DE2111668B2 - Verfahren zur herstellung von gefaerbten und/oder optisch aufgehellten bindemittelhaltigen vliesstoffen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von gefaerbten und/oder optisch aufgehellten bindemittelhaltigen vliesstoffen

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DE2111668B2 DE19712111668 DE2111668A DE2111668B2 DE 2111668 B2 DE2111668 B2 DE 2111668B2 DE 19712111668 DE19712111668 DE 19712111668 DE 2111668 A DE2111668 A DE 2111668A DE 2111668 B2 DE2111668 B2 DE 2111668B2
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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
Herstellung von gefärbten und/oder optisch
ten bindemittelartigen Vliesstoffen, das dai
kennzeichnet ist, daß man die Vliese mit beliebigen, in
Form von Polymer-Latizes vorliegenden Bind
aufgehelllurch ge-
;mittelzu-
bereitungen, die zusätzlich zu dem Bindemittel
a) einen Polyvinylalkohol,
b) cyclische reaktive Methylolverbindungen, Aldehyde und/oder Formaldehyd liefernde Verbindungen und
c) ein Metall- oder Ammoniumsalz einer starken Mineralsäure
enthalten, unter schwach sauren bis alkalischen Bedingungen imprägniert, trocknet und komdensiert, und anschließend mit reaktiven Farbstoffen und/oder reaktiven optischen Aufhellern behandelt.
Als Bindemittel verwendet man vorzugsweise solche, die durch Emulsionspolymerisate erhalten werden, z. B. in Gegenwart eines Emulgators, wenn es sich nicht um selbstemulgierende Polymerisate handelt.
Die Wahl des aufzutragenden Bindemittels hängt von den Eigenschaften ab, die man dem fertigen Vliesstoff geben will, z. B. Steifheit, Geschmeidigkeit, Elastizität, Reißfestigkeit, Hitzebeständigkeit. Man kann je nach Zweck beliebige in Form von Polymer-Latizes vorliegende Bindemittel verwenden, z. B. Polymerisate oder Copolymerisate, bzw. Mischpolymerisate aus \crylsäure, Acrylsäurederivaten (z. B. Acrylsäureester und/oder Acrylnitril), Butadien, Styrol, Vinylalkohollderivaten (z. B. Vinylacetat, z. B. aus niedrigmolekularen Acryl- oder Methacrylsäurealkylestern, vorzugsweise solche, deren Alkylreste 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten, gegebenenfalls auch mit Acrylnitril, aus Butadien, Acrylnitril und gegebenenfalls Methacrylsäurederivaten, aus Butadien, Styrol und gegebenenfalls t icrylnitril oder aus niedrigmolekularen Acrylsäureal cylestern, Styrol und Acrylnitril. Vorzugsweise verwendet man Bindemittel, die reich an Acrylsäurederivaten sind. Die Binder sind t. q. nicht oder praktisch fast nicht mit Reaktivfarbstoffen anfärbbar.
Als Komponente (a) kommt sowohl reiner Polyvinylalkohol in Betracht, als auch teilweise durcli Acetatgruppen veresterter Polyvinylalkohol (Verseilungsgrad zwischen 5 und 100, vorzugsweise zwischen 70 und 90; Molekulargewicht zwischen 10 000 und 50 000 vorzugsweise zwischen 15 000 und 20 000); vorzugsweise verwendet man Komponente (a) in Form einer wäßrigen Lösung.
Als Komponente (b) in Betracht kommende Aldehyde verwendet man z. B. Formaldehyd, Acetaldehyd sowie auch höhere Aldehyde. Als Formaldehyd liefernde Verbindungen kommen z. B. Paraformaldehyd, Trioxan und/oder Hexamethylentetramin in Betracht. Man kann aber auch Dialdehyde wie z. B. Glyoxal oder Glutaraldehyd verwenden.
Als cyclische Dimethylolharnstoffderivate kommen
z. B. Dimethyloläthylen- und/oder Dimethylolpropylenharnstoff und/oder Dihydroxyäthylen- und/oder Dihydroxypropylendimethylolharnstoff, Methylolmelaminderivate oder Verbindungen der Formel
/
CH2
CH2
HOH2C
CH2OH
Il
ο
worin R = niedrigmolekulares Alkyl oder Oxalkyl worin die Alkylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome haben in Betracht.
