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Verfahren zum Einleiten der Umwandlung von Kohlenwasserstoffen in Gegenwart eines
Edelmetallkatalysators
Vorliegende Erfindung bezieht sich im allgemeinen auf Hydriciiungs/Dehydrierungsreaktionen oder andere über Edelmetallkatalysatoren durchgeführte Verfahren, wie z. B. Reformierung durch Hydrie-
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bezieht sich insbesondere auf das Einleitverfahren solcher Prozesse und betrifft die sicherstellenden
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überwunden werden, die normalerweise beim ersten Gebrauch solcher Katalysatoren auftreten.
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eines bifunktionalen platinhaltigen Katalysators für Dehydrierung-, Isomerisierungs- und Crackreaktionen in der Reformierung zwecks Erhöhung
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Feuchtigkeit und Sauerstoff von der Katalysatormasse während der Stufe des anfänglichen Reduzierens des Katalysators mit Wasserstoff, vor seinem ersten Kontakt mit dem Kohlenwasserstoff- Beschickungsstrom, abzuhalten oder zu entfernen.
Die Erfahrung hat gezeigt, dass bei Verwendung eines Platin-Trägerkatalysators zur Reformierung schon das Vorhandensein eines nur sehr geringen Tei1dDUckes von Feuchtigkeit und relativ geringe Mengen Sauerstoff in der Reaktionszone während de : Katilysatorredüktion eine weitgehende Desaktivierung des Katalysators'bewirken und-ihn für eine weitere Verwendung unbrauchbar machen können.
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Reformierverfahren anwendbar, bei welchen mit einem festen Katalysatorbett (gearbeitet wird, wobei im allgemeinen eine Vielzahl von kugeligen oder zylindrischen, in Serie arbeitenden Reaktorkesseln verwendet wird. Diese Reaktoren sind gewöhnlich in Ketten bestehend aus drei oder mehr Kesseln, angeordnet. In einer Grossanlage finden eine oder mehrere solcher Ketten Verwendung.
Wenn einmal die Reformieranlage in Betrieb ist, so arbeitet sie kontinuierlich und im wesentlichen automatisch, bis sie zwecks Regenerierung, Überholung und wegen Reparaturen oder zwecks Entfernung des verbrauchten Katalysators und zu des- sen Ersatz durch frischen Katalysator abgestellt werden muss.
Vorliegende Erfindung bezieht sich insbesondere auf die Behandlungsstufen zum Anfahren der Reformieranlage für das Einstromverfahren bei der ersten Einleitung der Kohlenwasserstoffcharge.
Deswegen beschränkt sich die Beschreibung des gesamten Verfahrens nur auf die zum Verständnis
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gen, und da die Arbeitsweise während der eigentlichen Kohlenwasserstoffumsetzung keinen Teil der Erfindung bildet, werden deren Einzelheiten nicht näher beschrieben.
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mit gewissen SchwierigkeitenEinstellung der Anlage und der einzuführenden Stoffe angewandt, so können schwerwiegende
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Abschalten der Anlage wegen Reparaturarbeiten und Auswechseln der beschädigten Teile, wie z. B. des Katalysators, erforderlich ist. Wie bereits erwähnt wurde, ist eine der grössten Gefahren beim Anfahren einer Kohlenwasserstoff-Reformieranlage die Gegenwart von Wasser oder Sauerstoff in der Reaktionszone während der Reduktion des Katalysators mit Wasserstoff. Wasser kann z.
B. im zur Auskleidung der Reaktionskammer verwendeten feuerfesten Material zugegen sein, insbesondere, wenn eine nur unzureichende Trockenbehandlung vorangegangen ist. Weiters kann es als freies Wasser versehentlich in die Reaktionszone während
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KatalysatoroettesAdsorptionswasser vorliegen, welches der Katalysator in der Zeit zwischen seiner Herstellung und seiner Einbringung in den Reaktor zum Zeitpunkt
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stand Vor. Der oxydierende. Bestandteil wird sodann mit Wasserstoff während der Anfahrstufe re-
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duziert, d. h. während der Zeit, während welcher die gesamte Anlage angeheizt wird und die Reaktoren zur Einführung der Kohlenwasserstoffcharge, durch welche der produktive Arbeitsgang eingeleitet wird, vorbereitet werden.
