AT124736B - Verfahren zur Darstellung von 1-Phenyl-2-methylaminopropanol-(1). - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von 1-Phenyl-2-methylaminopropanol-(1). 



   Die bisher bekannten Verfahren zur Darstellung von   1-Phenyl-2-methylaminopropanol- (1) durch   katalytische Reduktion von 11.12-Dioxo-1-propylbenzol (Acetylbenzoyl) in Gegenwart von Methylamin (vgl. Skita und Keil, Z. Ang. Ch. 42 [1929] 501 ;   1Ianske   und Johnson, Am. Soc. 51   [1929]   580, C. 1929, I, 1809) benutzten ausschliesslich Metalle der Platingruppe in kolloidaler oder anderer feinverteilter Form als Katalysatoren. 



   Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass sich die Reduktion mit sehr guter Ausbeute 
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 in Gegenwart von schwefeliger Säure oder durch naszierenden Wasserstoff, insbesondere entstanden durch aktiviertes Aluminium in Gegenwart von Wasser, ausführen lässt. 



   Gegenüber den bekannten Verfahren bedeutet diese Reduktionsmethode sowohl eine wesentliche Verbilligung als auch eine Vereinfachung des Reduktionsverfahrens unter Umgehung der bekannterweise für technische Zwecke wenig geeigneten Hydrierung mit kostspieliegen Katalysatoren, deren praktisch sehr langwierige Regeneration naturgemäss mit erheblichen Verlusten und Kosten verbunden ist. 



   Beispiel 1 : 15 g Acetylbenzoyl werden in   250 cm3   einer   ätherischen Methylaminlösung,   ent- 
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 sauren   Lösung   wird die entstandene Base mittels Alkali in Freiheit gesetzt. 



   Das dl-Ephedrin destilliert bei 9   mm zwischen 124-1270 als   farbloses, nahezu geruchloses Öl über und erstarrt in der Vorlage zu einer   schneeweissen   kristallinen Masse. Durch Umkristallisieren aus Chloroform-Petroläther erhält man die Base in faserigen Kristallen vom   F=76-77    ; das Chlorhydrat schmilzt bei   185-186 .   
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 9,6   g   schwefeliger Säure in   250 cm3 l\Iethylalkohol vermischt   und unter gutem Rühren mit 30 g Zinkstaub versetzt.

   In dieses Gemisch, das unter Rückfluss zum Sieden erhitzt wird, lässt man im Verlaufe von eineinhalb   Stunden   29, 6g Acetylbenzoyl, in 100 cm2 Methylalkohol gelöst, eintropfen.   Gleichzeitigwerden16g   
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   Lösung,   die zur Entfernung von nichtbasischen Anteilen ausgeäthert wird ; auf Zusatz von Alkali fällt die freie Base aus. 



   Das   dl-Ephedrin   destilliert bei   18mm zwischen 143-146  über   und erstarrt in der Vorlage zu einer festen, weissen Masse. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von 1-Phenyl-2-methylaminopropanol- (1) dureh Reduktion eines Gemisches von   11.     l-Dioxo-l-propylbenzol   mit Methylamin, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reduktion mit chemischen, d. h. nicht katalytisch wirkenden Reduktionsmitteln   durchführt.   

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Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als chemisches Reduktionsmittel Zink in Gegenwart von schwefeliger Säure verwendet.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als chemisches Reduktionsmittel naszierenden Wasserstoff, z. B. aus aktiviertem Aluminium in Gegenwart von Wasser, verwendet. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.