<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Färbung und gleichzeitigen Nassknitterfestausrüstung von Cellulosematerialien
EMI1.1
<Desc/Clms Page number 2>
zung eines Farbstoffes, der ein oder mehrere aliphatisch gebundene reaktionsfähige Halogenatome besitzt, mit Natriumthiosulfat erhalten werden. Die Farbstoffe können in beliebiger Konzentration, je nach der gewünschten Farbtiefe und in Abhängigkeit von der Farbstärke des jeweiligen Farbstoffes, zur Anwendung kommen. Normalerweise beträgt die Farbstoffkonzentration etwa 3-60 g/l.
. Als Formaldehyd abgebende Substanzen kommen Polymere des Formaldehyds, wie z. B. Polyoxymethylen, in Betracht. Geeignet sind ferner auch Hexamethylentetramin oder dessen Salze.
Als aminoplastbildende Grundstoffe, die in Form ihrer Methylolverbindungen bzw. ihrer Vorkondensate mit Formaldehyd angewandt werden, kommen Verbindungen in Betracht, die im Molekül mindestens einmal eine Gruppe der Formel
EMI2.1
EMI2.2
<Desc/Clms Page number 3>
- 5stoffe geklotzte oder bedruckte und gegebenenfalls abgequetschte Fasermaterial bei normaler oder erhöh- rer Temperatur, vorzugsweise bei 60-125 C, getrocknet und anschliessend bei Raumtemperatur oder oder mässig erhöhter Temperatur der Einwirkung von Formaldehyd oder Methylolverbindungen von amino- plastbildenden Grundstoffen, deren Methylolgruppen gegebenenfalls veräthert sein können, oder deren i wasserlöslichen Vorkondensaten und Salzsäure, ausgesetzt.
Die Behandlung des Fasermaterials erfolgt vorzugsweise aus wässerigen oder aus wasserhaltigen Lösungen. Es ist jedoch auch möglich, Formaldehyd oder Formaldehyd abgebende Substanzen, gelöst in indifferenten, organischen, vorzugsweise wasserlös- lichen Lösungsmitteln, zur Anwendung zu bringen. Diese Arbeitsweise wird insbesondere bei Verwendung von Hydrolyse-empfindlichen Verbindungen, wie z. B. den a-halogenierten Äthern, angewandt. Die ) Äther können auch ohne Lösungsmittel in reiner Form eingesetzt werden. Bei Verwendung von Hydrolyse- empfindlichen ex-halogenierten Äthern lässt man diese vorteilhaft auf das angefeuchtete Fasermaterial einwirken oder man setzt während oder kurz vor der Behandlung geringe Mengen Wasser zu.
Als indifferente Lösungsmittel kommen beispielsweise in Betracht : Dioxan, Aceton, Acetonitril, nie- dere Alkanole mit 1-3 Kohlenstoffatomen, wasserlösliche aliphatische Polyalkohole, wie z. B. Glycei rin, Äthylenglykol, Propylenglykol und Polyäthylen bzw. Propylenglykol mit Molgewichten bis zu etwa
1000.
Die Nachbehandlung der mit Lösungen oder verdickten Lösungen von Thioschwefelsäuregruppen ent- haltenden Farbstoffen geklotzten oder bedruckten und getrockneten Cellulosematerialien mit den beiden
Behandlungsmitteln wird vorteilhaft in einer Stufe, d. h. aus einer Lösung, vorgenommen. Die Konzen- tration des Formaldehyds in der Behandlungsflotte soll etwa 5 - 30 Gew. -0/0, vorzugsweise 20-25 Gew.-%, betragen. Die Kondensationsprodukte von Formaldehyd und aminoplastbildenden Grundstoffen werden in
Konzentrationen von etwa 15 bis 50 Gew. -0/0, bezogen auf das Gesamtgewicht der Behandlungsflotte, ein- gesetzt. Der Gehalt der Behandlungsflotte an Chlorwasserstoff soll etwa 6 - 25 Gew. -0/0, vorzugsweise 10 - 20 Gew. -0/0, betragen.
