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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von 100% igem SOs und auf eine Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens.
100%iges S02 wird hauptsächlich als Kältemittel in Kühlanlagen, bei der Raffination von Erdöl, als Bleichmittel in der chemischen Industrie und als Desinfektionsmittel verwendet. Es wird gemäss dem Stande der Technik üblicherweise hergestellt durch Absorption von S02 aus Röstgasen mittels Wasser und angeschlossenes Austreiben aus der so erhaltenen Lösung durch Erhitzen.
Die Nachteile dieses Verfahrens bestehen darin, dass wegen der grossen Gas- und Waschwassermengen Investitions- und Energiebedarf hoch liegen.
Ferner hat man auch vorgeschlagen, 100%iges S02 durch Reduktion von SOg mittels elementarem Schwefel gemäss der Formel
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zu erzeugen. Wendet man hiebei das SOg in Form von Oleum (25-bis 30%ig) an, so erhält man nach vollzogener Reaktion ein schwaches zirka 5% iges Oleum, welches vorteilhafterweise nach Anreicherung auf den ursprünglichen SOg-Gehalt in einer Kontaktanlage in die S02-Anlage zurückgeht.
Für die Herstellung bzw. Anreicherung von Oleum kann man Absorptionsapparaturen aus Schmiedeeisen anwenden, wenn man dafür Sorge trägt, dass der Gehalt der Absorptionsflüssigkeit nicht unter 20% SOg absinkt. Oleum geringeren Gehaltes greift nach den bisher vorliegenden Erfahrungen Schmiedeeisen stark an.
Da auch Gusseisen als Baustoff wegen des Auftretens von Brüchen nicht in Frage kommt und die Anwendung von Speziallegierungen wirtschaftlich kaum tragbar wäre, hat man bisher auf eine mehrstufige Absorption verzichtet.
Da die Dampftension eines solchen 25- bis 30%igen Oleums bei der üblichen Temperatur von zirka 35 bis 40 C beträchtlich ist, konnte von dem in Form von etwa 8%igem Kontaktgas in die Absorption eingeführten SOg nur ein geringer Anteil gebunden werden. Die Hauptmenge ging durch und kam erst in der Endabsorption in Form von 98er Säure zur Niederschlagung.
Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, dass ein schwachgrädiges Oleum (unter 20% SOg), das mit elementarem Schwefel in Kontakt war und somit neben Spuren von SOg die Verunreinigungen des Schwefels enthält, Schmiedeeisen unter sonst gleichen Bedingungen nicht stärker angreift als 98% ige Schwefelsäure.
Von dieser Erkenntnis macht das erfindungsgemässe Verfahren Gebrauch. Die Kontaktgase werden wie bisher erst durch eine Absorptionsstufe geführt, die mit 25- bis 30%igem Oleum als Absorptionsmittel arbeitet. An diese Stufe schliesst sich in der Richtung des Gasstromes eine zweite Stufe an, in welcher ein 8- bis 10%iges Oleum erzeugt wird und in welche das von der S02-Anlage kommende 5%ige Oleum ständig eingespeist wird. Erst auf diese erfolgt die Endabsorption mittels 98er Säure unter Zufuhr von Wasser.
Absorptionsmittel und SOg-Gase werden im Gegenstrom geführt, d. h. das in der zweiten Stufe erzeugte schwache Oleum gelangt in die erste Stufe und wird erst aus dieser mit zirka 25-30% Gehalt zur weiteren Verwendung entnommen.
Da der SOg-Partialdruck eines 8- bis 10%igen Oleums beträchtlich tiefer liegt als bei einem 25- bis 30%igen, ist bei einem solchen System unter sonst gleichen Bedingungen auch der in Form von Oleum gewinnbare SOg-Anteil bedeutend höher. Der zwangsläufige Anfall an SOg als 98er Säure ist zurückgedrängt. Er ist meist bestimmt durch die ins System eingeführte Feuchtigkeit, die normalerweise zur Abbindung mehr S03 erfordert als entsprechend dem SOg-Dampfdruck des Absorptionsmittels die zweite Absorptionsstufe passiert.
Durch die erfindungsgemässe Angliederung einer mit zweistufiger SOg-Absorption versehenen Kontaktanlage an eine über SOg und Schwefel produzierende S02-Anlage wird die Anwendungsmöglichkeit dieses an sich bekannten Verfahrens wesentlich erweitert.
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Während bisher eine Anlage zur Erzeugung von 100%igem SO aus S03 und Schwefel nur in Verbindung mit einer relativ grossen Kontaktanlage betrieben werden konnte, wird durch die Erfindung ermöglicht, eine Anlagengruppe zu erstellen, die neben den Einrichtungen für den Vollzug der Umsetzung von SOg und Schwefel eine kleine Kontaktanlage umfasst, in welcher in zweistufiger Absorption durch 25- und 8%iges Oleum der Bedarf an SOg gebunden wird. In die Endabsorption (98er Säure) geht nur soviel SOg als für die Trocknung der im Kontaktprozess erforderlichen Luft von 98er oder 78er Säure benötigt wird.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Erzeugung von 100%igem S02 aus SOg und Schwefel, bei welchem das erschöpfte Oleum in einer Kontaktanlage zu 25- bis 30%igem regeneriert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Regenerierung in mindestens zwei Absorptionsstufen erfolgt, wobei das erschöpfte Oleum laufend in die letzte Stufe eingeführt und sich aufstärkend dem Gasstrom entgegenströmend in der ersten Stufe mit 25-30% wieder entnommen wird.