AT153792B

AT153792B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallen aus ihren Oxyden durch Reduktion mit Kohle oder Kohlenwasserstoffen.

Info

Publication number: AT153792B
Authority: AT
Inventors: Osias Dr Kruh
Original assignee: Osias Dr Kruh
Priority date: 1935-08-02
Filing date: 1935-08-02
Publication date: 1938-07-11

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallen aus ihren Oxyden durch Reduktion mit
Kohle oder Kohlenwasserstoffen.
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stellung von Aluminium, da Beryllium von kleinerem Atomgewicht ist. Die Benutzung von Wasserstoff hat noch den Vorteil für sich, dass sich durch Einwirkung desselben auf Kohle Azetylen bildet, u. zw. mit steigender Temperatur mehr. Azetylen ist ein ausserordentlich gutes Reduktionsmittel und beschleunigt dadurch die Reaktion. Ausserdem kommt es leichter mit dem Oxyd in Kontakt als die Kohle. Die Bildung von Azetylen ist endotherm, doch erhält man bei Verbrauch des Azetylens bei der Reduktion diese Bildungsenergie zurück. Man kann Azetylen selbst als Reduktionsmittel benutzen und dasselbe in einem vorgeschalteten Ofen durch Überleiten von Wasserstoff über Kohlenstoff erzeugen.

Da die Bildungswärme des Azetylens bei der Reduktion zurückgewonnen wird, so verliert man nur die Strahlungsenergie des Ofens. Je nach der Reaktionstemperatur im Ofen muss man die Menge des dem Azetylen beigemischten Wasserstoffes bemessen, um das Temperaturgleichgewicht zwischen Kohlenstoff, Wasserstoff und Azetylen einzuhalten. Das Schutzgas wird nicht verbraucht, es kann nach bekannten Verfahren vom Kohlenoxyd befreit und dem Ofen wieder zugeführt werden. Das Schutzgas muss jedoch trocken sein, es wird deshalb zunächst durch einen Kalkturm und dann über glühende Kohle geleitet, wodurch die letzten Spuren von Wasser verschwinden. Dabei bildet sich etwas Kohlenoxyd und es wird etwas mehr Wasserstoff zugesetzt, um die schädliche Wirkung von Kohlenoxyd auszuschalten.

Bei manchen Metallen, wie Kalzium, Strontium, Barium, wird man statt Wasserstoff Argon als Schutzgas verwenden, da man sonst Metallhydride bekommt. Metallhydride sind in der Technik ebenfalls in Verwendung.

Die Zeichnung zeigt eine Ausführungsform einer Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung. Fig. 1 stellt einen lotrechten Schnitt und Fig. 2 eine Draufsicht dar.

Der Ofen 1 ist durch eine Metallhülle 2 luftdicht abgeschlossen. Durch den Aufsatz 3 wird die Charge in Erbsengrösse eingeführt und durch den Rohrstutzen 5 wird das Schutzgas einströmen gelassen.

Durch den Kanal 6 fällt das lose Reaktionsgemisch abwärts und gelangt in den langgestreckten, rinnenförmigen Reaktionsraum 7, der mit feuerfestem Material ausgekleidet ist und dessen Wandungen durch Kühlrohre 8 gegen allzu grosse Erhitzung geschützt sind. Die Zuführung der Charge zum Ofen geschieht durch ein rotierendes Netz 4, das so viel Charge zuführt, als im Verlauf des Verfahrens verschwindet.

Der elektrische Strom wird durch Zuleitungen 9 den Elektroden 10 zugeführt, die an den beiden Enden der rinnenförmigen Reaktionskammer 7 angeordnet sind. Die in der Reaktionskammer befindliche Charge wird infolge des von ihr dargebotenen elektrischen Widerstandes hoch erhitzt.

Unmittelbar oberhalb der Reaktionskammer ist eine rotierende Trommel 11 angeordnet, die von innen her in irgendeiner Weise gekühlt wird. Das aus dem Reaktionsraum aufsteigende Gemisch von Schutz-und Reaktionsgasen und Metalldampf kühlt sich an der Trommel 11 so weit ab, dass das Kohlenoxyd das Metall nicht oxydieren kann. Das Metall selbst schlägt sich an der Kühltrommel in der Form kleiner Kristalle nieder und dieser Belag wird mittels eines Schaber 12 abgenommen, durch einen sich in der Querrichtung verengenden Kanal 13 (s. auch Fig. 2) einer Schnecke 14 zugeführt und von dieser in den Sammelraum 15 befördert. Auch die Gase und das Metall, das sich an der Trommel 11 nicht abgesetzt hat, nehmen den gleichen Weg, wobei der mitgeführte restliche Metalldampf sich an der Schnecke 14 absetzt und von dieser gleichfalls in den Sammelraum 15 befördert wird.

Aus dem Sammelraum 15 kann das Metall von Zeit zu Zeit entnommen werden. Im oberen Teil des Sammelraumes 15 ist ein Filter 16 angeordnet, das den Zweck hat, Metallteilchen, die sich noch nicht angelagert haben und von dem Gasgemisch mitgeführt worden sind, abzuscheiden, während die Gase durch den Stutzen 17 abziehen. Die abziehenden Gase bestehen aus Wasserstoff und Kohlenoxyd und können in irgendeiner bekannten Weise von dem Kohlenoxyd befreit werden, so dass Wasserstoff dann wieder als Schutzgas in den Ofen zurückgeleitet werden kann.

