriumisosyanurataufschläm-

cyanurat bilden. Die Umsetzung schreitet fort, bis mung (13 520 Teile) wurde auf 25°C abgekühlt und

alles Wasser aus der wasserfeuchten Dichlorisocyanur- in die beschriebene Aufschlämmung in dem Chlorie-

säure in Hydrationswasser umgewandelt worden ist. rungsgefäß durch ein Rohr, das im unteren Teil des

In den meisten Fällen verbindet sich ein Teil des 15 Gefäßes unterhalb des unteren Rührpropsllers endete,

Wassers mit Natriumtripolyphosphat unter Bildung mit einer Geschwindigkeit von 11 Teilen je Minute

des Hexahydrates. einfließen gelassen, wobei der Rührer ständig mit der

Mir »wasserfeuchter Dichlorisocyanursäure« ist der angegebenen Geschwindigkeit lief, und gleichzeitig wasserfeuchte feste Niederschlag gemeint, der sich wurde gasförmiges Chlor ununterbrochen mit einer absetzt, wenn die entsprechenden Reaktionsteilnehmer ao Geschwindigkeit von 0,98 Teilen je Minute (entfür die Herstellung von Dichlorisocyanursäure in sprechend ungefähr 7°/₀ Überschuß an Chlor gegenwäßrigem Medium zusammengegeben und umgesetzt über Dinatriumcyanurat) eingeleitet. Während das werden. Das bevorzugte Verfahren zur Herstellung Chlor in die Aufschlämmung eingeleitet und in dieser dieser entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren verteilt wurde, wurde der pH-Wert der Aufschlämeinzusetzenden wasserfeuchten festen Substanz ist das 35 mung bei 1,9 bis 2,9 gehalten. Die Temperatur der Einbringen von Chlor und einer wäßrigen Lösung Aufschlämmung wurde bei ungefähr 38 ⁰C gehalten, eines Dialkaliisocyanurats in eine Reaktionszone, die indem eine Salzlösung von —25° C durch den Kühlbei einer Temperatur im Bereich von wenig oberhalb mantel geschickt wurde. Ein Teil der Aufschlämmung des Gefrierpunktes der Lösung bis etwa 50⁰C gehalten wurde ununterbrochen durch das Abflußrohr mit einer wird, in solcher Menge, daß mindestens die zum Er- 30 Geschwindigkeit von 12 Teilen je Minute abgepumpt, setzen der Alkaliatome des Isocyanate erforderliche so daß die Menge der Aufschlämmung in dem Gefäß stöchiometrische Menge Chlor vorhanden ist, wobei ungefähr bei 600 Teilen konstant blieb. Die aus dem die Zusatzgeschwindigkeit von Chlor und wäßriger Gefäß abgenommene Aufschlämmung wurde konti-Lösung so gewählt werden, daß ein saurer PH-Wert, nuierlich in einer Zentrifuge bis zu einem Wassergehalt bevorzugt ein pH-Wert unterhalb etwa 4,5 eingehalten 35 von weniger als 40 Gewichtsprozent, auf den trockenen wird. Der dabei gebildete Niederschlag wird dann von Zentrifugierkuchen bezogen, entwässert. Wenn die dem größten Teil der überstehenden wäßrigen Flüssig- Menge des Kuchens das Fassungsvermögen der Zentrikeit, z. B. durch Filtrieren, Zentrifugieren, Dekan- fuge erreicht hatte, wurde die aus dem Gefäß abgetieren, abgetrennt, und die wasserfreie Substanz wird nommene Aufschlämmung in eine andere Zentrifuge dann mit Wasser frei oder praktisch frei von Alkali- 40 umgeleitet, und der Kuchen in der ersten Zentrifuge chlorid gewaschen, wonach die erfindungsgemäß zu wurde entwässert, bis er etwa 25 Gewichtsprozent verwendende wasserfeuchte Dichlorisocyanursäure er- Feuchtigkeit enthielt. Dar Kuchen, der im wesenthalten wird, die bevorzugt etwa 17,5 bis 35 Teile liehen aus Dichlorisocyanursäure und Wasser bestand, Wasser je 100 Teile trockener Dichlorisocyanursäure wurde zur Entfernung von Natriumchlorid mit Wasser enthält. 45 gewaschen und dann weiter zu einem Kuchen aus 80 %

_rTi„ j -, ..„ j. Dichlorisocyanursäure und 2O°/o Wasser entwässert.

