AT41940B - Verfahren zur Darstellung gemischter Ester des Glyzerins. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung gemischter Ester des Glyzerins.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Darstellung gemischter Ester des Glyzerins. Durch Nitrierung von noch freie Hydroxylgruppen besitzenden Azetinen mit gewöhnlicher Salpeterschwefelsäure, wie sie zur Nitroglyzerindarstellung verwendet wird, erhält man bei sehr schlechter Ausbeute Nitroglyzerin mit nur wenig Nitrazetin. Es kommt dies, wie Versuche ergeben haben, daher, dass die Schwefelsäure der Säuremischung das Azetin spaltet. Dagegen wurde gefunden, dass man reine Nitrazetine mit guter Ausbeute durch Nitrierung basischer Azetine mit Salpeterschwefelsäuro, die mehr Salpetersäure als Schwefelsäure enthält, erhalten kann. Ferner können Mischungen von Nitrazetinen und Nitroglyzerin mit guter Ausbeute erhalten werden durch Nitrierung von Azetin-Glyzerin-Mischungen, wenn das Säuregemisch in demselben Verhältnis Salpetersäure mehr als Schwefelsäure enthält, wie mehr Azetin im Verhältnis zum Glyzerin vorhanden ist. Bei den so erhaltenen, noch nicht beschriebenen reinen Nitrazetinen wurden wertvolle Eigenschaften gefunden. In ähnlicher Weise wie die Nitrazetine wurden die bisher unbekannten Nitroformine durch Nitrierung von Formincn erhalten. Das Verfahren ist allgemein anwendbar zur Nitrierung von noch freie Hydroxylgruppen besitzenden Glyzerin- und Polyglyzerin-Estern, die durch gewöhnliche salpeter- schwefelsäuremischungen leicht zersetzt werden. An Hand folgender Beispiele mag das Verfahren nähere Erläuterung finden : Beispiel 1 : 100 kg Glyzerin (99% ig) werden mit 50 kg wasserfreier Oxalsäure auf 1000 und dann 140-150"C etwa 20 Stunden erwärmt, das erhaltene Produkt, das aus etwa 125 kg eines Gemisches von Monoformin und Glyzerin besteht, wird unmittelllar EMI1.1 Beispiel 2 : 100 kg Glyzerin (990/oig) werden mit 75 kg Essigsäure (99%ig) etwa 24 Stunden gekocht, worauf die Essigsäure bis 2400 C abdestilliert wird, Das erhaltene rohe Monazetin, 12ó/ ; g, wird mit 340 kg Salpetersäure (950/Q) und 110 kg Oleum (250/0 SO3) bei 250 C nitriert, in Wasser gegossen, das abgeschiedene 01 mit Wasser und warmer Sodalösung gewaschen. Man erhä) t ein btassgeibes Ö ! vom spez. Gew. 1, 45 bei 150 C, das in Wasser, Benzin, Schwefelkohlenstoff unlöslich, in Salpetersäure, Äthyl-, Methylalkohol, Azeton löslich ist. Das so erhaltene Dinitrazetin enthält 12, 5% 0/0 N. In den Beispielen ist das Verhältnis von Schwefelsäure zu Salpetersäure angegeben, wie es gute Resultate in der Praxis ergibt. Man kann auch mit noch geringeren Mengen Schwefelsäure arbeiten. **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung gemischter Ester des Glyzerins, dadurch gekennzeichnet, dass noch freie Hydroxylgruppen besitzende basische Glyzerin-und Polyglyzerin-Ester der Essig- und Ameisensäure (Azetine und Formine) mit Salpetersäure-Schwefelsäure-Mischungen, die mehr Salpetersäure als Schwefelsäure enthalten, nitriert worden. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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- 1906-04-26 AT AT41940D patent/AT41940B/de active
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