DE1594867C3 - Verfahren zur Herstellung eines granulierten Bleichmittels - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines granulierten BleichmittelsInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Art der Verwendung sind Zweck und Menge vollständig verschieden von denjenigen der vorliegenden
Erfindung. Beispielsweise werden gemäß der britischen Patentschrift 944 121 300 bis 420 ppm Magnesium in
Form von MgSO4 · 7 H2O als Stabilisierungsmittel
zugegeben in einer Stufe, in der Natriumperborat mit einem Schüttgewicht von weniger als 0,7, das zur Verwendung
in einer Waschmittel-Zusammensetzung bestimmt ist, gewonnen wird. Weiterhin wird beispielsweise
in der USA.-Patentschrift 2 838 459 beschrieben,, daß man eine bei der Dissoziierung Magnesiumionen
(Mg1"+) abgebende Substanz als Stabilisierungsmittel
zu heißen Alkali-Lösungen von Wasserstoffperoxid oder Natriumperoxid, die zum Bleichen von Fasern
eingesetzt werden, zusetzen kann.
Das erfindungsgemäße Bleichmittel-Gemisch kann weiterhin solche Substanzen enthalten, die für die
Zubereitung eines Bleichbades vorteilhaft sind, beispielsweise Chelatmittel, wie Äthylendiamintetracetat,
Korrosions-Inhibitoren für Aluminiumbehälter, wie Natriumsilikat und pH-Einreguliermittel, wie beispielsweise
Alkalicarbonatsalze.
Ein fluoreszierendes Färbemittel oder ein Oberflächen-aktives Mittel od. dgl. können dem Granulierhilfsmittel
beigemischt werden; sie dienen auch der Fluoreszenz-Tönung. Weiterhin kann man, um das
Volumen und die Waschkraft zu steigern, anorganische Salze wie Natriumsulfat oder Natriumtripolyphosphat,
oder auch organische Verbindungen, wie Carboxymethyl-Cellulose dem Granulierhilfsmittel zumischen.
Es sind schon zahlreiche Möglichkeiten, Pulver während des Granulierens zu binden, bekanntgeworden.
So kann man beispielsweise Wasser oder eine pastenförmige Lösung einsetzen, oder man kann das
Binden durch Kristallisation oder durch eine chemische Reaktion bewirken. Das erfindungsgemäße Bleichmittel
stellt man jedoch vorteilhaft mittels einer solchen Granuliermethode her, bei der Natriumperborat durch
Erhitzen erweicht wird, so daß es das Pulvergemisch zu binden vermag, und demzufolge ist es nicht notwendig,
irgendein zusätzliches Bindemittel für das Abbinden des Pulvers zu verwenden. Weiterhin braucht, da die
Herstellung des erfindungsgemäßen Bleichmittels nicht mit Hilfe einer bekannten und üblichen sogenannten
Schmelzgranulierung vorgenommen wird, nicht notwendigerweise
jeder Bestandteil des Gemisches im geschmolzenen Zustand oder nahezu geschmolzen vorzuliegen.
Es ist eher erforderlich, daß die von Perborat verschiedenen, anderen Bestandteile des Gemisches,
sich während des gesamten G ranulierungsverfahrens im festen Zustand befinden.
Wenn auch die Wirkungsweise der zuvor erwähnten Granulierhilfsmittel, wie Magnesiumsulfat und Kaliumchlorid,
beim Erfindungsgegenstand noch nicht erklärt werden konnte, so hat man dennoch praktisch, wie
aus den nachstehenden Beispielen hervorgeht, erkannt, daß dann, wenn dieser erfindungswesentliche Bestandteil
nicht vorhanden ist, das Pulver sich nicht granulieren läßt oder nur sehr unvollständig granuliert
werden kann.
Da es nicht notwendig ist, Wasser oder ein wasserenthaltendes Bindemittel zum Abbinden zuzusetzen,
ist es weiterhin nicht notwendig, die Körner nach dem Granulieren zu trocknen. Wenn man das Pulver in
geeigneter Weise granuliert, dann erhält man eine so gleichförmige Körnung, daß es weiterhin nicht notwendig
wird, die Körner wieder aufzubrechen. Demzufolge können Körner einer ausreichend gewünschten
Festigkeit durch bloßes Abkühlen auf Zimmertemperatur nach der Granulierbehandlung erhalten werden.
