AT156355B - Verfahren zur Sensibilisierung von photographischen Halogensilbergelatineemulsionen. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Sensibilisierung von photographischen Halogensilbergelatineemulsionen. 
 EMI1.1 
 Selenocarbocyanine verwendet werden, die durch Umsetzung eines quartären Ammoniumsalzes eines einfachen oder substituierten Selenazols, das eine reaktionsfähige Methylgruppe in a-Stellung zum Stickstoff enthält, von der allgemeinen Formel 
 EMI1.2 
 worin R'= Vinylen, Phenylen, Naphthylen   usw.,  
R   =   Alkyl, 
 EMI1.3 
   Thioimidsäure   von der allgemeinen Formel 
 EMI1.4 
 erhalten werden. In der Formel ist   Et == Alkyl   oder Aryl,
R2= Alkyl,
Rs = Phenyl oder substituiertes Phenyl. 



   Die am mittelständigen Kohlenstoffatom substituierten Selenocarboeyanine sind besonders wertvolle Sensibilisatoren für photographische Halogensilbergelatineemulsionen. Sie übertreffen hinsichtlich ihrer sensibilisierenden Wirkung die entsprechenden, nicht substituierten Farbstoffe. Die damit sensibilisierten Emulsionen arbeiten sehr klar und lassen sich gut desensibilisieren. 



   Die Sensibilisatoren sind für Kochemulsionen ebenso wie für Ammoniakemulsionen geeignet. 



  Sie können während der Emulsionsherstellung zugesetzt oder auch der fertigen Emulsionsschicht im   B. 1deverfahren   einverleibt werden. Die Farbstoffe werden in üblichen Mengen der Emulsion zugesetzt. 



  Diese betragen gewöhnlich   15-30 mg   auf 1 kg giessfertiger Emulsion, doch können für besondere Zwecke auch grössere oder kleinere Mengen angewendet werden. 



   Im folgenden werden Beispiele der Farbstoffe dieser Klasse mit ihren entsprechenden Sensibilisierungsdaten und ihre Herstellungsweise angegeben. 



   Beispiel 1 :   10   2-Methylbenzselenazoljodäthylat, 7 g Aethylisothioacetanilid, 15 cm3 Essigsäureanhydrid werden während fünf Stunden zum Sieden erhitzt. Nach mehrstündigem Stehen scheidet sich das Zw : schenprodukt von der wahrscheinlichen Formel 
 EMI1.5 
 in kristalliner Form ab. Die Abscheidung kann durch Zusatz von Äther beschleunigt werden. 
 EMI1.6 
 
 EMI1.7 
 
 EMI1.8 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Absorptionsmaximum <SEP> in <SEP> alkoholischer <SEP> Lösung <SEP> 555 <SEP> U
<tb> Sensibilisierungsbereich <SEP> ........................... <SEP> 500-675 <SEP>   
<tb> Sensibilisierungsmaximum <SEP> ........................... <SEP> 605 <SEP> u. <SEP> n
<tb> 
   Beispiel 2 : 10 g 5-Methoxy-2-methylbenzselenazoljodäthylat werden mit 7 cm3 Äthylisothiopropionanilid und 7 ems Pyridin unter häufigem Umrühren während eineinhalb bis zwei Stunden   auf ca.   1300 erhitzt.   



   Zu der ca. 50  C warmen Farbstofflösung werden 10 cm3 Methanol und 11 em3 10% wässerige Natriumperchloratlösung hinzugegeben. Nach dem Erkalten wird der Farbstoff abfiltriert, mit viel   Äth er gewaschen, und   aus Alkohol kristallisiert. 



   Grüne, oft auch kupferfarbene Kristalle. 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Absorptionsmaximum <SEP> 580 <SEP> p, <SEP> p,
<tb> Sensibilisierungsmaximum <SEP> ............................ <SEP> 670 <SEP>   
<tb> Sensibiliserungsberein <SEP> .............................. <SEP> 500-710 <SEP>   
<tb> 
 Formel : 
 EMI2.3 
 
Zu dem gleichen Farbstoff gelangt man bei Anwendung von Äthylisothiopropionnitranilid oder   - toluid   : 
 EMI2.4 
 
 EMI2.5 
 Farbstofflösung mit   10 em3   Methanol, 25 cm3 10%iger Natriumperchloratlösung und viel Wasser versetzt. Der Farbstoff der Formel : 
 EMI2.6 
 setzt sich als Öl zu Boden. Nachdem er durch Abkühlen in Eis zu einer halbfesten Masse erstarrt ist, wird vom Wasser und Pyridin abgegossen und der Rückstand mit zirka 30-40 cm3 warmem Alkohol angerührt. Nach kurzer Zeit fällt der Farbstoff in grünen Kristallen aus. 
 EMI2.7 
 
<tb> 
<tb> 



  Absorptionsmaximum <SEP> ximum <SEP> ............................ <SEP> 585 <SEP>   
<tb> Sensibilisierungsmaximum <SEP> 665 <SEP> jj
<tb> Sensibiliserungsbereich <SEP> ............................ <SEP> 500-705 <SEP>   
<tb> 

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Sensibilisierung von photographischen Halogensilbergelatineemulsionen, gekennzeichnet durch die Verwendung von am mittelständigen Kohlenstoffatom substituierten symmetrischen Selenocarbocyaninen, die durch Umsetzung quartärer Ammoniumsalze von einfachen oder substituierten Selenazolen, die eine reaktionsfähige Methylgruppe in a-Stellung zum Stickstoff besitzen, mit einem Alkylester einer arylierten Thioimidsäure erhalten werden.