Als Verbindungen c), die die Wirkung eines Katalysators ausüben, werden Metall- oder Ammoniumsalze einer starken Mineralsäure verwendet, welche in wäßriger Lösung einen pH-Wert unter 7 aufweisen wie z. B. Magnesium-, Zinksalze einer starken Mineralsäure, wie Salzsäure, Schwefelsäure oder Salpetersäure; vorzugsweise verwendet man Zinknitrat oder besonders Magnesiumchlorid.
Als Reaktivfarbstoffe kommen beliebige Farbstoffe, die mindestens einen faserreaktiven Rest enthalten, in Betracht, wie z. B. die als Reaktivgruppe mindestens
6s einen Halogentriazinrest, Halogenchinoxalinrest, mindestens einen Halogenphthalazinrest, mindestens einen jS-Oxyäthylsulfonamidschwefelsäureesterrest oder mindestens einen Halogenpyrimidinrest enthalten.
2\ 11
Als reaktive optische Aufheller seien ζ. B. solche erwähnt, wie sie in der CH-PS 3 53 243 beschrieben sind, insbesondere die der Formeln
CH3
HO—C2H4-Ν—|^N V
N N
SO3H
S ^- CH=CH-<f>— NH-SO3H
CH3
.M. I
/Vn-
C2H4-OH
N N
Cl
Cl
CH3-CHOH-CH2-NH γ
N N
NH-i*NV- NH-CH2-CHOH-CH3
N N
Cl
Die Wahl des Pasermaterials der Vliesstoffe ist beliebig (Baumwolle, Zellulose-regeneratfasern, Polyvinylchlorid, Polyester, Polypropylen, Polyacrylnitril, Polyamid, Glasfasern usw.), auf Polyvinylchlorid, Polyester, Polypropylen, Polyacrylnitril und Glasfasern ist das erfinderische Färbeverfahren besonders hervorgehoben, da diese Fasern an sich nicht mit Reaktivfarbstoffen bzw. Aufhellern anfärbbar sind.
Zur Herstellung der erfindungsgemäß gefärbten und/oder optisch aufgehellten bindemittelhaltigen Vliesstoffe werden die Vliese zuerst mit den die Verbindungen a), b) und c) enthaltenden Bindemittelpräparaten unter schwach sauren bis alkalischen Bedingungen imprägniert. Vorzugsweise sind die Verbindungen a) und b) in der Bindemittelklotzflotte im Gewichtsverhältnis von 4 :1 bis 1 :1 und besonders 2 :1 zueinander enthalten. Die Imprägnierflotte wird vorzugsweise mit flüchtigen Alkalien, wie z. B. Ammoniak, alkalisch gestellt. Die als Katalysator wirkenden Verbindungen c) sind vorzugsweise in Mengen von 1 bis 2%, bezogen auf das Gewicht der Imprägnierflotten, vorhanden.
Zur Verbesserung der Benetzbarkeit einiger Vliese können der Imprägnierflotte Netzmittel zugegeben werden.
Die Imprägnierflotte kann durch beliebige Verfahren auf das Vlies gebracht werden, z. B. durch an sich bekannte Sprüh-, Sieb-, Schaumimprägnierverfahren oder Klotzverfahren.
Die vorzugsweise durch flüchtige Alkalien, z. B. Ammoniak, alkalisch gestellte Imprägnierflotte wird vorteilhaft bei niedriger Temperatur z. B. zwischen 5 und 500C, vorzugsweise zwischen 20 und 35° C auf das Vlies gebracht. Das imprägnierte Vlies wird durch Erwärmen z. B. auf 70 bis 1200C getrocknet, wobei auch das gegebenenfalls vorhandene flüchtige Alkali entfernt wird bis ein saurerer pH-Wert erreicht wird. Anschließend wird zwischen 100 und 200° C, insbesondere zwischen 130 und 20O0C, insbesondere 1500C, kondensiert. Die Dauer der thermischen Behandlung für die Kondensation steht ungefähr im umgekehrten Verhältnis zur Temperatur und beträgt etwa 600 bis 30 Sekunden, wobei bei 1500C ungefähr 300 Sekunden lang behandelt wird. Die Temperaturhöhe richtet sich auch nach der Faserzusammensetzung des Vliesstoffes. Die so hergestellten Vliesstoffe werden nun gefärbt, bedruckt und/oder optisch aufgehellt. Es können beliebige Färbeverfahren verwendet werden. Die Cl
Vliesstoffe können ζ. B. nach dem Ausziehverfahren oder nach Klotzverfahren, beispielsweise nach dem Pad-Steam, Pad-Batch, Pad-Roll, oder Thermosolverfahren gefärbt werden. Sie eignen sich ebenfalls ausgezeichnet für Druckverfahren.
