<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Beryllium.
Beryllium wird gegenwärtig auf elektrolytischem Wege hergestellt. In einem als Anode dienenden Acheson-Tiegel wird eine Schmelze von BeF 3Na und BeFBa bei 13500 C elektrolysiert, wobei als Kathode ein von Wasser durchflossenes Eisenrohr dient. Infolge der hohen Spannung von 80 Volt und des kleinen Atomgewichtes bedarf es zur Gewinnung von 1 kg Beryllium 476 KWh. Der Verbrauch an elektrischer Energie ist im Vergleich mit dem Verbrauch anderer Metalle bei deren elektrolytischen Gewinnung ausserordentlich hoch.
Es ist bereits versucht worden, Beryllium-Oxyd durch Kohle bei hoher Temperatur (2000 C) nach der Gleichung
EMI1.1
bzw. mit Kohle Beryllium-Carbid gibt.
Der Erfindung gemäss gelingt es, Beryllium in technischen Mengen und grosser Reinheit herzustellen, wenn man die Mischung von Kohle und Berylliumoxyd elektrisch erhitzt und durch die Charge ein indifferentes Gas, am besten Wasserstoff, durchströmen lässt, wobei die Temperatur der Charge mindestens 1900 C beträgt. Wasserstoff umhüllt den Berylliumdampf und schützt ihn vor Kohlenoxyd und Kohle, so dass Rückbildung von Berylliumoxyd oder Bildung von Berylliumcarbid vermieden wird. Das Gasund Dampfgemisch wird aus dem Reaktionsraum weggeführt und sofort so weit abgekühlt, dass Reaktionen zwischen Beryllium, den Reaktionsgasen und Kohle nicht mehr stattfinden können. Das dampfförmige Beryllium wird an den Kühlflächen des Kühlers zum grossen Teile niedergeschlagen, während die Gase abziehen.
Das niedergeschlagene Beryllium kann durch mechanische Mittel in einem Sammelraum befördert werden. Der Teil des Berylliums, der nicht niedergeschlagen wird, wird von dem Schutzgas, dem noch Kohlenoxyd beigemengt ist, mitgenommen und zum Teil in einem von einer rotierenden Schnecke ausgefüllten Kanal, zum andern Teil durch Filtrierung abgeschieden.
Um dieses Verfahren zu ermöglichen, empfiehlt es sich, den Reaktionsraum rinnenförmig auszubilden und unmittelbar oberhalb dieses Reaktionsraumes eine Kühlvorrichtung, etwa eine sich über die ganze Länge des Reaktionsraumes erstreckende, von innen her gekühlte Trommel anzuordnen, an deren Umfläche sieh der aus dem Reaktionsgemisch aufsteigende Berylliumdampf niederschlagen kann. Von einer geeigneten Stelle der Umfläche dieser Trommel wird das Beryllium, das sieh in feiner Verteilung abgesetzt hat, abgenommen und aus dem Ofen hinausbefördert.
Die Beheizung der Reaktionskammer geschieht am besten durch Wechselstiom.
Als Schutzgas wird vorzugsweise Wasserstoff verwendet, weil zwischen Wasserstoff und Beryllium eine Affinität besteht, so dass die Reduktion dadurch erleichtert wird. Bei der hohen Ofentemperatur von etwa 23000 C bilden sieh infolge der Einwirkung von Wasserstoff auf Kohle, die dem Berylliumoxyd zugesetzt ist, beträchtliche Mengen von Acetylen. Diese Bildung von Acetylen geschieht auf Kosten der zugeführten Heizenergie, da die Reaktion endothermisch verläuft. Doch ist dies kein Verlust an Energie, weil Acetylen bekanntlich stark reduzierend wirkt und die Mithilfe des Acetylens bei der Reduktion des Berylliumoxydes ein Wiedergewinnen der aufgewendeten Energie bedeutet.
Wird Acetylen bei der Reaktion aufgebraucht, so stört dies das Temperaturgleichgewicht zwischen Wasserstoff, Kohle und Acetylen und es bildet sich sofort Acetylen, indem der bei der Spaltung von Acetylen entstehende Wasserstoff mit der Kohle neuerlich Acetylen bildet. Auch dadurch, dass Acetylen als Gas leichter zum Berylliumoxyd gelangt als der feste Kohlenstoff, wird die Reaktion beschleunigt.
<Desc/Clms Page number 2>
Die Reduktion von Berylliumoxyd kann auch durch Acetylen allein, also ohne Kohle durchgeführt werden, doch muss soviel Wasserstoff zugesetzt werden, als dem Temperaturgleichgewicht entspricht, damit das Acetylen sich nicht zersetzen kann. Die Reduktion kann auch durch Acetylen in Gegenwart von Kohle bewirkt werden.