Herstellung der erfindungsgemaß zu verwendenden _Es _M _{ßei iele für versc}^_edene Verfahren zur

wasserfeuchten Dichlonsocyanursaure Gewinnung von Dichlorisocyanursäure aus dem Filter-

A. Eine wäßrige Aufschlämmung von Dinatrium- kuchen von Beispiel A und die dabei erhaltenen Sub-

isocyanurat wurde hergestellt, indem 1000 Teile Iso- 50 stanzen.

cyanursäure in 11500 Teilen Wasser unter Rühren Beisoiel 1
gelöst wurden, dem 1272 Teile 5O°/oiEer Natronlauge

zugesetzt worden waren. Die entstandene Auf- 150 g des Filterkuchens gemäß Herstellungsvorschlämmung hatte einen pH-Wert von 13,5. 250 Teile schrift A, die 120 g Dichlorisocyanursäure und 30 g dieser Aufschlämmung wurden in ein mit einem Mantel 55 Wasser enthalten, werden bei Raumtemperatur mit umgebenes Chlorierungsgefäß gegeben, das mit zwei 300 g gepulvertem Natriumtripolyphosphat 10 Misechsflügeligen Rührpropellern versehen war, und das nuten lang mit einem rotierenden Mischer bei 80 UmProdukt wurde durch ein Rohr abgenommen, dessen drehungen je Minute innig vermischt. Nach dem Mi-Öffnung etwa 45,7 cm über dem Boden des Gefäßes lag. sehen wird eine trockene, pulverförmige frei rieselnde Die Aufschlämmung von Dinatriumcyanurat wurde 60 Substanz erhalten, die aus Dichlorisocyanursäure, dem auf 10° C abgekühlt, indem eine Salzlösung von -25⁰C Mono- und Dihydrat von Natriumdichlorisocyanurat, durch den Kühlmantel des Gefäßes umlaufen gelassen saurem Natriumtripolyphosphat (d. h. Na₄HP₃O₁₀), wurde. Die Aufschlämmung wurde dann chloriert, Natriumtripolyphosphat und dem Hexahydrat von indem gasförmiges Chlor durch ein Rohr am Boden Natriumtripolyphosphat besteht. Theoretisch (d. h. des Gefäßes an einer Stelle eingeleitet wurde, die un- 65 unter der Annahme, daß der Gehalt an verfügbarem mittelbar unterhalb des unteren Rührpropellers lag, Chlor in der Dichlorisocyanursäure des feuchten der 1050 Umdrehungen je Minute machte, entsprechend Kuchens 71,6% beträgt) müßte dieses Gemisch einen einer Geschwindigkeit von etwa 36 m je Minute an der Gehalt an verfügbarem Chlor von 19,1 % haben, wäh-

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rend die Analyse einen Gehalt von 19,05 °/₀ ergab. Das haben, während die Analyse 28,3 % ergibt. Das ProProdukt enthält 6,7 Gewichtsprozent Hydratations- dukt enthält 10,0 Gewichtsprozent Hydratations wasser, 'wasser. Eine wäßrige Lösung des Produktes ist schwach . - . basisch. Beispiel 5

200 g des Filterkuchens gemäß Herstellungsvor-

150 g des Filterkuchens gemäß Herstellungsvor- schrift A, der 160 g Dichlorisocyanursäure und 40 g schrift A, die 120 g Dichlorisocyanursäure und 30 g Wasser enthält, werden bei Raumtemperatur mit Wasser enthalten, werden tei Raumtemperatur mit 150 g gepulvertem Natriumtripolyphosphat etwa 20 Mi-250 ggepulvertem Natriumtripolyphosphat etwa 15 Mi- io nuten lang mit einem rotierenden Mischer bei etwa nuten lang mit einem rotierenden Mischer bei 65 Um- 70 Umdrehungen je Minute innig vermischt. Nach dem Drehungen je Minute innig vermischt. Nach dem Ver- Vermischen wird eine trockene, pulverförmige, frei mischen wird eine trockene, pulverförmige, frei rieselnde rieselnde Substanz erhalten, die aus Dichlorisocyanur-Substänz erhalten, die aus Dichlorisocyanursäure, dem säure, dem Mono- und Dihydrat von Natriumdi-Mono- und Dihydrat von Natriumdichlorisocyanurat, 15 chlorisocyanura^sauremNatriumtripolyphosphatid.h. saurem Natriumtripolyphosphat. (d.h. Na₄HP₃O₁₀), Na₄HP₃O₁₀) und dem Hexahydrat von Natrium-"Natriumtripolyphosphat und dem Hexahydrat von tripolyphosphat besteht. Theoretisch müßte dieses ,Natriumtripolyphosphat besteht. Theoretisch müßte Gemisch einen Gehalt an verfügbarem Chlor von •dieses Gemisch einen Gehalt an verfügbarem Chlor 32,4% haben, während die Analyse 32,5% ergibt. Das von 21,5% haben, während die Analyse einen Chlor- 20 Produkt enthält 11,4 Gewichtsprozent Hydratationsgehalt von 21,4% ergab. Das Produkt enthält 7,5 Ge- wasser. Eine wäßrige Lösung dieses Produktes ist wichtsprozent Hydratationswasser. .- schwach sauer.