Wegen der bekannten schädlichen Einwirkung von Feuchtigkeit im Reaktionsraum während der Reduktion des Katalysators, wurden bisher gewisse Behandlungsstufen eingehalten, um schon anfangs im wesentiichen jede Spur von Wasser zu entfernen.
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lich, um die nach der hydrostatischen Überprü- fung zurückgebliebenen Spuren von Wasser zu entfernen. Wenn der Reaktorkessel, wie es bei einigen bekannten Anlagen der Fall ist, mit feuerfestem Isoliermaterial ausgekleidet ist, so ist ein zu- sätzliche ;' Grund für die Trockenzeit gegeben, während welcher der Reaktionsraum erhitzt und evakuiert wird, um das Wasser aus dem formbaren Material oder aus dem mit den Ziegeln verwendeten Bindematerial zu entfernen.
Diese Vortrocknung wird mit ausreichender Sorgfalt durchge- führt, um die Gegenwart jedweder Feuchtigkeit im
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mit Katalysator auszuschliessen.
Ist der für die Kohlenwasserstoffreformierung verwendete Katalysator an sich hygroskopisch, so wird das Beschicken des Reaktors zur Bildung des kompakten, die Reaktionszone umfassenden, festen Katalysatorbettes in einer solchen Zeit und unter solchen Bedingungen durchgeführt, dass der Katalysator keine wesentlichen Feuchtigkeitsmengen aufnehmen kann. Zu diesem Zweck wird das Beschicken mit Katalysator zu einer niederschlagsarmen Zeit vorgenommen und der Katalysator wird
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der Beschickung erforderlichen Zeit ausgesetzt.
Es wurde gefunden, dass trotz dieser Vorkehrungen im Katalysator immer noch genügend Wasser vorhanden ist, z. B. Adsorptionswasser, um die Aktivität des Katalysators während der nach-
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schickung, nachteiligter, zumindest teilweise während der anfänglichen
Reduktionsstufe in gewissen Fällen ausreichte, den Katalysator, insbesondere durch Desaktivie- rung, im wesentlichen zu zerstören. Während ge- wöhnlieh darauf geachtet wird, dass der in den
Reaktor eingeführte Wasserstoff relativ wasserfrei ist, ist es nicht so einfach zu gewährleisten, dass der Katalysator beim Einbringen in den Reaktor keine, das zulässige Mass übersteigende Wasser- menge enthält.
Gemäss vorliegender Erfindung wird der Kata-
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unterlung mit Wasserstoff bei geringerem Druck abgekühlt wird.
Eine vorzugsweise Ausführungsform der Erfindung wird an Hand beiliegender Zeichnung, in welcher Fig. 1 ein Diagramm zur Erläuterung der
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Katalysators umfassendenwärmperiode bedeuten, näher erläutert.
Die aus Fig. 1 ersichtlichen einzelnen Verfahrensstufen gemäss vorliegender Erfindung, sind mit den Buchstaben A, B, C, D, E, F und G bezeichnet.
Gewisse der ersten Stufen, wie etwa die Stufen A und B, sind nur dann erforderlich, wenn die Reaktorkette zum ersten Mal in Betrieb genommen wird oder wenn Feuchtigkeit während einer Abschaltperiode eingetreten ist, beispielsweise
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Isoliermaterialschaltperiode repariert oder ausgewechselt wurde.
Die Stufe A beinhaltet den Drucktest, der verschiedenen, die Reaktor. kette bildenden Kessel sowie der verschiedenen wichtigsten, damit verbundenen Anlagen. Obwohl der hydrostatische Be- triebstest, solcher Anlagen bei einem höheren Druck als dem normalen Betriebsdruck zur Feststellung von Konstruktionsfehlern allgemein in der Praxis durchgeführt wird und man auch gewisse Teileder Anlage einem hydrostatischen Betriebstest unterwirft, soll der Reaktorteil keineswegs einem Gas-
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gesetzt werden, ehe er nicht mit frischem Katalysator beschickt wurde. Ein solcher Gastest besteht beispielsweise darin, Luft in den Reaktorkessel bei einem Druck von etwa 20 Atm. einzuführen, wobei geeignete Vorrichtungen zum Komprimieren der Luft verfügbar sind.
Wird irgendeine Leckstelle festgestellt, so wird sie repariert, wozu die
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Drucktest unterworfen.
