AT204538B - Verfahren zum Reinigen von gasförmigem Keten - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Reinigen von gasförmigem Keten 
Keten kann in der Weise hergestellt werden, dass man von Essigsäure bei Drücken unter Normaldruck und bei Temperaturen von 650-8000 unter Anwendung von Katalysatoren Wasser abspaltet. Das erhaltene gasförmige Keten wird von dem anfallenden Spaltwasser und der nicht reagierten Essigsäure durch Abschrecken auf Temperaturen bis   etwa-100   getrennt. Anschliessend werden die Ketengase mit einem Gebläse oder einem   Kom-   pressor auf für die Weiterverwendung geeignete Drücke komprimiert. 



   Um Keten in guter Ausbeute zu erhalten, es notwendig, das Spaltwasser und die Essigsäure rasch und vollständig schon bei unter Normaldruck liegenden Drücken abzutrennen. 



   Es hat sich nun gezeigt, dass bei der beschriebenen Arbeitsweise das Spaltwasser und die Essigsäure nicht vollständig aus dem Keten entfernt werden können, weil Wasser und Essigsäure   bei-100   noch einen bedeutenden Dampfdruck haben und somit ihr Partialdruck 
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 für die Weiterverarbeitung von grosser wirtschaftlicher Bedeutung, möglichst reines Keten zu erhalten. Eine weitere Entwässerung durch Kühlung der Reaktionsgase auf Temperaturen von unter-100 C stösst bei der technischen Durchführung auf grosse Schwierigkeiten, da die abgeschiedenen Gemische von Essigsäure und Wasser gefrieren, die Kühlaggregate verstopfen und ausserdem sehr grosse Kühlflächen benötigen. 



   Gemäss der Erfindung gelingt es, auf einfache Weise ein im wesentlichen wasser- und essigsäurefreies Keten zu erhalten, ohne dass dabei die genannten Schwierigkeiten auftreten. 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von durch thermische Spaltung von Essigsäure bei Drücken niedriger als Normaldruck und in Gegenwart von Katalysatoren hergestellten gasförmigem Keten, das von der Hauptmenge von Spaltwasser und Essigsäure befreit ist, und ist dadurch gekennzeichnet, dass das Ketengas bei Drücken von höchstens 200 Torr mit Essigsäureanhydrid gewaschen wird. 



   Es ist ausserordentlich überraschend festzustellen, dass man mit Essigsäureanhydrid im Vakuum Ketengase waschen kann, ohne dass eine Dimerisation des Ketens in schädlichem Ausmass eintritt, da bekanntlich bei Normaldruck eine Dimerisation des Ketens in Essigsäureanhydridlösung stattfindet. 



   Das von der Essigsäurespaltanlage herkommende Gasgemisch, welches hauptsächlich aus Keten, Wasser und Essigsäure besteht, wird auf übliche Weise durch mehrstufiges Abkühlen bei Drücken unter Normaldruck von dem grössten Teil des mitgeführten Wassers und der Essigsäure befreit. Die noch geringe Mengen Wasser und   Essigsäure   enthaltenden Ketengase werden in eine Waschanlage geleitet, wo der Waschvorgang bei einem Druck von höchstens 200, vorzugsweise 80-120 Torr, durchgeführt wird. Die mit Essigsäureanhydrid ausgewaschenen Anteile von Wasser und Essigsäure setzen sich in der Waschflüssigkeit mit darin gelöstem Keten zu Essigsäureanhydrid um. Um das Verfahren möglichst wirtschaftlich zu gestalten, wird die Betriebstemperatur des Wäschers unter   - 100,   vorzugsweise   zwischen -20 und -400,   gehalten. 



   Das während des Waschvorganges gebildete Essigsäureanhydrid wird abgeführt bzw. verwertet. 



   Das auf diese Weise hergestellte Keten ist praktisch frei von Wasser und Essigsäure und kann nun mit üblichen Vorrichtungen zum Fördern und Komprimieren von Gasen auf Normaldruck bzw. Verarbeitungsdruck gefördert werden. 



     Beispiel :   In einen auf 7200 erhitzten Essigsäurespaltofen werden bei einem Druck von 100 Torr stündlich 100 kg Essigsäure eingeführt. Die Essigsäure enthält 3, 50/00 Tri- äthylphosphat als Katalysator. Den Spaltgasen, welche neben Keten Wasserdampf und nicht gespaltene Essigsäure enthalten, wird zur Verhinderung der Rückbildung von Essigsäure etwas Ammoniak zugegeben. Die Gase werden 

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 daraufhin in einem ersten mit Wasser betriebenen Kühler auf 200 und in einem zweiten mit Sole betriebenen   Kühler     auf-100   abgekühlt, wobei der grösste Teil des Spaltwassers und der nicht verbrauchten Essigsäure sich vom Ketengas abscheidet. Die vereinigten Kondensate beider Kühler ergeben innerhalb von einer Stunde 35 kg etwa   34% niger   Essigsäure.

   Anschliessend werden die so vorgereinigten Ketengase in einem Waschturm, der ebenfalls unter einem Druck von 100 Torr betrieben wird, bei - 300 mit Essigsäureanhydrid gewaschen. Dabei wird das vorgereinigte Ketengas von den restlichen Mengen Wasser und Essigsäure im wesentlichen befreit. Im Waschturm fallen stündlich   4, 8 kg   Essigsäureanhydrid an. Erst dann wird das so vor-und nachgereinigte Ketengas einem Kompressor zur Erhöhung des Druckes auf Normaldruck unterworfen. Es werden stündlich 53, 5 kg Ketengas gewonnen, das praktisch vollständig von Essigsäure und 
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 bezogen auf die nicht wieder gewinnbare Essigsäure. 



     Alle Temperaturangaben   sind   in   Celsius gemacht. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zum Reinigen von durch thermische Spaltung von Essigsäure bei Drücken niedriger als Normaldruck und in Gegenwart von Katalysatoren hergestelltem,   gasförmigem   Keten, das von der Hauptmenge von Sp. dtwasser und Essigsäure befreit ist,   dadurch ge-   kennzeichnet, dass das Ketengas bei   Drücken   von höchstens 200 Torr mit   Essigsäurdnhydrid   gewaschen wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Waschprozess bei Temperaturen unter-100, vorzugsweise im Bereich von -20 und -400, durchgeführt wird.