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Verfahren zum Hydrieren von Bezoesäure
EMI1.1
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EMI2.1
EMI2.2
<tb>
<tb> Temperatur <SEP> der <SEP> zugeführten <SEP> Lösung <SEP> 900C
<tb> Temperatur <SEP> des <SEP> abgeführten <SEP> Produktes <SEP> 135 C
<tb> Temperatur <SEP> des <SEP> Wasserstoffes <SEP> beim <SEP> Eintritt <SEP> in <SEP> 16 <SEP> 132 C
<tb> Temperatur <SEP> des <SEP> Wasserstoffes, <SEP> der <SEP> rückgeführt <SEP> wird <SEP> 650C
<tb> Betriebsdruck <SEP> 150 <SEP> kg/cm2
<tb> Fördermenge <SEP> der <SEP> Speisepumpe <SEP> an <SEP> Lösung <SEP> 3 <SEP> kg/h
<tb>
Nachdem die obigen Betriebsbedingungen erreicht sind, arbeitet die Anlage im kontinuierlichen Betrieb, wobei stündlich im Mittel die folgenden Materialmengen umgesetzt werden :
EMI2.3
<tb>
<tb> zugeführte <SEP> Benzoesäure <SEP> 1500 <SEP> g
<tb> zugeführte <SEP> Hexahydrobenzoesäure <SEP> 1500 <SEP> g
<tb> im <SEP> Messzylinder <SEP> 13 <SEP> anfallende <SEP> Benzoesäure <SEP> Spuren
<tb> im <SEP> Messzylinder <SEP> 13 <SEP> anfallende <SEP> und <SEP> rückgeführte
<tb> Hexahydrobenzoesäure <SEP> 1500 <SEP> g
<tb> neu <SEP> gebildete <SEP> Hexahydrobenzoesäure <SEP> 1542 <SEP> g
<tb> im <SEP> Behälter <SEP> 17 <SEP> gesammelte <SEP> Benzoesäure <SEP> 4 <SEP> g <SEP>
<tb> im <SEP> Behälter <SEP> 17 <SEP> gesammelte <SEP> Hexahydrobenzoesäure <SEP> 27 <SEP> g
<tb> zugeführter <SEP> Katalysator <SEP> (Pd <SEP> 5% <SEP> auf <SEP> Kohle) <SEP> 75 <SEP> g
<tb>
Beispiel 3:
Es wird die in Fig. 2 schematisch dargestellte Anlage verwendet, welche grösstenteils jener nach Fig. 1 entspricht, so dass für gleiche Teile der Anlage die gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1 gelten.
Hier wird der oben aus den Autoklaven austretende Wasserstoffüberschuss nach den Autoklaven durch das Ventil 30 expandieren gelassen. Die Reaktionswärme wird durch die drei Kühlschlangen 31,32 und 33, die sich. in einem auf 900C gehaltenen Ölbad befinden, abgeführt, und durch diese Schlangen wird mittels der Pumpen 34,35, 36 eine ausreichende Menge der Lösung rückgeführt, um die Reaktionstemperatur im vorliegenden Beispielsfall bei 1350C zu erhalten. Die zugeführte Lösung besitzt die gleiche Zusammensetzung wie jene im Beispiel 2, dorch wird ein Rhodiumkatalysator (5% Metall auf Kohle) im Verhältnis von 0,25go, berechnet als Metall und bezogen auf die Benzoesäure, verwendet.
Ansonsten gelten die gleichen Modalitäten wie im Beispiel 2. Die Anlage wird unter den folgenden Bedingungen in den Betriebszustand gebracht :
EMI2.4
<tb>
<tb> Temperatur <SEP> der <SEP> zugeführten <SEP> Lösung <SEP> 900C
<tb> Temperatur <SEP> des <SEP> abgeführten <SEP> Produktes <SEP> 135 C
<tb> Betriebsdruck <SEP> 20 <SEP> kg/cm
<tb> Fördermenge <SEP> der <SEP> Speisepumpe <SEP> an <SEP> Lösung <SEP> l, <SEP> S <SEP> kg/h
<tb>
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Nachdem diese Betriebsbedingungen erreicht sind, arbeitet die Anlage im Dauerbetrieb, wobei stündlich im Mittel die folgenden Materialmengen umgesetzt werden :
EMI3.1
<tb>
<tb> zugeführte <SEP> Benzoesäure <SEP> 750 <SEP> g
<tb> zugeführte <SEP> Hexahydrobenzoesäure <SEP> 750 <SEP> g
<tb> im <SEP> Messzylinder <SEP> 13 <SEP> anfallende <SEP> Benzoesäure <SEP> Spuren
<tb> im <SEP> Messzylinder <SEP> 13 <SEP> anfallende <SEP> und <SEP> rückgeführte
<tb> Hexahydrobenzoesäure <SEP> 750 <SEP> g
<tb> neu <SEP> gebildete <SEP> Hexahydrobenzoesäure <SEP> 771 <SEP> g
<tb> zugeführter <SEP> Katalysator <SEP> (Rhodium <SEP> 5% <SEP> auf <SEP> Kohle) <SEP> 37, <SEP> 5 <SEP> g
<tb>
Aus den auf Raumtemperatur abgekühlten Abgasen der Autoklaven werden etwa 15 g/h Hexahydrobenzoesäure, die Spuren von Benzoesäure enthält, rückgewonnen.
PATENTANSPRÜCHE ;
1. Verfahren zum Hydrieren von Benzoesäure zu Hexahydrobenzoesäure, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch von Benzoesäure und Hexahydrobenzoesäure im Gewichtsverhältnis 20 : 80 bis 80 : 20, vorzugsweise etwa 50 : 50, in Gegenwart eines Hydrierungskatalysators mit Wasserstoff unter Druck und bei erhöhter Temperatur behandelt wird.