DE1468847B1

DE1468847B1 - Stabilisierung von Diperisophtalsaeure gegen Spontanzerfall

Info

Publication number: DE1468847B1
Application number: DE1965P0038264
Authority: DE
Inventors: Nielsen Donald Richard
Original assignee: PPG Industries Inc
Current assignee: PPG Industries Inc
Priority date: 1964-12-15
Filing date: 1965-12-03
Publication date: 1970-01-02
Also published as: NL132620C; CH456522A; GB1112778A; FR1456280A; NL6514926A

Description

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Diperisophthalsäure kann aktiven Sauerstoff für halb von 60° C, jedoch unterhalb von 15O⁰C abgeben. Bleichzwecke und verschiedene Oxydationsreaktionen Diejenigen hydratisierten Salze, die unter normalen freisetzen. Eine charakteristische Eigenschaft dieser Bedingungen (einschließlich der Bedingungen, die Persäure ist ihre Tendenz, explosiv zu sein bzw. während der Lagerung und des Versandes der Gespontan zu zerfallen, wenn sie erhöhten Temperaturen 5 mische aufzutreten pflegen) merkliche Mengen Hydratoder einem Stoß ausgesetzt wird. Sie neigt ferner wasser unterhalb von 60° C abgeben, haben Nachteile, dazu, sich auf nicht explosive Weise zu zersetzen und Beispielsweise kann das Entweichen von Hydratso ihren Gehalt an aktivem Sauerstoff zu verlieren. wasser in flüssiger Form die Fließfähigkeit des Ge-

Aus der belgischen Patentschrift 560 389 ist be- misches beeinträchtigen und möglicherweise die Zer-

kannt, Persäuren im allgemeinen, unter anderem auch io setzung der Persäure verursachen. Es ist besser, wenn

Diperisophthalsäure, Diperterephthalsäure und Ben- der Hydratwassergehalt des Salzes hoch genug ist,

zoylperoxid durch Zugabe von hydratwasserarmen so daß das Beimischen einer nur sparsamen Menge

Salzen, d. h. solchen, die Hydratwasser aufzunehmen davon nötig ist und man ein Gemisch erhält, das

vermögen, gegen langsame Zersetzung durch Feuchtig- genügend Diperisophthalsäure enthält. So gesehen,

keitseinwirkung bei der Lagerung zu stabilisieren. 15 enthalten Gemische normalerweise mindestens etwa

Es wurde nun gefunden, daß der Spontanzerfall 0,5 Gewichtsprozent und vorzugsweise mindestens oder Explosivität von Diperisophthalsäure wesentlich 1,0 Gewichtsprozent Diperisophthalsäure, bezogen auf gedämpft, sogar vermieden werden kann, wenn man die Säure und das hydratisierte Salz. Gemische mit zur Persäure ein hydratisiertes Salz zugibt, das Hydrat- aktiven Sauerstoffgehalten zwischen 0,05 und 5 Gewässer (oder Kristallisationswasser) bei Temperaturen 20 wichtsprozent oder möglicherweise bis zu 10 Gewichtsvon mindestens 30° C behält, jedoch eine beträchtliche prozent (bezogen auf die Säure und das hydratisierte Menge Hydratwasser bei einer Temperatur von etwa Salz) sind denjenigen gegenüber vorzuziehen, deren 60 bis 150°C, vorzugsweise von 85 bis 130° C, abgibt. Persäuregehalt stärker verdünnt ist.

Die Erfindung betrifft somit die Stabilisierung von Die hydratisierten Salze sollen leicht sauer oder im

Diperisophthalsäure gegen Spontanzerfall, gekenn- 25 wesentlichen neutral sein d. h., sie sollten nicht stark

zeichnet durch Zusatz eines wasserlöslichen hydrati- alkalisch sein. Es werden daher die hydratisierten

sierten anorganischen Salzes oder Salzgemisches, Salze bevorzugt, deren lgewichtsprozentige Lösungen

welches einen Teil oder die gesamte Menge seines in destilliertem Wasser einen pH-Wert von etwa

Hydratwassers bei einer Temperatur zwischen 85 und 3 bis etwa 8 haben.