Der Erfindungsgegenstand wird im einzelnen noch näher in den nachfolgenden Beispielen erläutert:
5
5
A B
ίο Teile*) Teile
ίο Teile*) Teile
Natriumperborat NaBO3 · 4 H2O 30 30
Wasserfreies Natriumtripolyphosphat 30 30
Wasserfreies Natriumsulfat 35 40
Magnesiumsulfat (7-Hydrat) 5 —
*) Hier und nachfolgend sind die angegebenen Teile als Gewichtsteile zu verstehen.
Zunächst wurden die Gemische der Massen A und B in Tabelle 1 zubereitet. Beide Gemische wurden durch
ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von etwa 0J246 mm hindurchgegeben (ein solches Sieb wurde
auch in den nachfolgenden Beispielen verwendet). Wenn man mit diesen Gemischen einen Behälter füllte,
dann stellte man fest, daß eine beachtliche Menge des Pulvers wegfliegt und sich in der Umgebungsluft verteilt.
Wenn man jedes dieser Gemische bei 300C und
einer relativen Luftfeuchtigkeit von 80% stehen ließ, so hatte in sieben Tagen Agglomerierung stattgefunden.
Daneben wurde ein aus Glas bestehender Behälter zu einem drittel seiner Kapazität mit jeder Mischung
gefüllt und langsam 2 Minuten lang bei 8O0C in Rotation
gehalten und dann auf Zimmertemperatur abkühlen gelassen.
Dabei granulierte das Gemisch A, und seine Kornverteilung ist in der nachfolgenden Tabelle veranschaulicht.
Körnung Ausbeute in °/o Auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,701 mm 38
Lichte Maschenweite von 0,701 bis
0,495 mm 45
Lichte Maschenweite von 0,495 bis
0,246 mm 13
Durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,246 mm hindurch 4
Das Gemisch B, dem kein Magnesiumsulfat zugemischt worden war, granulierte im Gegensatz zu dem
Gemisch A nicht; in der gleichen Weise wie das anfängliche Rohmaterial-Gemisch vermochte die gesamte
Masse durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,246 mm hindurchzugehen. Weiterhin traten
keinerlei Agglomerierungserscheinungen auf, wenn das granulierte Gemisch A 7 Tage bei 300C unter
einer relativen Luftfeuchtigkeit von 30% gehalten wurde.
Die Oxidationsfähigkeit des Gemisches A war nach dem Granulieren praktisch genau die gleiche wie vor
dem Granulieren.
Es wurde ein wie in Tabelle 2 veranschaulichtes Gemisch zubereitet.
Teile
Natriumperborat NaBO3 · 4 H2O 30
Natriumtripolyphosphat 30
Natriumsulfat 31,5
Natriumalkylbenzolsulfonat (Pulverförmiges Produkt, das 60% Natriumsulfat
enthielt) 3
Fluoreszierendes Bleichmittel 0,5
Magnesiumsulfat MgSO4 · 7 H2O 5
3 kg dieses Gemisches wurden in einen V-förmigen Mischer mit einer Kapazität von 5 Liter eingegeben,
und der Mischer wurde-mit einer Geschwindigkeit von 15 U.p.M. bei 700C in Umdrehung gehalten. Nach
15 Minuten wurde das Gemisch herausgenommen, und man ließ es auf Zimmertemperatur abkühlen. Es
hatte folgende Kornverteilung:
Es verblieben auf einem Sieb mit einer
lichten Maschen weite von 0,495 mm .. 74% LichteMaschenweitevonO,495bis0,246mm 23 %
Es gingen durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,246 mm hindurch.. 3 %
Es wurde ein Gemisch aus 25 Teilen Natriumperborat NaBO3 · 4 H2O, 30 Teilen Natriumpyrophosphat,
38,5 Teilen Natriumsulfat, 10 Teilen des Natriumsalzes eines höheren Alkylsulfates, 33,5 Teilen
Natriumsulfat, lTeilCarboxymethyl-Cellulose, 0,5Teile
fluoreszierendes Bleichmittel und 10 Teilen Kaliumchlorid zubereitet. Das gesamte Gemisch wurde durch
ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,246 mm hindurchgegeben. Nachdem es 5 Minuten lang auf
900C erhitzt und granuliert worden war, hatte sich
praktisch die gesamte Masse zu groben Körnern, die auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite
von 0,495 mm zurückblieben, verformt.