Man kann auch Farbstoffkomponenten oder metallisierbare Reaktiv-Farbstoffe auf den Vliesstoff bringen und dann auf dem Vliesstoff zu fertigen Farbstoffen bzw. metallisierten Farbstoffen weiter verarbeiten.
Die so hergestellten Färbungen (wobei unter dem Begriff »Färbung« hier und im folgenden auch das optische Aufhellen gemeint wird) und Drucke zeichnen sich durch sehr gute Lichtechtheit, durch sehr gute Naßechtheit (Wasch-, Schweiß- und Wasserechtheit), und gute Reibechtheit aus.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß man bei der Herstellung eines Vliesstoffes seine färberischen Eigenschaften durch Zumischen bestimmter Bindeadditive zum Vliesbinder so modifiziert, daß die erhaltenen Vliesstoffe mit Reaktivfarbstoffen oder mit reaktiven optischen Aufhellern anfärbbar werden oder deren Anfärbbarkeit mit solchen Reaktivverbindungen verbessert wird. Die wäßrigen Binderdispersionen, die in der DT-AS 11 24 465, GB-PS 8 90 149, FR-PS 12 64 661, US-PS 3012 911, FR-PS 13 81 404, DT-AS 11 07 183, US-PS 33 77 249, BE-PS 6 99 359, DT-OS 15 94 946 und der GB-PS 8 67 545 beschrieben werden, enthalten keinen Polyvinylalkohol; sie lassen sich nach deren Trocknung und Kondensation auf dem Faservlies durch solche Reaktivverbindungen nicht oder nur in geringem Maße und schlechten Echtheiten anfärben. Wenn die beschriebenen Faservliese aus an und für sich mit den Reaktivverbindungen anfärbbaren Fasern, z. B. Polyvinylalkoholfasern, bestehen, wird die Färbbarkeit des Vliesstoffes durch den zugesetzten Binder vermindert, da der nicht anfärbbare Binder die Fasern umhüllt. Es ist daher beim Behandeln von binderhaltigen Vliesstoffen mit reaktiven Farbstoffen oder optischen Aufhellern wichtig, tiefe und echte Färbungen zu bekommen, bei denen nicht nur das Fasermaterial, sondern auch der Binder angefärbt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, zusätzlich Vliesstoffe herzustellen, weiche aus Fasern bestehen, die mit Reaktivfarbstoffen an und für sich nicht anfärbbar sind, wie z. B. bei reinen Polyestern. Mit den Reaktivverbindungen können sie echt und in tiefen Tönen gefärbt werden.
Gemäß der GB-PS 10 27 330 wird zur Faservlies verfestigung ein Bindemittel verwendet, das unte * anderem Polyvinylalkohol, einen synthetischen polynu ren Latex und Glyoxal enthält. Es findet eine Kot densation zwischen Glyoxal und Binder statt, wodurch der Binder eine bessere Waschfestigkeit erhalten soll. Da
sationsverfahren, in dem
einbezogen ist, ist aber
auch der Polyvi
wegen Abwesenl
Katalysators wenig ausgeprägt, wodurch der
alkohol, wenn überhaupt, so nur sehr wenig
wird. Wenn man diese Vliese mit einem Reakt
färbt, färbt dieser wohl die kleine Ai zahl der verbleibenden Gruppen des Polyvinylalkohol; beim Waschen wird er aber größtenteils ausgespült. Er ist nicht waschecht und nicht mit der Faser verbu
In der GB-PS 10 27 330 ist die Mitverwendung von
Katalysatoren nicht beschrieben. In dieser Pa
wird außerdem nicht eine Färbung eines Vlies
Binderadditiv mit Polyvinylalkohol enthält, off :nbart.