150° C abgibt, in einer Gewichtsmenge von mindestens 30 Um Gemische zu erhalten, die nicht spontan

0,1 Teilen Hydratwasser, insbesondere 0,1 bis 5 Teile, zerfallen, können ein oder mehrere inerte hydratisierte

je 1 Teil Diperisophthalsäure, gegebenenfalls unter Salze aus einer beliebig großen Anzahl derjenigen, die

weiterem Zusatz von 0,05 Gewichtsprozent eines die obengenannten Eigenschaften besitzen, mit Diper-

Ammoniumsalzes, bezogen auf die Perisophthalsäure. isophthalsäure vereinigt werden. Zu den bevorzugten

Die zu verwendende Menge des inerten anorga- 35 hydratisierten Salzen gehört Magnesiumsulfat. 7H₂O nischen hydratisierten Salzes kann innerhalb eines (allgemein Epsomsalz genannt), Magnesiumnitrat weiten Bereichs schwanken, ist jedoch wesentlich. Im [Mg(NOg)₂-OH₂O], die bekannten Hydrate der verallgemeinen wird so viel Salz verwendet, als nötig ist, schiedenen Alkali-Aluminium-Sulfate einschließlich um Gemische mit 0,25 oder mehr Teilen (jedoch Natrium-Aluminium-Sulfat, Kalium-Aluminium-Sulselten mehr als etwa 5 Teile, damit das Gemisch nicht 40 fat, Ammonium-Aluminium-Sulfat und Aluminiumzu stark verdünnt wird) Hydratwasser (welches sulfat (insbesondere das Octadecahydrat). Andere zwischen 60 und 150°C entweicht) je Gewichtsteil geeignete Hydrate sind z. B. die im wesentlichen Diperisophthalsäure zu erhalten. Wie nachstehend neutralen oder sauren Hydrate von Alkalipolybeschrieben wird, können nur etwa 0,1 Teile Hydrat- phosphaten, wie z. B. Na₂H₂P₂O₇ · 5H₂O.
wasser je Teil Diperisophthalsäure bei gewissen Aus- 45 Je nach dem weiteren Verwendungszweck der führungsformen vorteilhafterweise als Schutz gegen Diperisophthalsäure enthalten die Gemische aus Persäurespontanzerfall verwendet werden. hydratisiertem Salz und der Säure außerdem ver-

Besonders geeignet sind Gemische aus Diperiso- schiedene andere Bestandteile.

phthalsäure und anorganischen hydratisierten Salzen, Normalerweise ist es nicht zweckmäßig, leicht die ihr Hydratwasser (Kristallisationswasser) im 5° oxydierbare organische Stoffe, die die Gemische verwesentlichen bei Temperaturen oberhalb etwa 85°C unreinigen oder die Unbeständigkeit von Diperisojedoch unterhalb etwa 130° C abgeben, obgleich phthalsäure forden wurden, einzuarbeiten. So unhydratisierte Salze, deren gesamtes Hydratwasser zweckmäßig dies jedoch sein mag, kann es für einen zwischen 60 und 150° C (oder im mittleren Bereich erfolgreichen Vertrieb der Diperisophthalsäure erzwischen 85 und 130⁰C) entweicht, ebenfalls Vorteile 55 forderlich sein, sie mit synthetischen organischen haben können, werden jedoch wirksame Gemische Detergentien, z. B. Alkylsulfaten oder Sulfonaten erhalten, wenn die hydratisierten Salze nur einen Teil oder anderen Stoffen, die stark alkalisch sind wie ihres Hydratwassers innerhalb dieses Temperatur- diese Detergentien, zu vermischen,
bereichs abgeben. Deshalb können Salze verwendet Diese Schwierigkeit kann jedoch dadurch beseitigt werden, die eine stabile hydratisierte Form oberhalb 60 werden, daß man entweder die stark alkalischen von 150° C haben, wenn sie Hydratwasser zwischen Bestandteile oder das Gemisch aus Diperisophthal-60 und 150°C abgeben, d. h. Salze mit mehreren säure und hydratisiertem Salz mit einem inerten Hydratisierungszuständen. Schutzüberzug aus Paraffinwachs, Polyvinylalkohol,

Besonders bevorzugte, feinteilige fließfähige Ge- Polystyrol, Polymethylmethacrylat, Stärke, Gelatine,

mische sind solche aus Diperisophthalsäure und 65 Carboxymethylcellulose oder verschiedene im wesent-

hydratisierten Salzen, deren hydratisierte Formen bei liehen inerten anorganischen Materialien einschließ-

Temperaturen unterhalb von 6O⁰C beständig sind, lieh Calciumsulfat oder Natriumsulfat überzieht

die jedoch ihr Hydratwasser bei Temperaturen ober- oder abkapselt, um die Detergentien, das alkalische

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Mittel oder ähnliche Stoffe aus dem Gemisch aus Diperisophthalsäure und hydratisiertem Salz abzutrennen. Wenn das Gemisch durch diese Abkapselung oder diesen Überzug geschützt ist, kann es mit trockenen Detergentien oder anderen Stoffen vermischt oder verarbeitet werden.

Es ist ferner möglich, die vorgenannte Schwierigkeit durch andere Techniken als Überziehen oder Einkapseln zu vermindern. Beispielsweise kann die Teilchengröße der Bestandteile der Gemische so eingestellt werden, daß jeder Mangel an Verträglichkeit auf ein Mindestmaß herabgesetzt wird. So werden Gemische aus relativ groben Diperisophthalsäureteilchen mit körnigen Detergentien hergestellt. Diese groben Diperisophthalsäurekörnchen werden Vorzugsweise durch Granulierung eines homogenen Gemisches aus sehr fein verteilter Diperisophthalsäure und feinverteiltem hydratisiertem Salz hergestellt, und dieses Granulat wird dann mit dem granulierten Detergens vermischt. Es können aber auch Gemische von ao Körnchen oder großen Körnchen verwendet werden, bei denen die Detergenskomponenten und das Gemisch aus Diperisophthalsäure und hydratisiertem Salz physikalisch getrennt sind.

Nach einer weiteren Ausführungsform können die «5 Gemische aus Diperisophthalsäure und hydratisiertem Salz vorteilhafterweise Ammoniumsalze, wie Ammoniumsulfat oder Ammoniumacetat, enthalten, die in Gegenwart von Feuchtigkeit unterhalb der Explosionstemperatur der Diperisophthalsäure in solche Spaltstücke zerfallen oder hydrolysieren, die die Persäurezersetzung unterhalb der Spontanzerfallsoder Explosionstemperaturen beschleunigen. Auf diese Weise wird durch die Diperisophthalsäurezersetzung Energie unterhalb der Explosionstemperatur abgeführt, wodurch die Energie verringert wird, die frei wird, wenn die Explosionstemperatur durch zufällige Überhitzung, wie z. B. Feuer, Reibung oder mechanischen Schock erreicht wird. Wenn das Gemisch ein Salz wie Ammoniumsulfat enthält, kann die Menge des zum Schutz gegen unkontrollierte Zersetzung erforderlichen festen Wassers (Hydratwassers) beträchtlich verringert werden. Die Verwendung derartiger Salze ist besonders geeignet, eine übermäßige Verdünnung der Diperisophthalsäure mit hydratisiertem Salz zu vermeiden oder die Verwendung von hydratisierten Salzen zu gestatten, die sonst keinen genügend hohen Hydratwassergehalt haben würden. Gewöhnlich wirken etwa 0,05 bis 2,0 Gewichtsteile oder mehr eines derartigen zersetzbaren Salzes, bezogen auf die Diperisophthalsäure, gut. Andere für diese Funktion geeignete Ammoniumsalze sind primäre, sekundäre oder tertiäre Ammoniumsalze wie Sulfate, Chloride, Phosphate, Nitrate oder Acetate, quaternäre Ammoniumsalze, Ammoniumpolyphosphate und -polyborate.