... Proben der Produkte von Beispiel 1 bis 5 werden in

Beispiel 3 verschlossene Gefäße gegeben, bei Raumtemperatur

"- 300 g des Filterkuchens gemäß Herstellungsvor- 25 2 Monate stehengelassen und dann auf ihren Gehalt an schrift A, die 240 g Dichlorisocyanursäure und 60 g verfügbarem Chlor geprüft. Die Ergebnisse sind fol-Wasser enthalten, werden bei Raumtemperatur mit gende: ...

«400 g Natriumtripolyphosphat etwa 15 Minuten lang . °/„ verfügbares ChIo

"mit einem rotierenden Mischer bei etwa 80 Um- Beispiel 1 19,1

.drehungen je Minute innig vermischt. Nach dem Ver- 30 Beispiel 2 . 21,3

mischen wird eine trockene, pulverförmige, frei Beispiel 3 24,6

rieselnde Substanz erhalten, die aus Dichlorisocyanur- Beispiel 4 28,3

säure, dem Mono-und Dihydrat von.Natriumdichlor- Beispiel 5 32,5

isocyanurät, saurem Natriumtripolyphosphat (d. h.

Na₄HP₃O₁₀), Natriumtripolyphosphat und dem Hexa- 35 Die in dieser Weise aufbewahrten Proben zeigten Hydrat von Natriumtripolyphosphat besteht. Theore- keine Neigung zum Zusammenbacken und lösten sich tisch müßte dieses Gemisch einen Gehalt an verfüg- leicht in Wasser zu klaren, schwach sauren bis schwach barem Chlor von 24,5% haben, während die Analyse basischen Lösungen.

24,6% ergibt. Das Produkt enthält 8,6 Gewichtspro- Wie in den Beispielen 1 bis 5 ausgeführt wurde, ging

zent Hydratationswasser. - 40 praktisch keine Dichlorisocyanursäure bei der Ge-

. . . ■ . . winnung derselben aus dem wasserfeuchten Zentri-

. B e 1 s ρ 1 e 1 4 fugierkuchen gemäß Herstellungsvorschrift A verloren.

. 200 g des Filterkuchens gemäß Herstellungsvor- Wenn dagegen ein Teil des feuchten Kuchens bei etwa "schrift A, der 160 g Dichlorisocyanursäure und 40 g 150°C in einem.Ofen im Luftstrom ungefähr 2^x/₃Stun-Wasser enthält, werden bei Raumtemperatur mit 45 den lang getrocknet wurde, sank der Gehalt an ver-200 g gepulvertem Natriumtripolyphosphat etwa 20 Mi- fügbarem Chlor in der Dichlorisocyanursäure um nuten lang mit einem rotierenden Mischer bei etwa ungefähr 3,5 % ab.

60 Umdrehungen je Minute innig vermischt. Nachdem Durch weitere Versuche konnte gezeigt werden,

Vermischen wird eine trockene, pulverförmige, frei daß beim Trocknen der Dichlorisocyanursäure bei rieselnde Substanz erhalten, die aus Dichlorisocyanur- ;5o 75° C, also etwa bei der Temperatur, die in der fransäure, dem Mono- und Dihydrat von Natriumdichlor- zösischen Patentschrift 1149 758 angewendet wird, ein isocyanurät, saurem Natriumtripolyphosphat (d. h. noch höherer Verlust des wirksamen Chlors erfolgt, Na₄HP₃O₁₀) und dem Hexahydrat von Natriumtri- der durch die längere Trocknungszeit bedingt ist. In .polyphosphat besteht. Theoretisch müßte dieses Ge- der folgenden Tabelle ist der durch das Trocknen misch einen Gehalt an verfügbarem Chlor von 28,6 % »55 erfolgte Verlust an wirksamem Celkr eingetragen:

	Gehalt an wirksamem Chlor (»/„)	Chlorverlust rel. (%)	Zeit bis zur Gewichts konstanz
Feuchte Dichlorisocyanursäure Bei 75° C getrocknete Dichlorisocyanursäure Bei 150° C getrocknete Dichlorisocyanursäure	71,6 68,0 69,45	5 3	2 Tage 8 Stunden

Weiterhin wurde die Lagerfähigkeit auf Grund des 65 300 g wasserfreiem Natriumpolyphosphat mit einem

Verlustes an wirksamem Chlor untersucht. Es wurde Gemisch aus 150 g wasserfeuchter Dichlorisocyanur-

dafür ein Gemisch aus 120 g Dichlorisocyanursäure, säure, die 120 g Dichlorisocyanursäure und 30 g Wasser

die bei 75 ° C getrocknet worden war, 30 g Wasser und enthielt, und 300 g Natriumtripolyphosphat verglichen.

Beide Massen wurden 7 Tage lang einer Temperatur von 60°C und einer relativen Feuchte von 85% ausgesetzt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:

	Gehalt an wirksamem Chlor (»/„	Chlorgehalt nach Lagerung (%)	Chlorverlust rel. (%)
Bei 75° C getrocknete, angefeuchtete Dichlorisocyanur säure	18,14 19,08	14,51 19,05	20
Feuchte Dichlorisocyanursäure aus der Reaktion ....

Das erfindungsgemäß zu verwendende Natriumtripolyphosphat, d. h. Na₅P₃O₁₀, ist handelsüblich und enthält weniger als 1 Gewichtsprozent Wasser. Dieses Salz existiert in zwei Formen, die mit Na₅P₃O₁₀1 und Na₅P₃O₁₀ II bezeichnet werden undin J. Am. Chem.Soc, Bd. 63, S. 461 und 462, beschrieben sind. Erfindungsgemäß können beide Formen oder ein Gemisch derselben verwendet werden. Das Salz wird bevorzugt in Pulverform, d. h. mit einer Teilchengröße verwendet, bei der 90 °/₀ oder mehr durch ein Sieb mit 1460 Masehen je Quadratzentimeter hindurchgehen.

Wenn auch das Natriumtripolyphosphat bevorzugt mit der wasserfeuchten Dichlorisocyanursäure bei etwa Raumtemperatur vermischt wird, so können doch auch Temperaturen im Bereich von etwa 10 bis 40° C angewendet werden. Bei dem Vermischen steigt durch die Hydratationswärme die Temperatur etwas an, z.B. um etwa 1 bis 5⁰C.

Zum Vermischen von Natriumtripolyphosphat und wasserfeuchter Dichlorisocyanursäure kann jede Vorrichtung dienen, die eine innige Berührung beider Substanzen bewirkt.

Wenn auch, wie erwähnt, die Mengen an Natriumtripolyphosphat und wasserfeuchter Dichlorisocyanursäure schwanken können, werden sie bevorzugt so gewählt, daß ein trockenes pulverförmiges Endprodukt erhalten wird, das nicht mehr als 20 Gewichtsprozent Wasser als Hydratationswasser enthält.

In dem erfindungsgemäß erhaltenen trockenen pulverförmigen Produkt sind die Menge des Natriums als Natriumdichlorisocyanurat und die Menge des Natriums als saures Natriumtripolyphosphat gleich. Allgemein liegt die Gesamtmenge an Natriumdichlorisocyanurat und saurem Natriumtripolyphosphat in dem Endprodukt im Bereich von etwa 2 bis 50 Gewichtsprozent der gesamten Masse.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung eines trockenen, rieselfähigen Bleichmittels, das Dichlorisocyanursäure und Natriumtripolyphosphat enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der wasserfeuchte, 10 bis 65 Gewichtsteile Wasser je 160 Gewichtsteile Dichlorisocyanursäure enthaltende und durch Umsetzen entsprechender Reaktionsteilnehmer in wäßrigem Medium gewonnene, abgepreßte und mit Wasser gewaschene Niederschlag aus Dichlorisocyanursäure mittels einer diesem Niederschlag innig beizumischenden Menge von 6 bis 500 Gewichtsteilen Natriumtripolyphosphat je 1 Gewichtsteil Wasser der wasserfeuchten Dichlorisocyanursäure in eine trockene Bleichmasse übergeführt wird.

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