Die Stufe B ist eine Austrocknungsbehandlung,
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Reaktorteil mit dem Katalysator beschickt wird, um Wasser, welches sich in der Anlage während des hydrostatischen Tests im Feld angesammelt haben kann oder welches als adsorbierte Feuchtigkeit in dem zur Auskleidung der Reaktorkessel verwendeten Material zugegen sein kann, zu entfernen. In dieser Stufe werden entweder Luft oder ein inertes Gas verwendet, abgleich letzteres in gewissen Fällen vorzuziehen ist, da die Luft an den Innenteilen der Anlage Rostbildung verursachen könnte.
Der Reaktorteil wird zuerst mit dem gewünschten Trockengas wahlweise von etwa 2U bis zu 15-25 Atm. unter Druck gesetzt, worauf das Gas zirkuliert und langsam erhitzt wird, bis die Reaktoreinlasstemperaturen etwa 232 C erreicht
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haben. Vorzugsweise soll die Erhitzungsgeschwin- digkei : 10 C/Stunde nicht überschreiten. Das Trockengas wird solange dauernd zirkuliert, bis die Reaktorauslasstemperatur mindestens 1700 C, in gewissen Fällen mehr als 3700 C beträgt und bis bei keiner der Abnahmestellen mehr ein Wassergehalt feststellbar ist. Die Wärmezufuhr
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Gaszirkulation fortgesetzt, bisunter 93oC abgekühlt ist. Der. Reaktor kann sodann für die Beschickung mit dem.
Katalysator ge- öffnet werden.
Die Stufe C betrifft das, Einbringen der erforderlichen Katalysatormenge in den Reaktor und deren Anordnung als festes Bett. Da der Katalysa-
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nicht länger ausgesetzt sein, als unbedingt notwendig ist. Diese Vorsichtsmassnahme bezieht sich auch auf alle übrigen, in den Reaktor einzubringen den Materialien, wie z. B. Tonerdekugeln, die für den Aufbau des Katalysatorbettes erforderlich sind. Das Einbringen in den Reaktor und das Verschliessen desselben soll so rasch als möglich durchgeführt werden.
Der frische, in den Reaktor eingebrachte Katalysator wäre nun im Idealfalle für die Reduktionstufe bereit, da der Katalysator normalerweise in oxydiertem Zustand geliefert wird. Es ist jedoch möglich, dass der Katalysator in der letzten Stufe seiner Herstellung einer Redruktionsbehandlung unterworfen wurde, in welchem Falle er während der Reduktionsstufe, die ohne Rücksicht auf die vorhergegangene Reduktion trotzdem durchgeführt werden soll, nicht mehr so zerstörungsemp- findlich ist, auch wenn Wasser oder Sauerstoff zugegen sind.
Die Erfahrung hat jedoch gezeigt, dass gerade an dieser Stelle bei der direkten Durchführung der Reduktionsstufe Schwierigkeiten auftreten, und zwar grösstenteils deswegen, weil mit dem neuen Katalysator in den Reaktor eine gewisse Feuchtigkeitsmenge eingeführt wurde, entweder als während des Beschickungsvorganges angezogene Feuchtigkeit, oder als Feuchtigkeit, die
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Herstellungsort bis zur Verbraucherstelle adsorbiert wurde, oder sie wurde durch den als Verunreini- gung mit dem Wasserstoff eingeführten Sauerstoff gebildet. Um das eingebrachte Wasser zu entfernen, ist einne Katalysator-Vortrocknungsstufe vorgesehen, die der Katalysator-Reduktionsstufe unmittelbar vorangeht und durch welche eine ernst-
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hindert wird.
Die Stufe D betrifft eine Trockenbehandlung, welche darin besteht, dass der Katalysator auf eine Temperatur von nicht mehr als etwa 480 C mit umlaufendem, inerten Gas bei einem Druck im Bereich von etwa 4 bis 15 Atm. erhitzt wird. Die Erhitzungsgeschwindigkeit wird sorgfältig kontrolliert und überschreitet im allgemeinen nicht
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werden, um zu gewährleisten, dass das Trockengas relater frei von Wasserstoff oder Kohlenmonoxyd ist, da letzteres bei den im Trockenbereich liegenden Temperaturen ebenfalls'für den Katalysator schädlich ist und die Gegenwart von Wasserstoff eine Reduktion des Katalysators im noch feuchten Zustand bewirken würde.
