AT222634B - Verfahren zur Herstellung von Alkali- bzw. Erdalkalisulfaten höhermolekularer, unge-sättigter Fettalkohole - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung von Alkali-bzw. Erdalkalisulfaten höhermolekularer, unge- sättigter Fettalkohole 
Es ist bekannt, dass man höhermolekulare, ungesättigte Fettalkohole unter Verwendung von Amidosulfonsäure sulfatieren kann und dabei zu Sulfatierungsprodukten gelangt, deren Doppelbindungen zu einem wesentlichen Teil erhalten sind. Weiter ist es bekannt, dass man bei diesem Verfahren Katalysatoren mitverwenden kann, wofür in erster Linie Amide, wie Harnstoff, Dicyandiamid, Acetamid, sowie heterocyclische Basen, wie z. B. Morpholin, vorgeschlagen wurden. Die erstgenannten Verfahren sind hinsichtlich des erreichbaren Sulfatierungsgrades nicht befriedigend. Die Abtrennung und Aufarbeitung der Katalysatoren stösst bei allen Verfahren auf Schwierigkeiten. 



   Es wurde nun gefunden, dass man zu sehr hochwertigen Sulfatierungsprodukten höhermolekularer, ungesättigter Fettalkohole gelangen kann, wenn man bei der Sulfatierung mit Amidosulfonsäuren als Katalysatoren niedermolekulare, tertiäre Alkylamine, insbesondere Triäthylamin, verwendet. Die dabei gebildeten Ammonsalze der Sulfate können mit Alkali- oder Erdalkalihydroxyden umgesalzt und die erhaltenen Pasten gegebenenfalls nach Zusatz von üblichen Streckmitteln, wie Natriumsulfat oder andern als Waschmittelzusätze üblichen Salzen, versprüht werden. 



   Die bei dieser Arbeitsweise erzielten Sulfatierungsgrade liegen bei 92% und darüber. Man kann damit sowohl zu hochkonzentrierten Natriumsalzpasten gelangen, die äusserst salzarm sind und einen Aktivsubstanzgehalt bis zu 80% besitzen, als auch-nach Zusatz der obigen Salze und Zerstäubung-hellfarbige, sehr gut schüttfähige Pulver erhalten. Diese Pulver zeigen einen schwachen Eigengeruch und kleben nicht. Die Jodzahl der aus den Sulfatierungsprodukten durch Verseifung gewonnenen Alkohole liegt nur geringfügig unter der Jodzahl der eingesetzten ungesättigten Alkohole. Es werden Produkte von hervorragendem Waschvermögen erhalten. 



   Es hat sich gezeigt, dass die Verwendung von Triäthylamin als Katalysator gegenüber der Verwendung von Morpholin, das man bisher als bevorzugtes katalytisches Mittel angesehen hat, insofern zusätzliche Vorteile bietet, als man mit geringeren Überschüssen an Amidosulfonsäure arbeiten kann, und ferner, als man auch eine geringere Katalysatormenge benötigt. Bei Umsalzung der Produkte mit Natronlauge und nachfolgender Zerstäubung kann man neben der Konfektionierung gleichzeitig die Entfernung des Ammoniaks und des Katalysators erreichen. Um zu entsprechenden Pasten zu gelangen, gibt man das rohe Umsalzungsprodukt durch einen Dünnschichtverdampfer. 



   Das Verfahren kann auch für alle Arten olefinischer Alkohole oder   deren Abkömmlinge   angewendet werden, wie z. B. Oleylalkohol, Gemische ungesättigter Fettalkohole aus Seetierölen, Leinölalkohol, Äthoxylierungsprodukte dieser Alkohole usw. Als Neutralisationsmittel für die erhaltenen sauren Sulfate kommen Alkalihydroxyde oder Erdalkalihydroxyde, wie z. B. Magensiumhydroxyd, in Betracht. 