In der DT-OS 14 44 078 werden Stoffe betrieben, die aus einem Vlies bestehen, das mit Formaldehyd vernetzten Polyvinylalkohol enthält. Das Vei netzungsmittel kann aus Formaldehyd, Paraformaid« hyd oder anderen Verbindungen, die sich unter Abspaltung von Formaldehyd zersetzen, d. h. Formaldehyd erzeugen, oder aus Harzen, die gewöhnliche stickstoff! altig sind und die Formaldehyd in reaktiver Form enthalten, z. B. Methylolharnstoff oder Methylolamin, gebilde t werden. Diese Vernetzung findet meistens unter Ein luß eines Katalysators, einer sauren Verbindung bei
Temperaturen statt.
Der Unterschied zur vorliegenden Erfindu
nicht nur im Fehlen eines Bindemittels, sonde
Kondenlylalkohol eit eines
'olyvinylwaschfest vfarbstoff
iden.
entschrift s, das ein
erhöhten
g besteht η auch in
der Färbung oder optischen Aufhellung selbst.
Im erfindungsgemäßen Verfahren werden die üblichen Bindemittel für die Vliesherstellung verwendet. Solche Bindemittel werden in »Adhäsion 4, S. 400 bis 402, August 1960, erwähnt.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente; die Temperaturen sind in Celsiusgraden ausgedrüdkt.
1,8TeHeMgCh · 6 H2O,
0,2 Teile Dioctylsulfatsuccinat(70°/oige Lösung) und 9,2 Teile Wasser
zugegeben wurden.
Der pH-Wert der Flotte beträgt 8 bis 8,5. Das Vlies wird mit der gegebenenfalls durch ein feinmaschiges Sieb filtrierten Bindemittelklotzflotte bis zu einer Gewichtszunahme von 180% bei 25 bis 30° ίο imprägniert und dann bei 110° getrocknet. Anschließend wird auf 150° erhitzt und 5 Minuten bei dieser Temperatur behandelt, wobei die Kondensation stattfindet.
b) Färbebeispiel (Thermosolverfahren)
100 Teile des nach den obigen Angaben hergestellten Vliesstoffes werden mit einer Klotzflotte folgender Zusammensetzung
20
15 Teile l-(2',5'-Dichlorphenyl)-3-methyl-4-(3"-trichlor-pyrimidylamino-phenylazo)-5- pyrazolon-4',6"-disulfonsäureals Natriumsalz,
100 Teile Harnstoff,
20 Teile kalziniertes Natriumcarbonat, 2 Teile Natriumalginat,
885 Teile Wasser
bei 25 bis 30° bis zu einer Gewichtszunahme von 90% imprägniert und dann bei 110° getrocknet. Anschließend wird 5 Minuten bei 150° thermofixiert.
Danach wird kalt und warm (70°) gespült und bei 80° mit 5000 Teilen einer wäßrigen, 0,1% eines teilweise carboxymethylierten Alkylpolyglykoläthers und 0,25% Natriumtripolyphosphat enthaltenden Lösung 5 Minuten ausgewaschen und dann warm (70°) gespült und getrocknet.
Man erhält einen gelbgefärbten Vliesstoff, mit sehr guter Lichtechtheit, sehr guten Naßechtheiten (Wäsche 60° und Wasser streng) und guter Trockenreibechtheit.
Beispiel 1
a) Herstellung des Vliesstoffes
Ein Spinnvlies aus Polyesterfilament wird mit einer Klotzflotte folgender Zusammensetzung imprägniert:
50 Teile eines durch Copolymerisation von 36 Teilen Acrylsäureäthylester mit 4 Teilen Acrylnitril in Gegenwart von 3 Teilen des Um setzungsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol m t 12 Mol Äthylenoxid, 0,5 Teilen Kaliumpersulf: t und 0,2 Teilen Natriumbisulfit in 563 Teilen Wasser erhaltenen Bindemittelpräparates
denen in folgender Reihenfolge
0,3 Teile Ammoniak (24%ige Lösung),
36 Teile einer Lösung, die aus der Verdunklung von 24 Teilen einer 20%igen Lösung eines teilweise acetatgruppenhaltigen Polyvinylalkohc Is (Molekulargewicht 15 bis 20 000 und Verestei ungsgrad 75%) mit 48 Teilen kaltem Wasser erhalten wird,
2,5 Teile eines Gemisches aus Äthylen- ur d Propylendimethylolharnstoff(50%ige Lösung),
c) Druckbeispiel
Ein nach obigem Beispiel a) hergestellter Vliesstoff wird mit einer Druckpaste folgender Zusammensetzung
20 Teile des im Färbebeispiel b) angegebenen gelben
Farbstoffes,
200 Teile Harnstoff,
240 Teile Wasser,
450 Teile einer 4%igen Natriumalginatverdickung, 30 Teile einer 33%igen Lösung des Natriumsalzes aus
Metanitrobenzolsulfonsäure, 60 Teile einer 25%igen Natriumcarbonatlösung 1000 Teile
auf einer Rouleaux-Druckmaschine mit Gravurtiefe von 0,22 mm bedruckt. Nach dem Trocknen wird 5 Minuten bei 170° thermosoliert. Anschließend wird kalt im Überlauf gespült und zweimal hintereinander bei 80° mit jeweils einer 0,1 % eines teilweise carboxymethylierten Alkylpolyglykoläthers und 0,25% Natriumtripolyphosphat enthaltenden wäßrigen Lösung (Badverhältnis 1 :50) das erste Mal 1 Minute und das zweite Mal 5 Minuten ausgewaschen. Anschließend wird bei 70° gespült und getrocknet.