Es wurde ein Gemisch der in Tabelle 3 angegebenen Zusammensetzung zubereitet.
Teile
Natriumperborat NaBO3 · 4 H2O 35
Natriumbicarbonat 20
Natriumsulfat 32,8
Natriumalkylbenzolsulfonat (Pulverförmiges Produkt, das 40% Natriumsulfat
enthielt) 6
Fluoreszierendes Bleichmittel 0,2
Berylliumsulfat BeSO4 · 4 H2O 5
20 kg dieses Gemisches wurden in einen zylinderförmigen Drehmischer, der eine Kapazität von
100 Litern hatte, eingefüllt und dieser bei 68° C mit einer Geschwindigkeit von 30 U.p.M. in Drehung
versetzt. Das Gemisch wurde nach 20 Minuten herausgenommen und auf Zimmertemperatur abkühlen
gelassen. Seine Kornverteilung war folgende:
Es verblieben auf einem Sieb mit einer
lichten Maschenweite von 0,701 mm ... 63 %
LichteMaschenweite von 0,701 bis 0,246mm 34 % Es gingen durch ein Sieb mit einer lichten
Maschenweite von 0,246 mm hindurch 3 %
Wenn ein wie in Tabelle 4 aufgeführt zusammengesetztes Gemisch, wie im Beispiel 1 beschrieben
granuliert worden war, lag es in Form von hervorragender Körnung vor. Es hatte praktisch keinerlei
Abnahme der Konzentration an wirksamem Sauerstoff nach dem Granulieren, in Vergleich mit dem Gehalt
vor dem Granulieren, stattgefunden.
Teile
Natriumperborat 30
Natriumtripolyphosphat 20
Natriumsulfat 38,8
Natriumsilikat 3
Natriumsalz von höherem Alkylsulfat ... 3
Fluoreszierendes Bleichmittel 0,2
Magnesiumsulfat 5
Es wurde ein wie in Tabelle 5 zusammengesetztes Gemisch zubereitet.
Teile
Natriumperborat NaBO3 · 4 H2O 50
Natriumphosphat 20
Natriumsulfat 25
Berylliumsulfat BeSO4 · 4 H2O 5
Wie im Beispiel 4 beschrieben, wurde das Gemisch mit einer Geschwindigkeit von 30 U.p.M. bei 69°C in
Rotation gehalten und 20 Minuten lang erhitzt, dabei wurde es granuliert und dann ließ man es auf Zimmertemperatur
abkühlen. Auf diese Weise wurde ein gleichmäßiges feinpulverig gekörntes Produkt mit
einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,701 mm leicht passierender Korngröße gewonnen,
die nicht verflogen und nicht die Eigenschaft aufwiesen, sich in der Umgebungsluft zu verteilen und darin
zu schweben.
B eispiel7
Es wurde ein wie Tabelle 6 veranschaulicht zusammengesetztes Gemisch zubereitet.
Teile
Natriumperborat 40
Natriumtripolyphosphat 50
Kaliumchlorid 10
Das Gemisch wurde wie im Beispiel 2 beschrieben granuliert. Nach dem Granulieren war die Konzentration
des wirksamen Sauerstoffs nicht wesentlich vermindert. Das Produkt hatte folgende Kornverteilung:
Es verblieben auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,701 mm ... 7%
LichteMaschenweite von 0,701 bis 0,246mm 24 % Es fielen durch ein Sieb mit einer lichten
Maschenweite von 0,246 mm hindurch.. 5 %
Wenn man als Kontrollprobe zu 50 Teilen des zuvor beschriebenen Gemisches Wasser hinzugab, so daß
bei 700C eine Aufschlämmung vorlag, dann entstand eine ernstliche Gasproduktion. Nach 1 Stunde war der
wirksame Sauerstoff auf 10% des berechneten Wertes gesunken.