Man kann das Metall in dem Sammelraum 15 auch unter dem Schutz des darin befindlichen Wasserstoffes schmelzen. In diesem Falle wird der Sammelraum mit irgendeinem feuerfesten Material, vorzugsweise aus gesinterter Tonerde oder gesintertem Berylliumoxyd, ausgefüttert. Die Erhitzung bis zum Schmelzpunkt des Metalles kann z. B. auf elektrischem Wege durch Induktions-oder Hochfrequenzheizung, etwa durch eine um den Sammelraum 15 herum angeordnete Wicklung 18 geschehen.

Zur Reinigung der Schmelze empfiehlt es sich, ein Filter 19 anzuordnen, das gleichfalls aus gesinterter Tonerde oder Berylliumoxyd bestehen kann. Von der sich unterhalb des Filters 19 sammelnden Schmelze kann von Zeit zu Zeit die jeweils gewünschte Menge Metall, das Verunreinigungen, wie etwa Kohle oder Metalloxyd, nicht mehr enthält, entnommen werden.

Man verwendet am besten Wechselstrom und spart dabei sehr viel an Installationskosten verglichen mit dem elektrolytischen Verfahren.

Die oben beschriebene Einrichtung ist nur eine beispielsweise. Wenn das Oxyd gesintert ist, kann man dem Ofen auch die Gestalt eines Tiegels geben, in den drei Elektroden tauchen und dessen Boden aus einer Graphitplatte besteht. Am Boden wird das Schutzgas eingeführt und dort kann der Abfluss der Schlacke eingerichtet werden. Es ist genügend Raum zwischen den Bestandteilen der Charge vorhanden, um den umhüllten Metalldampf durchzuführen. Eine derartige Anordnung bietet den Vorteil der Verwendung eines Dreiphasenstromes mit Sternschaltung. Man kann auch statt der Kühltrommel Wasserstoff als Kühlgas einführen und das Metall durch ein Elektrofilter niederschlagen.

Ein Vorteil des Verfahrens besteht noch darin, dass die Reduktion des Oxydes und die Metall- dampfbildung regelmässig vor sieh gehen. Es können somit die verschiedenen Massnahmen und Phasen des Verfahrens sehr gleichmässig vor sich gehen, so die Zuführung der Charge, des Wasserstoffes, das
Niederschlagen des Metalldampfes, das Abnehmen des niedergeschlagenen Metalles von der Kühlvorrichtung usw. Das Verfahren ist somit auch in den Fällen von Vorteil, in denen Metalloxyde reduziert werden, die kein Karbid bilden, wie z. B. Magnesium.

In vielen Fällen kann man nach diesem Verfahren von den Erzen selbst ausgehen, wenn man sie einer kleinen Vorbereitung unterzieht, so z. B. kann man Bauxit, der auch Eisenoxyd enthält, mit entsprechender Menge Kohle mischen und kalzinieren, wodurch das Eisenoxyd zu Eisen reduziert wird. Dieses Produkt geht direkt in den Elektroofen und wird der Reduktion, wie oben beschrieben, unterworfen. Eisen schmilzt, verschlackt einen Teil etwa vorhandenen Siliziumdioxydes, bildet mit etwa vorhandenem Silizium oder Titan niederprozentige leichtflüssige Ferrolegierungen und fliesst an einer entsprechenden Stelle des Ofens ab. Das Aluminiumoxyd dagegen wird reduziert, verdampft und kondensiert.

Im Falle von Beryll müssen Berylliumoxyd und Aluminiumoxyd nicht immer voneinander getrennt werden, da sie beide zusammen reduziert werden können und bei ähnlichem Siedepunkt zusammen verdampft und kondensiert werden können. Man erhält so eine hochprozentige Beryllium-Aluminium-Legierung, die für Aluminiumlegierungen verwendet werden kann.

PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Metallen, wie Magnesium, Kalzium, Strontium, Barium, Beryllium, Aluminium, Chrom und andern aus ihren Oxyden durch Reduktion mit Kohle oder Kohlenwasserstoffen in Gegenwart eines Schutzgases bei einer die Verdampfungstemperatur des Metalles übersteigenden Temperatur, wobei der Metalldampf samt den Reaktionsgasen nach Verlassen der Reaktionkammer sofort so weit abgekühlt wird, dass die Reoxydation des Metalles nur in geringem Masse erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass das Oxyd vorgesintert und gekörnt oder zu Tabletten gepresst in Stückform mit Kohle ungefähr gleicher Stückgrösse gemischt und reduziert wird, gegebenenfalls bei Gegenwart von Kohlenwasserstoffen.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Bauxit mit Kohle gemischt und das Gemisch in einem rotierenden Ofen erhitzt wird, wobei das Eisenoxyd reduziert und das Aluminiumoxyd kalziniert wird, worauf das Gemisch im Ofen unter Zusatz von Wasserstoff bis zur Reduktionstemperatur des Aluminiumoxydes erhitzt wird, wobei das Eisen schmilzt, vorhandene Kieselsäure verschlackt oder mit Silizium oder Titan eine leichtflüssige Legierung bildet, die durch die Schlacken- öffnung abfliesst, während das gebildete Aluminium destilliert und kondensiert wird.

3. Einrichtung nach Anspruch l oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sammelgefäss, dem das gewonnene Metall zugeführt wird, mit feuerfestem Material ausgekleidet wird, das vorzugsweise aus dem gesinterten Oxyd des darzustellenden Metalles oder aus Korund besteht, so dass das gewonnene Metall in irgendeiner bestimmten Weise geschmolzen werden kann.

4. