AT229857B - Verfahren zur Gewinnung von Acrolein und/oder Acrylnitril bzw. ihren Homologen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung von Acrolein und/oder
Acrylnitril bzw. ihren Homologen 
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 die Temperatur zwischen Sättiger und Reaktor wurde auf etwa 1000 eingestellt, um jegliche Kondensa- tion von Wasser auszuschliessen. Die Synthesetemperatur betrug 4030, im Diphylmantel gemessen. 



   Die Kondensation der Reaktionsprodukte geschah zunächst mittels eines Luftkühlers bei   450,   danach durch einen Wasserkühler bei 180. Das Restgas wurde anschliessend durch eine zweistufige Ätherwäsche geleitet. 



   Diese Wäsche bestand aus zwei hintereinander geschalteten Rohren von 70 mm 1. W. und 1 m (l. Stu- fe) bzw. 2, 5 m (2. Stufe) Höhe. Umgeben waren die Rohre von einem Kühlmantel, der von verdampfen- dem Ammoniak durchströmt wurde und nach aussen gegen Wärmeaufnahme gut isoliert war. Das Restgas wurde in jeder Stufe von unten eingeleitet. Von oben wurde Dihexyläther (durch Dehydratisierung von Hexylalkohol hergestellt) mittels einer Pumpe aufgegeben ; in jeder Stufe wurde frischer Äther verwendet. 



   Die Temperatur der ersten Stufe wurde   auf-180   eingestellt. Hiebei trat noch keine Vereisung ein, das im Restgas enthaltene Wasser wurde weitgehend kondensiert. Die Temperatur der zweiten Stufe lag   bei-250.   



   Die in der ersten Stufe aufgegebene Menge Äther betrug 100   cm3 (Stunde,   während in der zweiten Stufe 300   cm3/Stunde   aufgegeben wurden. Der Äther konnte gekühlt   (zirka -50)   oder ungekühlt (zirka +150) zugegeben werden. 



   Unter diesen Bedingungen wurden in der ersten Stufe etwa 45 Gew.-% der insgesamt gewonnenen Produkte (Acrolein, Acetaldehyd, Acrylsäure) ausgewaschen, der Rest in der zweiten Stufe. Der Wir-   Kungsgrad   beider Stufen, bezogen auf die insgesamt im Restgas vorhandenen Reaktionsprodukte (ohne C02 und CO), betrug   96 - 97U/0.   



   Die in dem Äther enthaltenen Reaktionsprodukte wurden durch destillative Aufarbeitung in Feinfraktionierkolonnen isoliert. Neben kleinen Mengen Acetaldehyd wurde ein Acrolein mit ausgezeichnetem Reinheitsgrad erhalten. 



   Der Druck vor der ersten Waschstufe lag bei 0,8 atü. 



   Der nach Abdestillieren der Reaktionsprodukte anfallende Äther konnte ohne besondere Massnahmen in die Wäsche zurückgeführt werden. Wurde in einem weiteren Versuch die Temperatur der ersten Stufe   auf-100   eingestellt, die der zweiten Stufe   bei-250   belassen, so wurden in der ersten Stufe etwa 35% der in beiden Stufen insgesamt ausgewaschenen Produkte festgestellt, der Rest fiel in der zweiten Stufe an. Der Wirkungsgrad beider Stufen, bezogen auf die insgesamt im Restgas vorhandenen Reaktionsprodukte, betrug dann   95go.   



   Wurde unter den Temperaturbedingungen des ersten Versuchs die Äthermenge der ersten Stufe verdoppelt und die der zweiten Stufe entsprechend verringert, so wurden in der ersten Stufe 60 Gew.-% der insgesamt gewonnenen Produkte ausgewaschen, der Rest in der zweiten Stufe. Der Wirkungsgrad, gerechnet über beide Stufen, blieb gegenüber dem vorherigen Versuch praktisch unverändert. 



   Wurde an Stelle des Dihexyläthers ein Diheptyläther als Waschflüssigkeit verwendet, so wurden in der ersten Stufe etwa 40 Gew.-% der gewonnenen Produkte ausgewaschen, der Rest in der zweiten Stufe. 



  Der Wirkungsgrad beider Stufen betrug etwa   97%.   



   Bei Verwendung   eines Diamyläthers und Temperaturen von-17    in   der ersten sowie -250   in der zweiten Stufe konnte ein Wirkungsgrad von etwa 98% erreicht werden. 



   Unter den Bedingungen des ersten Versuchs wurde bei einem weiteren Versuch so verfahren, dass frischer Dihexyläther nur am Kopf der zweiten Waschstufe aufgegeben wurde und dieser Äther nach Passieren der Waschstufe dem Kopf der ersten Waschstufe zugeführt wurde. Der Wirkungsgrad beider Stufen lag unter diesen Bedingungen zwischen 96 und   98%.   



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Gewinnung von Acrolein und/oder Acrylnitril bzw. ihren Homologen aus solche enthaltenden Gasen durch Waschung, dadurch gekennzeichnet, dass man die Gase einer Waschung mit 
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 Druck unterwirft.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Waschung mit Äthem in wenigstens zwei Stufen durchführt.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Waschung mit Äthern in zwei oder mehreren Stufen die erste Stufe bei einer Temperatur zwischen +20 und 00, die <Desc/Clms Page number 4> folgenden Stufen bei Temperaturen zwischen 0 und -50 , insbesondere zwischen 0 und-300, ausführt.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Waschung mit Äthem oder Äthergemischen bei Drücken bis zu etwa 25 atü ausführt.