An Stelle von Natriumchlorid wurde in einem wie in Tabelle 6 beschriebenen Gemisch Kaliumnitrat
KNO3 eingesetzt, und das Gemisch wurde in der gleichen Weise, wie im Beispiel 1 beschrieben, granuliert.
Die Kornverteilung wurde wie folgt gefunden:
Es verblieben auf einem Sieb mit einer
lichten Maschenweite von 0,701 mm ... 68 % Lichte Maschenweite von 0,701 bis 0,246mm 26 %
Es gingen durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,246 mm hindurch 6%
Es wurde in einem im übrigen wie in Tabelle 6 angegeben zusammengesetzten Gemisch an Stelle von
Natriumchlorid Zucker (erstes Weiß) verwendet, und das Gemisch wurde in der gleichen Weise wie im
Beispiel 1 beschrieben granuliert. Die Kornverteilung der Zusammensetzung war folgende:
Es verblieben auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,781 mm ... 61 %
Lichte Maschenweite von 0,701 bis 0,246mm 33 %
Es gingen durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,246 mm hindurch.. 7 %
809 621/18
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines granulier- während des Aufbewahrens nicht agglomeriert und
ten Bleichmittels, dadurch gekennzeich- 5 daß es kaum fliegt und sich im Raum verteilt.
net, daß man ein Gemisch aus 10 bis 80 Ge- Demgemäß betrifft die Erfindung ein Verfahren
wichtsprozent Perborat und 1 bis 20 Gewichts- zur Herstellung eines granulierten Bleichmittels,
prozent eines Granulierhilfsmittels, das aus einer welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein
oder zwei der folgenden Substanzen besteht: Gemisch aus 10 bis 80 Gewichtsprozent Perborat
Magnesium- und/oder Berrylliumsulfat, Kalium- 10 und 1 bis 20 Gewichtsprozent eines Granulierhilfschlorid,
Kaliumnitrat, Zucker und/oder Natrium- mittels, das aus einer oder zwei der folgenden Subborat,
in festem, pulverförmigem Zustand auf stanzen besteht: Magnesium und/oder Berrylliumeine
Temperatur von 64 bis 95° C erhitzt und sulfat, Kaliumchlorid, Kaliumnitrat, Zucker und/oder
dann unter Erhitzen einer Rotationsbewegung Natriumborat in festem pulverförmigem Zustand auf
unterwirft, bis das Gemisch gekörnt ist, wobei i5 eine Temperatur von 64 bis 95° C erhitzt und dabei
gegebenenfalls Natriumtripolyphosphat und/oder einer Rotationsbewegung unterwirft, bis das Gemisch
Natriumpyrophosphat und/oder Natriumsulfat gekörnt ist, wobei gegebenenfalls Natriumtripoly-
und/oder oberflächenaktive Mittel und/oder Na- phosphat und/oder Natriumpyrophosphat und/oder
triumsilicat und/oder Carboxymethylcellulose Natriumsulfat und/oder oberflächenaktive Mittel und/
und/oder ein fluoreszierendes Färbemittel vor- 20 oder Natriumsilicat und/oder Carboxymethylcellulose
handen sein können. und/oder ein fluoreszierendes Färbemittel vorhanden
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- sein können.
kennzeichnet, daß man die Rohmaterial-Bestand- Es gibt zahlreiche Arten, um die Rohmaterialteile
dieses Gemisches in einen Drehbehälter ein- mischung zu bewegen. Beispielsweise ist eine Mefüllt
und den Drehbehälter 5 bis 30 Minuten lang 25 thode bekannt, bei der die Rohmaterial-Bestandrotieren
läßt, während das Gemisch auf 64 bis teile in einen Drehbehälter gefüllt und der Drehbe-95°
C erhitzt wird. halter in geeigneter Weise rotieren gelassen wird. Zu
diesem Zweck kann man einen Drehrohrofen oder einen V-geformten oder konischen Mischer einsetzen.
30 Die Erhitzungszeit kann im allgemeinen etwa 5 bis 30 Minuten betragen. Jedes langer dauernde Erhitzen
ist ohne Einfluß. Ferner kann man beim Verfahren zur
Aus der deutschen Patentschrift 1 071 874 ist ein Herstellung eines erfindungsgemäßen Bleichmittels
Bleichmittelgemisch bekannt, das unter Zusatz von Maßnahmen treffen, um die Körnung zu regulieren.
