AT159031B - Verfahren zur Herstellung von 2.4.6-Triamino-1.3.5-triazin (Melamin). - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von 2.4.6-Triamno-1.3.5-triazin (Melamin). 



   Es ist bekannt, dass man aus Dicyandiamid Melamin in einer Ausbeute von   2fi   bzw.   35% ge-   winnen kann, wenn man ersteres im Autoklaven mit   ungefähr gleichen Gewichtsteilen   konz. wässerigen Ammoniaks auf 160 bzw.   1200 erhitzt   (vgl. Am. Soc. 43 [1921] 2230; B. 46   [1913J     2337).   



   Es wurde nun gefunden, dass die Ausbeuten an   Melamin wesentlich gesteigert   werden können, wenn man die Umsetzung unter Mitverwendung eines festen oder flüssigen wasserfreien bzw. wasserarmen Verdünnungsmittel durchführt, so dass das Umsetzungsgemisch nicht mehr als höchstens 10% Wasser enthält. Als feste   Verdünnungsmittel   kommen z. B.   Eisenpulver, Bronzepulver, Anthracen,   Phenanthren als flüssige, wasserfreie bzw. wasserarme organische Lösungsmittel, Kohlenwasserstoffe, wie Benzin, Paraffinöl, Anthracenöl, ferner Methylalkohol,   Äthylalkohol, Nitrobenzol   u. dgl. oder auch 
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 erwiesen ; es werden hiebei Ausbeuten von über   90'   der Theorie erreicht. 



   Das Melamin kann aus den erhaltenen   Gemischen   beispielsweise durch Kristallisation aus Wasser oder durch Sublimation in reiner Form erhalten werden. 



   Auch Cyanamid kann in analoger Weise für die Herstellung von   Melamin   verwendet werden. 



   Auch technisches Calcium-cyanamid kann nach   Umwandlung   in Dicyandiamid oder Cyanamid bzw. ein Gemisch dieser beiden Verbindungen zur Herstellung von Melamin dienen. 



   Die in den folgenden Beispielen angegebenen Ausbeuten an   Melamin   beziehen sich auf direkt zur Wägung gebrachtes, aus den Reaktionsgemischen hergestelltes Reinmelamin. Das Umkristallisieren wird mit siedendem Wasser vorgenommen, welchem im Laufe des Abkühlens etwas Natronlauge zugefügt wird, um das Ausscheiden von allenfalls vorhandenem   Ammelin   zu verhindern. 



   Beispiel 1 : 200 g Dicyandiamid werden mit 20 cm3 konz. wässerigem Ammoniak vermischt und in einer Bombe zwölf Stunden bei 135 reagieren gelassen. Das Endprodukt enthält   60% Melamin,   berechnet auf das verwendete Dicyandiamid. 



   Beispiel 2 : 7 Dicyandiamid und 6 l Methylalkohol werden im Rührautoklaven nach dem Einpressen von   3 Atm. Ammoniakgas während   zwölf Stunden bei   1500 erhitzt,   wobei ab 100  die 
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 Reaktion wird das Reaktionsgemisch abfiltriert, der Rückstand zunächst mit frischem Methylalkohol, dann mit wenig Wasser ausgewaschen und getrocknet. Er enthält 83% Melamin berechnet auf Dicyandiamid. 



   Ähnliche Ergebnisse werden erhalten, wenn an Stelle von Methylalkohol entsprechende Mengen Benzin, Nitrobenzol oder Äthylalkohol verwendet werden. 
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 sechs Stunden auf   1600 erhitzt,   wobei der   maximale Druck ungefähr   200 Atm. beträgt. Der Troeken-   rückstand   enthält   91%   Melamin berechnet auf Dicyandiamid. 



   Wird an Stelle von technischem ein reines, scharf getrocknetes   Dieyandiamid   verwendet, so erhält man unter sonst gleichen Bedingungen ein Reaktionsprodukt, das ungefähr   98% an   Reinmelamin, berechnet auf das verwendete Dicyandiamid, enthält. 
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 mischt und in einen Rührautoklaven gegeben. Nach dem Einpressen von Ammoniakgas bis zu einem Druck von 5 Atm. wird eine Stunde bei   2000 erhitzt.   Der Druck steigt dabei auf ungefähr 23 Atm. 



  Das Reaktionsprodukt enthält   77'5% Melamin, berechnet   auf Dicyandiamid. 

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   Beispiel 5: 10g Cyanamid und 10 cm3 Methylalkohol, der bei 0  mit Ammoniakgas gesättigt wurde, werden im Glas-Bombenrohr während zwölf Stunden bei 150  gehalten. Das Reaktionsprodukt enthält   zu   Melamin, berechnet auf das verwendete Cyanamid. 



   Beispiel 6: 400g Dicyandiamid und 350 cm3 Methylalkohol werden in einen Autoklaven eingefüllt. Dann wird aus einer Bombe Ammoniakgas eingeleitet, bis der Autoklav einen Druck von 3 Atm. anzeigt. Der Autoklav wird nun 44 Stunden auf 110  gehaltne und dann gekühlt. Aus dem Inhalt lassen sich 264 g   Melamin (64% bereehnet auf   das verwendete Dieyandiamid) isolieren. 



   Beispiel 7 :   1#5 kg Dicyandiamid und 1 l Methylalkohol werden   in einen Autoklaven eingefüllt. 



  Hierauf werden aus einer   Bombe 485 y flüssiges Ammoniak   in das   Reaktionsgefäss   fliessen gelassen, wobei im Autoklav bei Zimmertemperatur ein Druck von 4 Atm. entsteht. Das Gemisch wird nun 
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 Melamin in einer   Ausbeute   von 78% erhalten. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von 2. 4.   6-Triamino-1.   3. 5-triazin   (Melamin)   durch Erhitzen von 
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 wendung eines festen oder flüssigen wasserfreien bzw. wasserarmen Verdünnungsmittels durchführt, so dass das Umsetzungsgemisch nicht mehr als höchstens 10% Wasser enthält.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Verdünnungsmittel ein wasserfreies organisches Lösungsmittel verwendet. EMI2.3