   Beispiel :
In einem   2,     5 1- Dreihals-Sulfierkolben,   der mit einem kräftigen schnellaufenden Rührer, Thermometer, Stickstoff-Aufleitungsrohr und einer Belüftungsöffnung ausgestattet ist, werden 1340 g Oleylalkohol (JZ 95) vorgelegt. Unter schnellem Rühren und Aufleiten von Stickstoff werden bei 20   C 520 g trockene, 
 EMI1.1 
 abgestellt wird, auf 100   C zurück und wird dann auf zirka 95   C gehalten. Eine, zwei, drei und dreieinhalb Stunden nach dem ersten Triäthylaminzusatz werden je 10 g Triäthylamin zugegeben. Anschliessend wird   2t   Stunden bei 115  C nachgerührt. Etwa eine Stunde nach Reaktionsbeginn verwandelt sich die flüssige Suspension in eine weiche, viskose Paste, die etwas schaumig ist. Am Ende der Reaktion ist die Paste gelblich gefärbt.

   Die Paste wird auf 80   C abkühlen gelassen, dann werden 3400 g Wasser von zirka 70   C eingerührt. Wenn auf die Herstellung einer Paste hingearbeitet wird, kann durch Zusatz von etwas Sodalösung auf pH 6, 5 eingestellt werden. Die Ausbeute ergibt sich aus der Addition der Komponenten, ist also quantitativ. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   2 kg   Ammoniumoleylsulfatpaste,   200 g 37%ige Natronlauge und 2 kg Wasser werden homogen gerührt und in einem ölbeheizten Dünnschichtverdampfer innerhalb zirka   Il   Stunden bei 1050 C und 35 mm Hg durchgesetzt. Unter Abdestillieren des Ammoniaks und von etwas Wasser (als Ammoniakwasser wiedergewinnbar) fällt eine helle, bräunliche, ammoniakfreie   Natriumoleylsulfatpaste   an. Ausbeute 3030 g,   Sulfiergrad   99%, Jodzahl des Alkoholanteils 87. 



   Zur Bleichung der Natriumoleylsulfatpaste kann man   1-2% Chlorlauge (13%   Aktivchlor) verwenden. 



  Es wird 30 Minuten bei   500 C nachgerührt,   wobei die Jodzahl nur geringfügig   zurückgeht ;   auch bei 20   C wird ein brauchbarer Bleicheffekt erzielt, wobei die Jodzahl praktisch konstant bleibt. 



   Zur Herstellung eines Zerstäubungsproduktes werden 4 kg Ammoniumoleylsulfatpaste unter Rühren bei gewöhnlicher Temperatur mit   460 g 37%iger   Natronlauge   (15%   Überschuss auf Ammoniumsalz bezogen) und einer 70   C warmen Lösung von 500 g Natriumsulfat in 4 kg Wasser versetzt. Anschliessend wird die Paste bei   103-105   C   verkraust. Man erhält ein schwach gelbstichiges (bei Produkten niedrigerer Jodzahl weisses),   freifliessendes   Pulver, das nicht mehr nach Ammoniak riecht. Es ist in Wasser klar löslich und gibt dabei viskose Lösungen mit einem seifenähnlichen, stabilen Schaum. Sulfiergrad   99%,   Jodzahl des Alkoholanteils 85.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Alkali- bzw. Erdalkalisulfaten höhermolekularer, ungesättigter Fettalkohole durch Sulfatierung derselben mit Amidosulfonsäure in Gegenwart von stickstoffhaltigen organischen Verbindungen als Katalysator, dadurch gekennzeichnet, dass man als Katalysator niedermolekulare, tertiäre Amine, insbesondere Triäthylamin, verwendet und die erhaltenen Sulfate mit Alkali- oder Erd- alkalihydroxyden umsalzt und gegebenenfalls durch Zerstäuben unter gleichzeitiger Entfernung des Ammoniaks und des Katalysators in Pulverform überführt.