Wird das Trockengas durch ein Reaktorbett zir- kuiert, so wird das Umlaufgas durch die zuerst berührten Teile des Bettes mit Feuchtigkeit gesättigt, falls im Katalysator merkliche Mengen an adsorbierter Feuchtigkeit zugegen sind. Bei einem wesentlichen Temperaturabfall'im Reaktor ist anzunehmen, dass aie Feuchtigkeit auf den den unteren Teil des Kontaktbettes bildenden Katalysa- tortei ! chen wieder kondensiert, wobei es offensichtlich ist, dass dieser Effekt bei einer Reaktorkette, welche in einer einzigen Behandlung durch Durchleiten des Umlaufgases in Serie durch die Vielzahl der Reaktoren getrocknet wird, sich von einem Reaktor zum anderen addiert.
Es ist deshalb wichtig, einen wesentlichen Temperaturabfall in irgendeinem der in Serie liegenden Reaktoren zu verhindern. Zu diesem Zweck wird jeder folgende Reaktor einer ReaktoI1kette etwas heisser gehalten als der
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hinsichtlichstellung ist ausreichend erläutert und leicht ver- stündlich.
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zirkulierenden Trockengasstromes, bis kein weiteres Wasser mehr entfernt werden konnte. Zuerst wird die Hitzequelle vom zirkulierenden Gasstrom entfernt und das Gas im Kreislauf geführt, bis der Reaktor auf eine Temperatur von etwa 930 C abgekühlt ist, bei welcher Temperatur die Sicherheit besteht, Wasserstoff oder ein anderes brennbares Gas, in der nächsten Stufe zugeben zu können.
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unmittelbar nachher wird der Kessel druckenlastet.
In der Stufe F wird der Reaktor wieder unter Druck gesetzt und der Katalysator mit Wasserstoff reduziert, unmittelbar vor welchem Zeitpunkt je-
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jedoch zum Unterdrucksetzen des Reaktors angekaufter Wasserstoff verwendet werden, worauf der Wasserstoff dem Verfahren entnommen werden kann. Da ebenso wie die Feuchtigkeit auch der Sauerstoff dem Katalysator während der Reduktion ernstlich schadet und ihn desaktiviert, ist es wesentlich, dass zur Reduktion relativ reiner Wasserstoff verwendet wird. Bei der Beschaffung von Wasserstoff ist es deshalb wünschenswert, dass des-
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sen Sauerstoffgehalt unter 0, 05% liegt.
Wenn die Anlage sodann beim weiteren Betrieb mit im Re- formierprozess erzeugten Wasserstoff gefahren wird, so braucht der Sauerstoffgehalt des Umlaufgases nicht mehr berücksichtigt werden, da dieser Wasserstoff keinen Sauerstoff enthält.
Bei der vorerwähnten Reinigung des Reaktors vor Einführung von Wasserstoff in denselben, werden eine oder mehrere Reinigungen mit inertem Gas durchgeführt, um jedwedes unerwünsch-
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evakuiert und sorgfältig auf Leckstellen durch Vakuumverlust geprüft. Dichtet der Reaktor in zufriedenstellender Weise ab, so wird Wasserstoff
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wirdwiederholt, worauf der Reaktor wieder mit Wasserstoff unter Druck gesetzt wird, beispielsweise auf 4-8 Atm. Der unter Wasserstoffdruck stehende Reaktor wird sodann langsam gemäss der in Fig. 2 dar, gestellten Kurve auf eine Temperatur von etwa 177 bis 200 C erhitzt, wobei der Druck im Reaktor in einem Bereich von nicht mehr als etwa 8 Atm. gehalten wird.
Der Druck im Reaktor wird in der Folge mit Wasserstoff weiter bis zu einem Enddruck im Bereich von 22 bis 42 Atm. gestei-
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allmählich auf etwa 410 C eingestellt wird. Nun kann in den Reaktor die Kohlenwasserstoffcharge eingebracht werden.