Die Einwirkung von Chlorwasserstoff und Formaldehyd oder Methylolverbindungen aminoplastbilden- der Grundstoffe auf die mit Thioschwefelsäuregruppen enthaltenden Farbstoffen geklotzten oder bedruck- ten Waren erfolgt bei Zimmertemperatur, vorzugsweise im Bereich von 18 bis 350C. Grundsätzlich ist es jedoch auch möglich, bei etwas höheren Temperaturen, bis zu etwa 60 C, zu arbeiten. Die Anwendung höherer Temperaturen bringt jedoch im allgemeinen keine Vorteile mit sich, sondern ist im Hinblick auf eine schonende Behandlung des Fasergutes meist nicht angebracht. Auch eine Unterschreitung des ange- gebenen Temperaturbereiches um einige Grad ist oft möglich. Die Behandlungsdauer liegt im allgemei- nen zwischen 1 und 60 min, vorzugsweise 1 - 15 min.
Sie richtet sich nach dem Verhältnis der beiden
Komponenten des Behandlungsmittels und nach dem behandelten Fasermaterial, der Vorbehandlung des- selben und der Gewebekonstruktion sowie der Behandlungstemperatur.
Es ist auch möglich, die mit Lösungen oder verdickten Lösungen von Thioschwefelsäuregruppen ent- haltenden Farbstoffen geklotzten oder bedruckten und getrockneten Cellulosematerialien mit den beiden
Behandlungsmitteln-Formaldehyd, Formaldehyd abgebende Substanzen oder Methylolverbindungen bzw.
Vorkondensate von aminoplastbildenden Grundstoffen einerseits und Salzsäure oder Chlorwasserstoff ab- spaltenden Verbindungen anderseits-in zwei Stufen, in der angegebenen Reihenfolge, mit getrennten
Lösungen der beiden Behandlungsmittel vorzunehmen.
Für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens können die Behandlungslösungen in beliebi- ger Weise, z. B. durch Aufsprühen, mit dem Fasermaterial in Berührung gebracht werden. Das Faserma- terial kann beispielsweise beim Einbad-Verfahren in die Behandlungslösung getaucht und für die erforder- liche Zeit in der Lösung belassen werden. Die Behandlungslösungen können jedoch auch z. B. durch Trän- ken und Abquetschen, Pflatschen oder durch Besprühen usw. auf das Fasermaterial aufgebracht und für die erforderliche Zeit zur Einwirkung gebracht werden.
Unmittelbar anschliessend an die Fixierung wird das Fasermaterial gründlich mit kaltem Wasser ge- spült und zur Neutralisation vorzugsweise mit einer verdünnten, schwach alkalischen Lösung, z. B. Soda- oder Ammoniaklösung, nachbehandelt sowie gegebenenfalls mit Seife oder einem beliebigen syntheti- schen Waschmittel gewaschen.
Vorliegendes Verfahren ist für die Färbung und gleichzeitige Nassknitterfestausrüstung von vollständig oder vorwiegend aus Cellulose bestehendem Material geeignet. Es wird also insbesondere für die Färbung von Baumwolle oder Mischungen aus Baumwolle und synthetischen Fasern, z. B. mit Polyesterfasern, Anwendung finden. Baumwolle wird wegen ihres geringen Knittererholungsvermögens für viele Zwecke einer Hochveredlung unterworfen. Hier lässt sich nach der Erfindung ein separater Färbeprozess einsparen, so dass vorliegendes Verfahren eine wesentliche Bereicherung der Technik darstellt.
<Desc/Clms Page number 4>
Es sind bereits Verfahren zur gleichzeitigen Färbung und Knitterfestausrüstung von Baumwolle be- kannt, bei denen man die Baumwolle mit einer Lösung klotzt, die einen Reaktivfarbstoff, ein Kunstharz- vorkondensat und einen sauren oder alkalischen Katalysator enthält, und anschliessend auf höhere Tem- peratur erhitzt. Die erzielbaren Nassknitterwinkel sind jedoch nicht befriedigend. Vorliegendes Verfahren unterscheidet sich von den bekannten Verfahren vor allem dadurch, dass Farbstoffe verwendet werden, die keine reaktiven Gruppen besitzen, die mit der Cellulose reagieren können. Ein vorteilhafter Unterschied gegenüber den bekannten Verfahren ist auch, dass die Ausrüstung bei Raumtemperatur oder nur mässig er- höhter Temperatur und ohne Nacherhitzung vorgenommen wird.