Wenn das Gemisch entweder bei höheren Temperaturen überzogen oder eingekapselt werden soll, ist es ratsam, ein hydratisiertes Salz zu verwenden, das sein Hydratwasser nicht bei Temperaturen unterhalb von 60 oder sogar 8O⁰C abgibt. Viele der Überzüge werden zweckmäßigerweise bei etwas über 6O⁰C aufgebracht. Paraffinwachs kann beispielsweise nach einem Verfahren aufgebracht werden, dessen erste Stufe das Schmelzen ist. Es können Schmelztemperaturen, die oberhalb der Umgebungstemperaturen (d. h. bis zu 60° C oder etwas darüber), jedoch unterhalb der Zerfalltemperaturen der Diperisophthalsäure liegen, angewandt werden. Wenn es sich bei dem hydratisierten Salz um ein Salz handelt, das sein Hydratwasser bei Temperaturen abgibt, die beim Überziehen angewandt werden, kann die Fließfähigkeit und die pulverförmige Beschaffenheit des Gemisches verlorengehen, und der Überzug kann mangelhaft sein.

Die folgenden Beispiele erläutern die dämpfende Wirkung, die Beimischungen von hydratisierten Salzen auf die Diperisophthalsäure haben.

Beispiel 1

Diperisophthalsäure (Analyse: 95 bis 97 Gewichtsprozent Diperisophthalsäure) wurde gründlich mit den in Tabelle I angegebenen Salzen und in den dort angegebenen Proportionen gemischt. Das erhaltene Gemisch wurde dann in ein Reagensglas gegeben, das wiederum in ein Luftbad, das durch einen durch eine Heizplatte erhitzten rostfreien Stahlbecher gebildet wurde, gegeben wurde. Der Becher wurde mit einer Polytetrafluoräthylenplatte abgedeckt und die Luft umgewälzt, während ihre Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 7 ⁰C je Minute erhöht wurde. Die Temperaturen des Bades und der Probe wurde während dieser Tests kontinuierlich festgestellt. Die Erhitzung des Luftbades wurde so lange fortgesetzt, bis sowohl die Lufttemperatur als auch die Temperatur der Probe wesentlich oberhalb der normalen Zersetzungstemperatur (120 bis 130⁰C) der Diperisophthalsäure lagen.

Tabelle I

Zusatz

Zusatz
Gewicht

DPI*) Gewicht Zersetzungstemperatur

Luftbadtemperatur
nach Zersetzung

°C

Maximal temperatur

nach Zersetzung

⁰C

AlNa(SO₄)₂ · 12H₂O

A1K(SO₄)₂ · 12H₂O

A1NH₄(SO₄)₂ · 12H₂O

AlNH₄(SO₄), · 12H₁O

MgSO₄-7H₂O

Mg(NO₃), · 6H₂O

Mg(NO₃),-6H₂O

AI(NO₃)₂-9H₂O

Al(NO₃),-9H₂O

CaSO₄ · 2H₂O

*) DPI = Diperisophthalsäure.

0,4
4,0
0,4
4,0
1,6
4,0
0,2
4,0
8,0
0,2
0,8
0,4
0,8
0,4

0,2
1,0
0,2
1,0
0,4
1,0
0,1
1,0
2,0
0,1
0,4
0,2
0,4
0,2

137 bis 138
110
139
136
115
113
143
98
120
110
120
110
105
131

140
134
154
153
158
166
140
154
153
122
150
115
125
136

163 bis 170

149
>200
193
189
138
172
108
179
157
175
170
139
190

Bei allen in Tabelle I angegebenen Versuchen wurde keine Explosion beobachtet, nur etwas Rauch. Dies zeigt, daß die Gemische gegen einen durch Wärme herbeigeführten Spontanzerfall geschützt sind. Ohne Zusätze zerfallen sogar kleine Mengen (0,1 g) Diperisophthalsäure beim Erhitzen spontan, was durch ein lautes Puffen angezeigt wird.