Man erhält einen gelbbedruckten Vliesstoff, mit sehr
guter Lichtechtheit, sehr guten Naßechtheiten (Wäsche 60° und Wasser streng) und guter Trockenreibechtheit. In der folgenden Tabelle sind weitere Beispiele von nach Beispiel 1 b) erhaltenen Färbungen und nach
Beispiel 1 c) erhaltenen Drucke angegeben, die durch den Farbstoff und den Farbton der Färbung bzw. des Druckes auf einen nach Beispiel 1 a) hergestellten Vliesstoff gekennzeichnet sind.
Tabelle 1
Bei Farbstoff (Natriumsalz aus:) Färbeverfahren Druckverfahren Farbton der
spiel nach Beispiel nach Beispiel Färbung und des
Nr. Ib Ic Druckes auf dem
Vliesstoff
2-(4'-Trichlorpyrimidylamino-phenylazo)-naphthalin-4,6,8-trisulfonsäure
1 :2-Kobaltkomplex aus l-(2'-Hydroxy-5'-nitrophenylazo^-hydroxy-S-trichlorpyrimidylamino-naphthalin-7,3'-disulfonsäure
1 -Hydroxy^S'-trichlorpyrimidylamino-phenylazo)-naphthalin-4,6,6'-trisulfonsäure 1 -Hydroxy^-phenylazo-e-trichlorpyrimidylaminonaphthalin-3,5,6'-trisulfonsäure 1 -Hydroxy^-phenylazo-e-trichlorpyrimidylaminonaphthalin-3,6,6'-trisulfonsäure 1 :1-Kupferkomplex aus l-Hydroxy-2-(2'-hydroxyphenylazoj-e-trichlorpyrimidylamino-naphthalin-3,6,5'-trisulfonsäure
1 -Amino^-p'-trichlorpyrimidylaminophenylamino)-anthrachinon-2,4',6'-trisulfonsäure Kupferphthalocyanin-(3,3',3",3'")-sulfonsäure-disulfonsäureamid-sulfonsäure-(3'-trichlorpyrimidylaminophenylamid)
1 :1-Kupferkomplex aus l-Hydroxy-2-(2'-hydroxy-S'-trichlorpyrimidylaminophenylazoJ-e-aminonaphthalin-5,7,3'-trisulfonsäure 1 :2-Chromkomplex aus l-Hydroxy-2-(2'-hydroxy-S-chlorphenylazoJ-e-trichlorpyrimidylaminonaphthalin-3,6-disulfonsäure
1 :2-Chromkomplex aus l-Hydroxy-2-(2'-hydroxy-S'-nitrophenylazoVe-trichlorpyrimidylaminonaphthalin-3,6-disulfonsäure
1 :2-Mischchromkobaltkomplex aus 1-Hydroxy-2-(2'-hydroxy-5'-nitrophenylazo)-8-trichlorpyrimidylaminonaphthalin-3,6-disulfonsäure 1 :2-Mischchromkobaltkomplex von Natrium-1-hydroxy-2-(2'-hydroxy-6'-nitroanphthyl-1 '-azo)-6-(4"-chlor-6"-amino-1 ",3",5"-triazinyl-2"-amino)-naphthalin-3,4'-disulfonat
Natrium-1 -amino^S'-trichlorpyrimidylamino-phenylamino)-anthrachinon-2,4',6'-trisulfonat Dinatriumsalz von Kupferphthalocyanin-(3)-disulfonsäuresulfonsäureamid-sulfonsäure-p'-trichlorpyrimidylamino)-phenylamid
Reaktonmarineblau 2RL (CI. Reactive Blue 10) Solidazolbrillantrosa RL (CI. Reactive Red 69) Solidazolbrillantblau (CI. Reactive Blue 53)
rotstichig gelb
rotstichig
braun
Scharlach
rot
blaustichig rot
rotstichig
violett
rotstichig blau türkisblau
rotstichig
marineblau
marineblau
blaustichig grau
schwarz
schwarz
blau
türkisblau
marineblau brillantrosa brillantblau
Beispiel 20
ä) Ein Spinnvlies aus Polypropylen wurde gemäß den im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren mit
50,0 Teilen einer wäßrigen anionisch stabilisierten Dispersion eines Copolymerisats auf der Basis von Acrylsäurebutylester-Vinylacetat mit einem Trokkenstoffgehalt von etwa 45%,