Celiuloseglykolat, Natriumsilikat oder Magnesium- 35 Hauptfaktoren sind die Zusammensetzung des Rohsilikat
versprüht und getrocknet wird. Weiterhin wird materials und die Geschwindigkeit der angewendeten
in der britischen Patentschrift 818 374 ein Gemisch Bewegung. Wenn die Geschwindigkeit der angewenbeschrieben,
das Natriumperborat und einen Anteil deten Bewegung zu groß ist, dann bildet sich kein
an Natriumtripolyphosphat, der größer als die Hälfte Grobkorn. Wenn die Bewegungsgeschwindigkeit zu
des Gehaltes an Natriumperborat ist, enthält, und das 40 gering ist, dann benötigt man für die Grob-Granuliegesprüht
und getrocknet wird. Bei diesen Arbeitsweisen rung eine sehr lange Zeit.
ist es sehr schwierig, die Zersetzung des Perborats voll- Die speziellen, im erfindungsgemäßen Bleichmittel
ständig zu verhindern. In der USA.-Patentschrift zu verwendenden Substanzen sind beispielsweise
2 876 200 wird ein Verfahren besprochen, bei dem ver- folgende:
schiedene Bestandteile zuvor vermischt, dieses Gemisch 45
schiedene Bestandteile zuvor vermischt, dieses Gemisch 45
durch Zusatz von Wasser zu einer flüssigen Auf- Berylliumsulfat BeSO4-4 H2O
schlämmung bereitet, die Aufschlämmung mit ge- Magnesiumsulfat MgSO4 · 7 H2O
wohnlichen Methoden versprüht und getrocknet, Kaliumchlorid KCl
Natriumperborat mit diesem gesprühten und ge- Kaliumnitrat . ....'.... KNO
trockneten Material vermischt und das Gemisch bei 50 Zucker und Natriumborat
hohen Temperaturen behandelt wird, so daß das auf- (Borax) Na B O · 10 H O
hohen Temperaturen behandelt wird, so daß das auf- (Borax) Na B O · 10 H O
geschmolzene Natriumperborat mit dem versprühten - *
und getrockneten Material verschmelzen kann. Jedoch
muß man bei diesem Verfahren in einer eigenen Vor- Das Gemisch sollte stets ein oder zwei dieser
stufe zuvor ein Basis-Material durch Sprühen und 55 Substanzen (die nachstehend als Granulierungshilfs-Trocknen
gewinnen, und die Gewinnung ist sehr mittel bezeichnet sind) zusammen mit Natriumpermühsam.
borat enthalten. Es ist zweckmäßig, daß 10 bis 80%
Es wurde nun gefunden, daß man ein Bleichmittel, Natriumperborat und 1 bis 20% der zuvor erwähnten
das diese Nachteile nicht mehr aufweist, gewinnt, Granulierungshilfsmittel im gesamten Rohmaterial
wenn man einer rohen Materialmischung, die so zu- 60 für die Bleichmittel-Zusammensetzung enthalten sind,
sammengesetzt ist, daß sie stets eine oder zwei der Perborat hat man häufig neben einem oberflächen
speziellen nachstehend im einzelnen erwähnten Sub- aktiven Mittel zu einer für Haushaltszwecke bestimmstanzen
enthält, einer geeigneten Bewegung unter- ten Waschmittel-Zusammensetzung zugegeben. In
wirft, und alle Bestandteile des Rohmaterials, z. B. solchem Fall wird gewöhnlich Magnesiumsulfat zugedurch
Rühren od. dgl. in Bewegung hält, während sie 65 geben und verwendet. Jedoch wird dieses Magnesiumauf
die geeignete Temperatur erhitzt werden. Das so salz lediglich zur weiteren Verstärkung der Bleichgewonnene
körnige Gemisch hat die wünschenswer- wirkung oder zur Verhinderung der Zersetzung von
ten Eigenschaften, daß es, wenn man es auf Zimmer- Natriumperborat beigegeben und eingesetzt. Bei dieser
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1967
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- 1967-04-28 GB GB09632/67A patent/GB1172405A/en not_active Expired
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