Beispiel 2 erläutert ein typisches fließfähiges körniges Gemisch, das mit etwa 0,5 Gewichtsprozent Polyvinylalkohol überzogen ist.

Beispiel 2 Zusatz Gewichtsprozent

Diperisophthalsäure 23

Isophthalsäure 0,5

Wasser 27,5

Aluminiumsulfat 49

Das Aluminiumsulfat und das Wasser sind als hydratisiertes Aluminiumsulfat enthalten.

Die Zusammensetzung des Beispiels 2 wurde bei Umgebungstemperatur mit einer Sprengkapsel getestet und erwies sich als nicht explosiv. Bei dem Versuch wird eine Sprengkapsel Nr. 6 in der Mitte der zu untersuchenden Probe in einem Reagenzglas angeordnet, und das Reagenzglas wurde in ein Bleirohr getan. Die Sprengkapsel wurde zur Explosion gebracht und die Wirkung auf das Bleirohr festgestellt. Ein Versuch mit unverdünnter Diperisophthalsäure ergab eine beträchtliche Verformung des Rohres.

Andere Versuche einschließlich eines Versuchs, bei dem die direkte Flamme eines Bunsenbrenners auf das gesamte Gemisch gerichtet wurde, zeigen an, daß das Gemisch des Beispiels 2 nicht entflammbar ist.

Wie das Beispiel 2 zeigt, können die vorgesehenen Gemische Isophthalsäure und/oder Monoperisophthalsäure (es fällt gewöhnlich bei der Herstellung der Dipersäure an) sowie Diperisophthalsäure enthalten. Es ist ferner zu beachten, daß es zwar nicht immer möglich oder einfach sein mag, genau zu unterscheiden, wieviel jeder dieser Isophthalsäuren vorhanden ist, die Angabe des aktiven Sauerstoffs der Isophthalsäurekomponente (einschließlich Perisophthalsäuren) des Gemisches ist jedoch eine gültige Kennzeichnung. Diperisophthalsäure ist mit Sicherheit vorhanden, wenn der aktive Sauerstoffgehalt der Isophthalsäuren mehr als 8,8 Gewichtsprozent des Gemisches ausmacht.

Gemische aus Diperisophthalsäure und inerten anorganischen wasserlöslichen hydratisierten Aluminiumsalzen, insbesondere Aluminiumsulfat, wie z. B. Aluminiumsulfat-octadecahydrat sind besonders erwähnenswert und vorteilhaft. Unter anderem schützt Aluminiumsulfat-hydrat die Diperisophthalsäure gegen Spontanzerfall. Dies wird im Beispiel 3 erläutert.

Beispiel 3

Bei Anwendung des im Beispiel 1 beschriebenen Versuchsverfahrens wurden die folgenden Ergebnisse erzielt:

Tabelle II

	Zusatz	Peroxy verbindung	Gewichtsprozent, bezogen auf das Gemisch	Wasser	Versuchsergebnisse
Peroxyverbindung	Na₂SO₄	24	aktiver Sauerstoff	25	keine Explosion
Diperisophthalsäure ..	Al₂(SO₄)S	24	3,9	30	keine Explosion
Diperisophthalsäure ..	MgSO₄	25,1	3,9	23,2	keine Explosion
Diperisophthalsäure ..	Na₂SO₄	23	4,05	25	heftige Explosion
Diperterephthalsäure ..	A1₂(SO₄)₃	22	3,7	30	heftige Explosion
Diperterephthalsäure ..	MgSO₄	24,4	3,6	25,6	heftige Explosion
Diperterephthalsäure ..	Na₂SO₄	24	3,94	25	keine Explosion
Benzoylperoxid	A1₂(SO₄)₃	24	1,6	30	milde Explosion
Benzoylperoxid	MgSO₄	39,1	1,6	27,6	milde Explosion
Benzoylperoxid		2,58