36,0 Teilen einer Lösung, die aus der Verdünnung von 24 Teilen einer 20%igen Lösung eines teilweise acetatgruppenhaltigen Polyvinylalkohols (Molekulargewicht 40 bis 50 000, Verseifungsgrad 98%),
2,5 Teilen eines Gemisches (1:1) aus einem Dihydroxy-äthylen-dimethylol-Harnstoff und einem MeIamin-Formaldehyd-Harz,
1,8 Teilen Ammoniumsulfat,
0,2 Teilen Dioctylsulfosuccinat,
9,5 Teilen Wasser
imprägniert und anschließend getrocknet und kondensiert
609 519/395
b) Färbebeispiel
(Pad batch)
100 Teile des nach den obigen Angaben Hergestellten Vliesstoffes wurden mit einer Klotzflotte Folgender Zusammensetzung
15 Teile Natrium-l-(2',5'-dichlorphenyl)-3-methyl-4-[3"-(4'",6'"-dichlort», 3,„ ,5»'_triazinyl-2"'-amino)-phenylazo]-5-pyrazolon-4',6"-disulfonat,
25 Teile Soda kalz,
960 Teile Wasser
bei 25 bis 30° bis zu einer Gewichtszunahme von 90% Tabelle 2
IO
imprägniert. Das Vlies wurde dann aufgerollt und in eine Polyäthylenfolie luftdicht eingeschlossen. Die Fixierung des Farbstoffes erfolgte durch 24stündiges Verweilen bei Raumtemperatur, wobei es sich empfiehlt, die Docke zu drehen. Nachbehandelt wurde wieder wie im Beispiel 1. Man erhält einen gelbgefärbten Vliesstoff mit sehr guter Lichtechtheit, sehr guten Naßechtheiten (Wäsche 60° und Wasser streng) und trocken.
In der folgenden Tabelle sind weitere Beispiele von nach Beispiel 20 b erhaltenen Färbungen die durch den Farbstoff und den Farbton der Färbung, auf einen nach Beispiel 20 a hergestellten Vliesstoff gekennzeichnet sind.
Beispiel Farbstoff
Nr.
Färbeverfahren
nach Beispiel
20 b
Farbton der Färbung und des Druckes aus dem Vliesstoffe
21 Natrium-l-2',5'-dichlorphenyl)-3-mbthyl-4-[3"-(4'",6'"-dichlorl"',3"',5'"-triazinyl-2'"-amino)-phenylazo]-5-pyrazolon-4'-,6"-disulfonat
22 Natrium-1 -hydroxy-2-phenylazo-6-(4",6"-dichlor-1 ",3",5"-triazinyl-2"-amino)-naphthalin-3,2'-disul'onat
23 Levafixrot E-2G (CI. Reactive Red 89)
24 Levafixgelb E-RL (CI. Reactive Y :llow 26)
25 Reaktofilblau 2GL (CI. Reactive E lue 83)
26 Reaktofilbrillantrot GL (CI. React ve Red 91)
27 Kupferkomplexverbindung von Kilium-1-hydroxy-2-(2'-hydroxy-4'-vinylsulfonylphenylazo)-8-acetylaminonaphthalin-3,6-disulfonat
28 Kalium-1 -(2'-chlor-6'-methylpheny|)-3-methyl-4-(2"-methoxy-5"-sulfato-äthylsulfonyl-phenylazo)l-5-Dyrazolon-4'-sulfonat gelb
orange
rot
gelb
blau
rot
violett
gelb
Beispiel 29
a) Ein Krempelvlies aus Celluloseregeneratfasern und Polyamidfasern (75 :25) wurde gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren mit
50,0 Teile eines Copolymerisats auf der Basis von
Butadien-Acrylnitril und Methacrylsäure,
36,0 Teile einer Lösung, die aus der Verdünnung von 24 Teilen einer 20%igen Lösung eines acetatgruppenhaltigen Polyvinylalkohol (Molekulargewicht 25 bis 30 000, Verseifungsgrad 100%) bestehi,
2,5 Teile eines (1 :1)-Gemisches aus einem Melamin-Formaldehydharz und aus einem Hydroxväthylendimethylol-Triazon,
\ß Teile Magnesiumchlorid,
0,2 Teile Dioctylsulfosuccinat,
9,5 Teile Wasser
imprägniert und anschließend getrocknet und kondensiert.
