AT153234B - Verfahren zur Herstellung von Bis-jodalkylaten des β.β'-Dipiperidino-isopropylalkohols. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Bis-jodalkylaten des β.β'-Dipiperidino-isopropylalkohols.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Herstellung von Bis-jodalkylaten des ss.ss'-Dipiperidino-isopropylalkohols. Zur parenteralen Jodtherapie werden hauptsächlich solche jodhältige organische Substanzen verwendet, die entweder organisch gebundenes Jod enthalten oder Jodide quartärer Ammoniumbasen sind. Zur Erzielung einer raschen Jodwirkung sind letztere vorzuziehen, da das organisch gebundene Jod zu langsam frei wird. Es ist selbstverständlich von Wichtigkeit, dass hiebei die quartäre Ammoniumbase physiologisch möglichst vollkommen unwirksam ist, um die Jodwirkung in keiner Weise zu beeinflussen oder zu beeinträchtigen. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der Bis-jodalkylate des ss. ss'-Dipi- peridino-isopropylalkohols, welches darin besteht, dass ss.ss'-Dipiperidino-isopropylalkohol, allenfalls in Gegenwart eines Lösungsmittels, mit der äquivalenten Menge eines Alkyljodids zur Reaktion gebracht wird. Beispiel 1 : 226 g ss.ss'-Dipiperidino-isopropylalkohol werden unter Rückflusskulung mit 284 g Methyljodid vermischt und das Gemisch, sobald die Reaktion in Gang gekommen ist, durch Eintauchen in kaltes Wasser soweit gekühlt, dass die Reaktion nicht allzu heftig vor sich geht. Das Reaktionsprodukt erstarrt allmählich beim Erkalten und kann aus Alkohol umkristallisiert werden. Beispiel 2 : 226 g ss. ss'-Dipiperidino-isopropylalkohol werden unter Rückflusskühlung mit 400 ftt ! Alkohol und 284 g Methyljodid vermischt. Nach kurzer Zeit erwärmt sieh die Mischung und gerät ins Sieden. Man vervollständigt die Reaktion durch einstündiges Kochen auf dem Wasserbade und lässt dann erkalten, wobei das Reaktionsprodukt auskristallisiert. Beispiel 3 : 226 g ss.ss'-Dipiperidino-isopropylalkohol werden unter Rückflusskühlung mit 312 g Äthyljodid vermischt und auf dem Wasserbad zwei Stunden lang erhitzt. Hierauf setzt man 400 cm3 Alkohol zu und erhitzt noch eine Stunde lang auf dem siedenden Wasserbad. Nach dem Erkalten erstarrt das Reaktionsprodukt allmählich kristallinisch. Die Bis-jodalkylate des ss. ss'-Dipiperidino-isopropylalkohols sind in reinem Zustand farblose, kristallisierte Substanzen, die sich in Wasser mit neutraler Reaktion leicht lösen. Das Bis-jodmethylat schmilzt bei 195 , das Bis-jodäthylat bei 232 . **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
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