Die Stufe G beinhaltet die Einführung von ! Naphthacharge in den Reaktor, wobei die Reak- tionskomponenten in Form eines kontinuierlichen
Stromes durch das Katalysatorbett Hiessen. Bei ty- pischen Reformierverfahren wird eine Vielzahl von in Serie geschalteten Reaktoren verwendet. Bei Verwendung frischer Katalysatoren ist im Reaktor beim ersten Kontakt der Kohlenwasserstoffe mit dem neuen Katalysator ein Temperaturanstieg von etwa 10 bis 240 C zu bemerken. Während dieser ersten Einstellzeit muss mit äusserster Gewissenhaf-
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Nach kurzer Zeit verflachen sich die Temperaturschwankungen und es ist dann möglich, die Reaktoreinlasstemperatur auf einen normalen Be- tjiebsbereich, wie z.
B. 427-524 C zu steigern, bei welcher Temperatur der Reaktor Wasserstoffgas erzeugt, das zur RüdHrührung verwendet werden kann.
Die über diesen Punkt hinausgehenden Betriebsbedingungen hängen von der jeweils verwendeten, besonderen Anlage ab und da sich die Erfindung insbesondere auf die Antaufbehandlung bezieht, erscheint deren Erläuterung überflüssig.
Durch das erfindungsgemässe Verfahren ist es möglich, zu gewährleisten, dass der Ede1metal1kata- lysator vom Zeitpunkt seiner Einbringung in den Reaktor, bis zum Zeitpunkt seines ersten Kontak- tes mit dem Strom der Konlenwasserstoffcharge frei vom Kontakt mit Stoffen ist, die unter den herrschenden Bedingungen mit dem Edelmetall reagieren können, und dass die Behandlungszone relativ frei. von Stoffen gehalten wird, welche unter denselben Bedingungen einen nachteiligen Effekt auf die Innenfläche des Reaktors innerhalb der Behandlungszonehabenkönnen.
Mit Rücksicht auf den Schutz des Katalysators während der Trockenstuf. e wird ernndungsgemäss darauf Bedacht genommen, dass das sogenannte Trockengas relativ frei von Stoffen wie Wasserstoff oder Kohlenmonoxyd ist, da ersteres in Gegenwart des schädlichen Materials (Feuchtigkeit), welches vor der eigentlichen Reduktionsstufe entfernt werden soll, eine Vorreduktion des Katalysators verursachen würde und letzteres zu jedem Zeitpunkt dem Katalysator schaden konnte.
Gemäss vorliegender Erfindung kann auch Luft als Trockengas verwendet werden, obgleich hiebei zu bedenken ist, dass die Gegenwart der Sauerstoffkomponente während der T l1Ockenperiode bei hoher Temperatur ein unerwünschtes Anrosten der
Innenflächen der Anlage verursachen könnte.
Die für den erfindungsgemässen Zweck ins Auge gefassten inerten Gase sollen demnach solche Gase oder Gasgemische sein, die relativ frei von schäd- lichen Stoffen, wie z. B. Wasserstoff oder Kohlen- monoxyd sind. Solche Gase sind beispielsweise Stkkstoff, Er. dga. s usw.
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aus der Reaktionszone im wesentlichen die ganze, entweder vom Verkleidungsmaterial oder vom
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gen Katalysator zu ergeben, Der getränkte Katalysator wurde bei etwa 1160 C getrocknet. Der fertige Katalysator enthielt 0, 5 Gew.-% Platin.
Versuchsweise wurde der Katalysator reduziert, indem der Druck bis zu 21 atm variiert und der Grad der Sauerstoffkonzentration im Wasserstoff während der Reduktion geändert wurde (bis zu 1, 0 Mol-%). Der Sauerstoff wurde dem Wasser-
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Form von Wasser zugegeben.
Die Auswirkungen des Druckes und der Gegenwart von Sauerstoff während der Reduktionsbehandlung des Katalysators wurden sodann durch Messen der Platin aktivität des reduzierten Katalysators bestimmt. Diese Bestimmung wurde mit Cyclohexan, welches zu Benzol umgewandelt
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Die Aktivität des Katalysators als Dehydrierungspromotor kann rasch durch Umsetzung von Cyclohexan unter Standardbedingungen gemessen werden.
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des Katalysators während einer Durchlaufperiode von 30 Minuten bei atmosphärischem Druck, einer Temperatur von etwa 340 C und einer stündli- chen Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit von 6 Vol.