b) Färbebeispiel
(pad roll)
100 Teile des nach den obigen Angaben hergestellten Krempelvlies, wurde mit einer Klotzflotte folgender Zusammensetzung
20 Teile [l-amino-4-(3-trichlorpyrimidil-
aminophenylamino)-anthrachinon-2,4',6'-trisulfonsaures Natrium]
5 Teile 36° Baume NaOH-Lösung,
10 Teile Soda kalz,
80 Teile Glaubersalz,
885 Teile Wasser
bei 25 bis 30° bis zu einer Gewichtszunahme von 90% imprägniert.
Anschließend wurde das Vlies auf 70° aufgeheizt und dann aufgerollt. Die Fixierung des Farbstoffs erfolgte durch 3stündiges Verweilen des in einer beheizten geschlossenen Kammer mit einer Naßtemperatur von 70° und einer Trockentemperatur von 75°. Anschlie-
so ßend wurde wieder wie im Beispiel 1 nachbehandelt.
Man erhält einen blaugefärbten Vliesstoff mit sehr guter Lichtechtheit, sehr gute Naßechtheit (Wäsche 60° und Wasser streng) und Trockeneinheit.
Statt des genannten Farbstoffes kann auch, mit
SS gleichen Ergebnissen, ein anderer beliebiger Farbstoff der Tabelle 1 verwendet werden.
Beispiel 30
te a) Ein Krempelvlies aus Polyamid und Polyacrylnitrilfasern (80:20) wurde gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren mit
50,0 Teilen eines anionisch stabilisierten carboxylgrup-6s penhaltigen Copolymerisats auf der Basis von
Butadien-Styrol, Trockengehalt ~ 45%,
2,5 Teilen eines (1:1) Gemisches aus Glyoxal und Propylen-dimethylol-harnstoff,
1,8 Teilen Ammoniumnitrat,
0,2 Teilen Dioctylsulfosuccinat,
9,5 Teilen Wasser
imprägniert und anschließend getrocknet und kondensiert.
Färbeverfahren (Einbad-Dämpfverfahren)
100 Teile des nach obigen Angaben hergestellten Vlieses, wurden mit einer Klotzflotte folgender Zusammensetzung
15 Teile Kupferphthalocyanin-(3)-disulfonsäuresulfonsäureamid-sulfonsäure-(3)-trichloropyrimidylamino-phenylamid als '5
Natriumsalz,
100 Teile Harnstoff,
20 Teile Na2CO3 kalz.,
2 Teile Na-Alginat,
5 Teile einer 33%igen Lösung des Na-Salzes der
m-Nitrobenzolsulfosäure,
858 Teile Wasser
bei 25 bis 30° bis zu einer Gewichtszunahme von 90% imprägniert. Nach dem Foulardieren wurde in einer Hot-Flue-Anlage zwischengetrocknet. Die Fixierung des Farbstoffes erfolgte durch Dämpfen des Vliesstoffes während 5 Minuten mit Stattdampf. Nachbehandelt wurde wie im Beispiel 1. Man erhält einen blauen Vliesstoff mit guter Lichtechtheit und Naßechtheit (Wäsche 60° und Wasser streng) und Trockeneinheit. Statt des genannten Farbstoffes kann mit gleich guten Ergebnissen auch ein anderer beliebiger Farbstoff der Tabelle 1 oder 2 verwendet werden.
c) Färbebeispiel (Pad Steam)
35
100 Teile eines nach dem Verfahren unter a) hergestellten Vliesstoffes wurden mit einer Klotzlösung folgender Zusammensetzung
15 Teile [l-amino-4-(3-trichlor-pyrimidyl-aminophenylamino)-anthrachinon-2,4',6'-trisulfonsaures Natrium],
2 Teile Na-Alginat,
983 Teile Wasser
bei 25 bis 30° bis zu einer Gewichtszunahme von 90% imprägniert.