Die Menge von Schutzgas für die Reaktion, für den Transport des Berylliumdampfes und für die Verdünnung der Reaktionsgase braucht keineswegs gross zu sein. Infolge des kleinen Molekulargewichtes des Wasserstoffes ist die durchschnittliche Geschwindigkeit der Wasserstoffteilchen beträchtlich grösser als die des Kohlenoxydes, des Berylliumdampfes und des Kohlendampfes. Wasserstoff füllt somit den Raum mehr aus als Kohlenoxyd und Kohlendampf und es genügt daher schon ungefähr eine 3-bis 4fache Menge von Wasserstoff, bezogen auf Kohlenoxyd, um die Berylliumteilchen zu schützen. Um die Charge bei gleichmässiger Temperatur zu erhalten, ist es vorteilhaft, das Schutzgas ausserhalb des Ofens vorzuerhitzen.
Ein Ausführungsbeispiel zeigt die bei der Reaktion bestehenden Verhältnisse. Unter der Voraussetzung, dass ein Ofen kontinuierlich in Betrieb ist, geht die Reaktion in folgender Weise vor sich :
EMI2.1
Der Ofen 1 ist durch eine Metallhülle 2 luftdicht abgeschlossen. Durch den Aufsatz 3 wird die Charge in Erbsengrösse eingeführt und durch den Rohrstutzen das Schutzgas einströmen gelassen. Durch den Kanal 6 fällt das Reaktionsgemisch abwärts und kommt in den langgestreckten rinnenförmigen Reaktionsraum 7, der mit feuerfestem Material ausgekleidet ist und dessen Wandung durch Kühlrohre 8 gegen allzu grosse Erhitzung geschützt sind. Die Zufuhr der Charge zum Ofen erfolgt. durch ein rotierendes Netz, das soviel Charge zuführt, als aus dem Ofen verschwindet. Der elektrische Strom wird durch Zuleitungen 9 den Elektroden 10 zugeführt, die an beiden Enden der rinnenförmigen Reaktionskammer 7 angeordnet sind.
Die in der Reaktionskammer befindliche Charge wird hiedurch infolge des von ihr gebotenen elektrischen Widerstandes hoch erhitzt.
Oberhalb der Reaktionskammer ist eine rotierende Trommel 11 angeordnet, die von innen her in irgendeiner Weise gekühlt wird. Die aus dem Reaktionsraum aufsteigenden Schutz-und Reaktions- gase sowie der mitgeführte Berylliumdampf kühlen sich. an der Trommel 11 so weit ab, dass das Kohlenoxyd Beryllium nicht mehr oxydieren kann. Das Beryllium selbst setzt sich an dieser Kühltrommel ab in Form kleiner Kristalle und wird von dieser durch einen Schaber 12'abgenommen, durch einen trichterartigen Kanal 13, einer Schnecke 14 zugeführt und von dieser in. den Sammelraum 15 befördert. Der trichterähnliche Kanal 13 läuft in einen zylindrischen Teil aus, der von einer rotierenden Schnecke 14 ausgefüllt wird.
An der Schnecke setzt sich das von fliessenden Gasen mitgenommene Beryllium ab und wird gleichfalls in den Sammelraum 15 befördert.
Aus dem Sammelbehälter 15 kann Beryllium von Zeit zu Zeit entnommen werden ; es kann für viele Zwecke, z. B. zur Herstellung von Legierungen Verwendung finden oder man kann es zu Barren verschmelzen,
Bei Anwendung einer elektrischen Widerstandserhitzung benötigt man bei dem angemeldeten Verfahren nicht einmal ein Zwanzigstel der elektrischen Energie, wie sie bei den bisher geübten elektrolytischen Verfahren erforderlich ist. Auch vermeidet man die Herstellung komplizierter Doppelsalze.
Das Verfahren gemäss der Erfindung gestaltet sich auch einfacher als das elektrolytische, weil man Wechselstrom benützen kann. Die Installationskosten sind bei Wechselstrom beträchtlich geringer als bei Gleichstrom. Verwendet man genügend reine Kohle oder Acetylen in Gegenwart von Wasserstoff zur Reduktion, so erhält man sehr reines Beryllium, da dieses im Wasserstoffstrom sublimiert. Nach der Sublimierung setzt sich Beryllium in feinen Kriställchen ab.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Beryllium durch Reduktion von Berylliumoxyd mittels Kohle oder Kohlenwasserstoffen in der Hitze, dadurch gekennzeichnet, dass die Reduktion bei 19000 C oder darüber stattfindet und dass durch den Reaktionsraum hindurch Wasserstoff strömen gelassen wird, der die Berylliumteilchen umhüllt und vor dem Angriff durch andere Gase schützt, dabei das verdampfende Beryllium samt den Reaktionsgasen aus dem Reaktionsraum wegführt, worauf das Gemisch sofort so weit abgekühlt wird, dass Reaktionen zwischen Beryllium und den Reaktionsgasen nicht mehr stattfinden können und dampfförmiges Beryllium kondensiert wird, während die Gase abgezogen werden und das von diesen mitgeführte Beryllium durch mechanische Mittel abgeschieden wird.