Kohlenwasserstoff pro Vol. Katalysator, geleitet wurde. Der Beschickung wurde Wasserstoff in einem Verhältnis von 4 Mol pro Mol Cyclohexan
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wa 365 C Standardwert wurden unter Zuhilfe- nahme einer Temperatur-UmwandlungsverhältnisTabelle korrigiert. Die Aktivität des Katalysators wird in Prozent von aus der Charge erzeugtem Benzol ausgedrückt, wie durch den Berechnungsindex des flüssigen Kondensats bestimmt wurde.
Bei diesen Betriebsbedingungen ist die Reaktion ziemlich selektiv und es werden keine andern Pro- dukte als Cyclohexan, Benzol un. d Wasserstoff im Reaktorabfluss gefunden.
Bei der Bestimmung der Auswirkung des Druk- kes wurde gefunden, dass die Platinaktivität grösser ist, wenn die Reduktion bei atmosphärischem Druck
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bei Steigerung desDruckes auf etwa 21 atm abnimmt. Der Aktivitätsabfall ist linear mit dem Druck und etwa gleich 6 Cyclohexan-za) hlen pro 8 atm. Es wurde gefunden, dass, wenn überhaupt, so höchstens nur ein geringer weiterer Aktivitätsabfall stattfindet, wenn der Reduktionschuck auf etwa 42 atm erhöht wird.
Bezüglich der Auswirkungen. des Sauerstoffgehaltes des Wasserstoffes während der Reduktion wuBde gefunden, dass die Platinakt vität sehr stark vermindert wird, wenn der Katalysator mit einem sauerstoSbailtigen Wasserstoff bei etwa 21 atm reduziert wird, wie normalerweise bei den herkömmlichen Verfahren gearbeitet wird. In einem Bereich von 0-0, 3 Mol-% Sauerstoff ist der Akti- vitätsabfall linear und gleich 5 Cyclohexanzahlen pro 0,1 Mol-% Sauerstoff.
Sauerstoffmengen von mehr als 0, 4 Mol-% und bis zu 1, 0 Mol-% haben keine weitere aktivitätsvermindernde Wirkung.
Bei der Untersuchung der Auswirkungen des Wassergehaltes des Wasserstoffes während der Reduktion wurde gefunden, dass hiebei der Platinkatalysator ernstlich desaktiviert wird. Das Ausmass dieser. Desaktivierung steigt mit der Erhöhung des Reduktionsdruckes an, sowohl bei - konstantem Mol-% Wasser, als auch bei konstantem Wasserteildruck. Weiters erhöht sich das Desakttvierungs- ausmass bei konstantem Reduktionsdruck mit der Erhöhung der Wasserkonzentration. Bei etwa 21 atm Reduktion in Gegenwart von 0, 2 Mol-% Wasser tritt eine Aktivitätsdesaktivierung von 5 Cyclohexanzahlen auf.
Daraus ergibt sich, dass eine gegebene Menge Sauerstoff dieselbe Desaktivierung ergibt, gleichgültig ob der Sauerstoff in gasförmigem Zustand oder als Wasser zugegen ist.
Beim Anfahren einer katalytischen Reformieranlage der hierin beschriebenen Art unter Berücksichtigung des ernndungsgemässen Verfahrens, und zwar Schaffung einer Vorerhitzungsstufe unmittelbar vor der Katalysatorreduktionsstufe und Verwendung eines inerten, nicht reduzierbaren Gases unter den vorerwähnten Bedingungen zur Bewir- kung der angestrebten Trocknung ist es möglich, im wesentlichen vollständig die Gegenwart von Wasser in den Reaktoren. während der Reduktion zu vermeiden. Demnach wird eine Desaktivierung des Edelmetallkatalysators während des Verfahrens der Vorbereitung des Katalysatorbettes zur Aufnahme der Kohlenwasserstoffcharge verhindert.
Obwohl nur eine Ausführungsform der Erfindung beschrieben ist, Ist es selbstverständlich, dass die Erfindung in einem weiten Rahmen abgeändert werden kann, ohne dadurch, den Ernndungscharak- ter zu überschreiten. 1
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Einleiten der Umwandlung von Kohlenwasserstoffen in Gegenwart eines Edelmetallkatalysators, dadurch gekennzeichnet, dass das katalytische Material bei hohen Temperaturen und unter Druck in Gegenwart eines heissen, inerten Gases vor der Reduktion mit Wasserstoff getrocknet wird.
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