Die nach vorliegendem Verfahren erziel- baren Nassknittereigenschaften sind wesentlich besser als bei den bekannten Verfahren zur gleichzeitigen
Färbung und Knitterfestausrüstung.
Beispiel 1 : Man klotzt 20 Gew.-Teile eines gebleichten und mercerisierten Baumwollgewebes auf dem Foulard mit 100 Gew.-Teilen einer Lösung, die 50 g/l eines durch Umsetzung von 1 Mol Kup- ferphthalocyanin-trisulfochlorid mit 3 Mol 2-Amino-äthyl-thioschwefelsäure hergestellten Farbstoffes ent- hält. Man quetscht auf etwa 800/0 Gewichtszunahme ab, trocknet bei 80 - 900C und behandelt anschlie- ssend 3 min bei Raumtemperatur mit einer Lösung aus
23 Gew.-Teilen Formaldehyd
14 Gew.-Teilen Chlorwasserstoff
3 Gew.-Teilen Methanol und
60 Gew.-Teilen Wasser.
Danach wird kalt gespült, mit einer 50/eigen Sodalösung neutralisiert, mit einer 0, 1%igen Seifenlauge bei
950C 10 min gewaschen und getrocknet. Man erhält ein Baumwollgewebe mit ausgezeichneten Nassknit- tereigenschaften und einer türkisblauen Färbung von guter Nass- und Lichtechtheit.
Beispiel 2 : Man klotzt ein Zellwollgewebe auf dem Foulard mit einer wässeriger Lösung, die
10 g/l eines aus 1 Mol Kupferphthalocyanin-trisulfochlorid und 3 Mol 3-Amino-4-methoxybenzyl-thioschwefelsäure erhältlichen Farbstoffes enthält. Man trocknet bei 80 - 900C und behandelt 3 min bei 200C mit einer 10%igen wässerigen Kaliumhydroxyd-Lösung, neutralisiert und spült. Anschliessend wird 5 min bei 320C mit einer Lösung aus
33 Gew.-Teilen Dimethyloläthylenhamstoff
14 Gew. -Teilen Chlorwasserstoff und
53 Gew.-Teilen Wasser behandelt. Das Gewebe wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, gespült, neutralisiert und geseift. Man erhält ein Gewebe mit sehr guten Nassknittereigenschaften und einer blauen Färbung von guter Nass- und Lichtechtheit.
- Beispiel 3 : Man klotzt ein Baumwollgewebe auf dem Foulard mit einer wässerigen Lösung, die 30 g/l eines durch Diazotierung von 3-Amino-benzyl-thioschwefelsäure und Umsetzung des Diazoniumsalzes mit dem Natriumsalz der 3- (2*-Oxy-3*-naphthoyl-amino)-benzyl-thioschwefelsäure hergestellten Farbstoffes enthält. Man trocknet bei 80 - 900C und behandelt 3 min bei 28 C mit einer Lösung aus
23 Gew.-Teilen Formaldehyd
14 Gew.-Teilen Chlorwasserstoff
16 Gew.-Teilen Äthylalkohol und
47 Gew. -Teilen Wasser.
Anschliessend wird, wie in Beispiel 1 beschrieben. gespült, neutralisiert und geseift. Man erhält ein Baumwollgewebe mit sehr guten Nassknittereigenschaften und einer roten Färbung von guter Nassechtheit.
Beispiel 4 : Man klotzt ein Polyester/Baumwoll-Mischgewebe (30/70), welches bei dem niedrigen Polyesteranteil noch keine befriedigende Nassknittereigenschaften zeigt, auf dem Foulard mit einer wässerigen Lösung, die 15 g/l des in Beispiel 1 beschriebenen Farbstoffes enthält. Man trocknet bei 80 bis 90 C und behandelt 6 min bei 30 C mit einer Lösung aus
<Desc/Clms Page number 5>
EMI5.1
-Teilen Melaminhexamethyloltrimethy1äther53, 0 Gew.-Teilen Wasser.
