AT220826B - Verfahren zur Polykondensation von Umsetzungsprodukten aus Dimethylterephthalat und Äthylenglykol - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Polykondensation von Umsetzungsprodukten aus
Dimethylterephthalat und Äthylenglykol 
 EMI1.1 
 
 EMI1.2 
 
 EMI1.3 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Der Katalysator wird in Mengen von 0,01 bis 0,1%, bezogen auf das zur Herstellung des Diglykolterephthalats eingesetzte Dimethylterephthalat, zur Kondensation zugesetzt. Neben einer Verktirzung der Reaktionszeit um   30 - 60   Minuten, die normalerweise 4 Stunden beträgt, erreicht man durch die Verwendung dieser Verbindungen meist noch einen erheblichen Aufhellungseffekt des Polykondensates bei gleichen physikalischen Daten. In einigen Fällen wird auch der Erweichungspunkt angehoben. 



   Die erfindungsgemässen Katalysatoren können auch in Verbindung mit. Antimontrioxyd eingesetzt werden. Es wird dann ebenfalls eine erhebliche Abkürzung der Kondensationszeit (um 1-2 Stunden) erreicht, wobei gleichzeitig die unangenehmen Eigenschaften des Antimontrioxyds, nämlich die Vergilbungs-und Vergrauungstendenz, stark vermindert oder vollkommen aufgehoben werden. Die Wirkungsweise kann mit einer Reaktion zwischen der organischen Komponente und den in fein verteilter metallischer Form vorliegenden Katalysatorresten (z. B. Zink und Antimon) erklärt werden, wobei eine Reaktivierung und Auflösung unter   Entfärbung   eintreten. 



   Die Einzelheiten des Verfahrens und die erzielbaren Verbesserungen werden in den nachfolgenden Beispielen näher erläutert :
Vergleichsbeispiel (Kondensation mit Antimontrioxyd). a) Umesterung. 



   500 g Dimethylterephthalat werden unter Stickstoffatmosphäre in einem Kolben mit 344ml Äthylenglykol und 75 mg Zinkacetat (0,   015%)   unter Rühren aufgeschmolzen. Hierauf wird die Temperatur so rasch gesteigert, dass mit dem abgespaltenen Methanol bzw. Glykol eben noch kein Ester tiberdestilliert (1. Stunde   160 - 2000Cö 2. Stunde 200 - 2350Cö 3.   Stunde 235-2400C). Beim Erreichen einer Temperatur von 2400C (nach insgesamt 3 1/2 Stunden) werden 100 mg Antimontrioxyd (0,   02%)   in möglichst wenig Glykol dispergiert sowie 250 mg Titandioxyd (0,   5%)   als   20% igue   Glykoldispersion zugesetzt. b) Polykondensation. 



   Nun wird der Kolben innerhalb von 60 Minuten vorsichtig, unter Vermeiden von Verspritzungen, auf 0, 1 mm Hg Vakuum gebracht. Bis zu diesem Zeitpunkt soll die Innentemperatur gerade 2700C erreicht haben. Unter allmählichem Anheben der Temperatur auf 2760C wird das Vakuum bis zum Erreichen des Endpunktes von   #rel     rel = 1,   635 bis 1, 645 beibehalten. 



   Daten : 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Gesamtkondensationszeit <SEP> vom <SEP> Beginn
<tb> des <SEP> Evakuierens <SEP> an <SEP> gerechnet <SEP> 4 <SEP> - <SEP> 4 <SEP> 1/4 <SEP> Stunden
<tb> Lösungsviskosität <SEP> (1) <SEP> rel) <SEP> 1, <SEP> 635 <SEP> - <SEP> 1, <SEP> 645
<tb> Erweichungspunkt <SEP> (OC) <SEP> 260 <SEP> - <SEP> 261 <SEP> 
<tb> Remissionsgrad <SEP> bei <SEP> 460 <SEP> Il <SEP> (0/0) <SEP> 70 <SEP> - <SEP> 72 <SEP> 
<tb> 
 
In der nachfolgenden Tabelle sind die Ergebnisse zusammengestellt, die mit verschiedenen erfindungsgemässen Katalysatoren erreicht werden.

   Die Kondensation wird in allen Fällen in der gleichen Weise wie im Vergleichsbeispiel durchgeführt. 
 EMI2.2 
 
 EMI2.3 
 
<tb> 
<tb> Beispiel <SEP> Katalysator <SEP> Menge <SEP> Gesamtkonden- <SEP> Lösungs- <SEP> Erweichungs- <SEP> Remis- <SEP> 
<tb> % <SEP> sationszeit <SEP> viskosität <SEP> temperatur <SEP> sionsStunden <SEP> 17 <SEP> rel <SEP> Oc <SEP> grad <SEP> 
<tb> 1 <SEP> Kaliumsalz <SEP> der <SEP> 0,02 <SEP> 3 <SEP> 1/2 <SEP> 1,64 <SEP> 260 <SEP> - <SEP> 261 <SEP> 78 <SEP> - <SEP> 79
<tb> Benzilsäure
<tb> 2 <SEP> Kaliumsalz <SEP> der <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> 33/4 <SEP> 1,64 <SEP> 261 <SEP> - <SEP> 262 <SEP> 73 <SEP> - <SEP> 74 <SEP> 
<tb> Mandelsäure
<tb> 3 <SEP> Acetylsal1cyl- <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 1/2 <SEP> - <SEP> 3 <SEP> 3/4 <SEP> 1,64 <SEP> - <SEP> 1, <SEP> 65 <SEP> 260 <SEP> - <SEP> 261 <SEP> 74 <SEP> - <SEP> 76 <SEP> 
<tb> säure
<tb> 
 
Beispiel 4 :

   Die Umesterung wird entsprechend dem Vergleichsbeispiel durchgeführt. Nach beendeter Umesterung werden 50 mg (0,   010/0)   Antimontrioxyd und 50 mg (0,   010/0)   Kaliumsalz der Benzilsäure 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 säure zugesetzt und die Polykondensation entsprechend Vergleichsbeispiel durchgeführt. 



   Daten : 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> Gesamtkondensationszeit <SEP> vom <SEP> Beginn
<tb> des <SEP> Evakuierens <SEP> an <SEP> gerechnet <SEP> 3 <SEP> 1/2-3 <SEP> 3/4 <SEP> Stunden
<tb> Lösungsviskosität <SEP> (11 <SEP> rel) <SEP> 1, <SEP> 64 <SEP> - <SEP> 1, <SEP> 65
<tb> Erweichungspunkt <SEP> ( C) <SEP> 260 <SEP> - <SEP> 261
<tb> Remissionsgrad <SEP> bei <SEP> 460 <SEP> IL <SEP> (%) <SEP> 72 <SEP> - <SEP> 73
<tb> 
 
PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Polykondensation von Umsetzungsprodukten aus Dimethylterephthalat und Äthylenglykol, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysatoren aromatische a-Oxycarbonsäuren oder Acetylverbindungen, die Carboxylgruppen enthalten, oder die Alkalisalze dieser Verbindungen verwendet werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Katalysatoren in Mengen von 0,01 bis 0, 1' ), bezogen auf das zur Herstellung des Umsetzungsproduktes eingesetzte Dimethylterephthalat, verwendet werden.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Katalysatoren zusammen mit Antimontrioxyd verwendet werden.