Die Natriumsulfat enthaltenden Gemische wurden hergestellt, indem man 0,6 g der getrockneten Peroxyverbindung mit 1,08 g Na₂SO₄-IOH₂O und 0,72 g wasserfreiem Natriumsulfat mischte. Ein Gemisch aus 1,25 g A1₂(SO₄)₃-18H₂O und 0,64 g teilweise getrocknetem Aluminiumsulfat (20% Wasser) mit 0,60 g der Peroxyverbindung ergaben die Aluminiumsulfatgemische.

Verstehend wird ebenfalls erläutert, daß die hydratisierten Salze in den Gemischen nicht unbedingt als ein spezifisch bekanntes Hydrat enthalten sein müssen, sondern auch als ein Gemisch aus bekannten Hydraten mit oder ohne nichthydratisierten Salzen.

Die im vorliegenden verwendete Diperisophthalsäure kann nach dem Verfahren hergestellt werden, das von Silber t, Siegel und S w e r η in dem Journal of Organic Chemistry, Bd. 27, S. 1336 bis 1342 und in der USA.-Patentschrift 3 143 562 beschrieben wird. Nach einer erfindungsgemäßen Ausführungsform wurde gefunden, daß trockene pulverförmige Gemische der Diperisophthalsäure und des in Betracht kommenden hydratisierten inerten Salzes wirksam erhalten werden, indem man unhydratisiertes oder teilweise hydratisiertes Salz in nassem Zustand mit der Säure mischt, wobei ein fließfähiges Gemisch erhalten wird. Nach dem Verfahren von S i 1 b e r t und Mitarbeitern werden Wasserstoffperoxid und Isophthalsäure in Gegenwart von Methansulfonsäure unter Bildung einer Aufschlämmung von Diperisophthalsäure, Methansulfonsäure, Wasserstoffperoxid und Wasser (gebildet durch die Umsetzung und Zersetzung von Wasserstoffperoxid) umgesetzt. Nach dem Filtrieren der Aufschlämmung und dem Waschen des Filterkuchens mit entionisiertem Wasser wird ein nasser Filterkuchen erhalten, der primär aus Diperisophthalsäure besteht und beispielsweise 0,5 bis 2 kg Wasser je kg wasserunlösliche organische Komponente (hauptsächlich Diperisophthalsäure) enthält. Das

direkte Trocknen des Filterkuchens, um trockene Diperisophthalsäure zu erhalten, ist nicht gefahrlos. Bei wesentlich oberhalb von 80⁰C liegenden Temperaturen kann die Zersetzung der Persäure beträchtlich sein. Außerdem kann das trockene Produkt durch Reibung oder durch Einwirkung eines mechanischen Stoßes zur Explosion gebracht werden.

Bei einer bevorzugten Verfahrensweise werden trockene fließfähige pulverförmige Gemische von Diperisophthalsäure dadurch erhalten, daß man dem wassernassen Filterkuchen (Dipersäure und Wasser) ein hydratisierbares Salz (das unter den herrschenden Bedingungen weniger als sein normales Hydratwasser enthält) in solchen Mengen zusetzt, daß das Salz das Wasser in dem Filterkuchen unter Bildung eines Hydrats aufnimmt. Gewünschtenfalls kann die durch die Hydratisierung des Salzes entwickelte Wärme während des Mischens oder nach dem Mischen abgeleitet werden.

Die auf diese Weise erfolgende Umwandlung des nassen Diperisophthalsäurefilterkuchens in einen trockenen fließfähigen pulverförmigen Stoff umgeht die Notwendigkeit, von erhöhten Temperaturen abhängig zu sein, um die Trocknung zu bewirken (und die dabei auftretende Zersetzung von Diperisophthalsäure), und bildet auf einfache Weise ein Gemisch aus hydratisierten Salzen und der Diperisophthalsäure.