Tabelle 3
Anschließend wurde in einer Hot-flue-Anlage zwischengetrocknet. Der getrocknete Vliesstoff wurde abermals mit einer Klotzflotte folgender Zusammensetzung
250 Teile Glaubersalz,
20TeHeNaOH,
5 Teile m-nitrobenzolsulfosaures Na,
725 Teile Wasser
bei 25 bis 30° bis zu einer Gewichtszunahme von 90% imprägniert. Der feuchte Vliesstoff wurde anschließend während 1 Minute mit Stattdampf bei 100 bis 105° gedämpft. Nachbehandelt wurde wie im Beispiel 1. Man erhält einen blauen Vliesstoff der eine gute Lichtechtheit und Naßechtheit (Wäsche 60° und Wasser streng) und Trockeneinheit aufweist.
Statt des genannten Farbstoffes kann mit gleich guten Ergebnissen auch ein anderer beliebiger Farbstoff der Tabelle 1 oder 2 verwendet werden.
Beispiel 31
Ein Vlies das gemäß dem im Beispiel 30 unter a) beschriebenen Verfahren hergestellt wurde wird nun nach dem Ausziehverfahren gefärbt.
Das Vlies wurde bei Raumtemperatur in das Färbebad eingebracht. Anschließend wurde mit dem Aufheizen auf die in Tabelle 3 für den entsprechenden Farbstoff angegebene Temperatur begonnen. Glaubersalz wurde in drei Portionen nach 10,20 und 30 Minuten zugeführt.
Beim Erreichen der entsprechenden Färbetemperatur, was innerhalb von 30 Minuten geschehen soll, wurde Na2CO3 zugesetzt und dann der Farbstoff innerhalb von 60 Minuten fixiert.
Anschließend wurde wieder auf gleicher Weise gespült und geseift wie in Beispiel 1 beschrieben wurde.
Die Färbeflotte hatte folgende Zusammensetzung
3 Teile eines in Tabelle 3 angegebenen Farbstoffes,
60 Teile Glaubersalz,
15 Teile Na2CO3 kalz.,
2 Teile m-nitrobenzolsulfonsaures Natrium,
920 Teile Wasser.
Das Flottenverhältnis betrug 1:10. Beispiel
Farbstoff
Farbton der Färbung und des Druckes auf dem Vliesstoffe
Drimarenätzorange X-2RL (CI. Reactive Orange 34) 95
Natrium-1 -hydroxy-2-phenylazo-6-(4",6"-dichlor- 30 l",3",5"-triazinyl-2"-amino)-naphthalin-3,2'-disulfonat
Remazolgoldgelb G (CI. Nr. 18 852) 40 Levafixbrillantrot E4B (CI. Reactive Red 40) 40 Cibacron Rubin (CI. 17 912) 70
orange
orange
goldgelb
brillantrot
rubinrot

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von gefärbten und/oder optisch aufgehellten, bindemitielhaltigen s Vliesstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vliese mit beliebigen, in -Orm von Polymer-Latizes vorliegenden Bindemittelzubereitungen, die zusätzlich zu dem Bindemittel
a) einen Polyvinylalkohol,
b) cyclische reaktive Methylolverbindunlgen, Aldehyde und/oder Formaldehyd liefernde Verbindungen und
c) ein Metall- oder Ammoniumsalz einer starken Mineralsäure enthalten, unter schwach sauren bis alkalischen Bedingungen imprägniert, trocknet und kondensiert und anschließend mit reaktiven Farbstoffen und/ oder reaktiven optischen Aufhellern behandelt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungen a) und b) zueinander im Gewichtsverhältnis von 4 :1 bis 1 :1 stehen.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungen a) und b) zueinander im Gewichtsverhältnis von 2 :1 stehen.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Komponente c) Magnesiumchlorid verwendet wird, das Medium durch Ammoniak alkalisch ist und die Kondensation bei Temperaturen zwischen 130 und 17O0C durchgeführt wird.
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