Anschliessend wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, gespült, neutralisiert und geseift. Man erhält ein Gewebe mit sehr guten Nassknittereigenschaften und einer türkisblauen Färbung mit guten Nass- und Lichtechtheiten.
Beispiel 5 : Man klotzt ein Baumwollpopeline-Gewebe mit einer wässerigen Lösung, die 15 g/l eines durch Diazotierung von 2 Mol m-Aminobenzolsulfonyl-ss-amino-äthylthioschwefelsäure und Um-
EMI5.2
53 Gew.-Teilen Wasser.
Anschliessend wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, gespült, neutralisiert und geseift. Man erhält ein Baumwollgewebe mit sehr guten Nassknittereigenscl. aften und einer gelben Färbung von guter Nass- und Lichtechtheit.
An Stelle des oben genannten Farbstoffes kann bei sonst gleicher Arbeitsweise auch ein Farbstoff eingesetzt werden, den man durch Umsetzung von 1 Moll, 3-Dinitro-4, 6-difluorbenzol mit 2 Mol 2-Amino- äthylthioschwefelsäure erhält. Man erhält eine gelbe Färbung mit guter Nassechtheit.
Beispiel 6 : Man klotzt ein Baumwollgewebe mit einer wässerigen Lösung, die 10 g/l eines Farbstoffes enthält, der durch Umsetzung von IMolTeiraphenyl-kupferphthalocyanin-hexasulfochlorid mit 6 Mol 2-Aminoäthyl-thioschwefelsäure erhalten wurde. Man trocknet bei 80 - 900C und behandelt das Gewebe anschliessend mit einer Lösung von
30 Gew. -Teilen Trimethylo1formamid
14 Gew.-Teilen Chlorwasserstoff in
56 Gew.-Teilen Wasser.
Anschliessend wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, gespült, neutralisiert und geseift. Man erhält ein Gewebe mit sehr guten Nassknittereigenschaften. Die grüne Färbung besitzt sehr gute Nass- und Lichtechtheiten.
An Stelle des Trimethylolformamids kann mit gleich gutem Erfolg die gleiche Menge Melamin- - hexamethylol-trimethyläther oder Dimethylol-dihydroxyäthylen-harnstoff eingesetzt werden.
Eine türkisblaue Färbung erhält man, wenn man an Stelle des oben genannten Farbstoffes einen Farbstoff verwendet, der durch Umsetzung von 1 Mol Kupfer-phthalocyanin-trisulfochlorid mit 3 Mol N-Methylaminoäthyl-thioschwefelsäure erhalten wurde.
Beispiel 7 : 10 g eines wasserlöslichen thioschwefelsäuregruppenhaltigen Farbstoffes, der erhalten wird durch Sulfochlorierung der Verbindung (Indanthrenbordeaux RR) der Formel
<Desc/Clms Page number 6>
EMI6.1
mit Chlorsulfonsäure bei 1000C und Umsetzung des gebildeten Disulfochlorids mit 2 Mol 2-Aminoäthyl- thioschwefelsäure, werden in 11 Wasser gelöst. Ein Baumwollgewebe wird mit dieser Lösung geklotzt und bei 800C getrocknet. Anschliessend wird mit einer gesättigten Kochsalzlösung überklotzt und bis zu einer Restfeuchte von 10 bis 20 Gel.-% getrocknet. Das so behandelte Gewebe wird zur Fixierung 5 min bei 250C in einer Mischung aus 100 g Chlormethyl-methyläther und 500 g Aceton belassen.
Anschliessend wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, gespült, neutralisiert und geseift. Man erhält ein Gewebe, das orange gefärbt ist und sehr gute Nassknittereigenschaften besitzt. Die Färbung hat gute Nassechtheiten.
Beispiel 8 : 10 g eines thioschwefelsäuregruppenha1tigen violetten Farbstoffes der Dioxazinreihe, der erhalten wurde, indem die Verbindung der Formel
EMI6.2
EMI6.3