Diese Gemische aus Diperisophthalsäure und hydratisierten Salzen (mit oder ohne andere inerte Zusätze einschließlich Verbindungen, die einen erhöhten Schutz gegen Zersetzung bieten) sind für die Zwecke geeignet, die die Bildung von aktivem Sauerstoff erfordern. So sind sie wirksame Bleichmittel für Textilien. In gewerblichen oder Haushaltswaschmaschinen werden sie wirksam als Bleichmittel verwendet, wobei sie gewöhnlich zusammen mit den üblichen Waschmitteln verwendet werden. Das Gemisch ist leicht löslich in Konzentrationen, die für derartige Bleichzwecke (insbesondere mit wasserlöslichen inerten Salzen) typischerweise angewendet werden. Bei Zugabe zur Waschlösung setzt das Gemisch seinen Sauerstoff in einer Form frei, die das Bleichen wirksam fördert.

Zu den verschiedenen üblichen Detergentien, mit denen die vorliegenden Gemische verwendet werden können, gehören die Alkalimetallsilikate, synthetische organische Waschmittel einschließlich Natriumdodecylbenzolsulfat oder ähnliche Alkalimetallverbindungen, Alkyl- oder Aralkylsulfat oder -sulfonat, äthoxylierte Alkylphenoladdukte, äthoxylierte Fettalkohole. Das erfindungsgemäße Gemisch kann mit dem Waschmittel zuvor gemischt werden, insbesondere wenn es granuliert oder überzogen oder in einem der vorstehend beschriebenen Schutzüberzüge eingekapselt ist, oder aber es kann der Waschlösung getrennt zugesetzt werden. Wenn das Diperisophthalsäuregemisch mit dem Waschmittel vorgemischt werden soll, hat es vorzugsweise granulierte Form, deren Dichte der

ίο des Waschmittels nahekommt, mit dem es vermischt werden soll. Hierdurch wird unterstützt, daß das Gemisch in dem Waschmittel gleichförmig dispergiert bleibt. Gewöhnlich bildet die Bleichmittelzusammensetzung nur einen kleinen Teil des Gemisches, das durch seine Vermischung mit dem organischen Waschmittel gebildet wird, und stellt typischerweise weniger als 40 Gewichtsprozent der gesamten Zusammensetzung und sehr häufig weniger als 5 Gewichtsprozent (oft nur 0,5 Gewichtsprozent) der Zusammensetzung

ao dar.

Claims

Patentansprüche:

1. Stabilisierung von Diperisophthalsäure gegen as Spontanzerfall, gekennzeichnet durch Zusatz eines wasserlöslichen hydratisierten anorganischen Salzes oder Salzgemisches, welches einen Teil oder die gesamte Menge seines Hydratwassers bei einer Temperatur zwischen 85 und 150⁰C abgibt, in einer Gewichtsmenge von mindestens 0,1 Teilen Hydratwasser, insbesondere 0,1 bis 5 Teile, je 1 Teil Diperisophthalsäure, gegebenenfalls unter weiterem Zusatz von 0,05 Gewichtsprozent eines Ammoniumsalzes, bezogen auf die Diperisophthalsäure.

2. Stabilisierung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Zusatz solcher Kristallwasser enthaltender anorganischer Salze, deren lgewichtsprozentige Lösungen in destilliertem Wasser einen pH-Wert von 3 bis 8 aufweisen.

3. Stabilisierung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Zusatz von Aluminiumsulfat, Magnesiumsulfat, Natrium-Aluminium-Sulfat, Ammonium-Aluminium-Sulfat, Kalium-Aluminium-Sulfat als Kristallwasser enthaltende anorganische Salze.

4. Stabilisierung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Zusatz von Ammoniumsulfat als Ammoniumsalz.

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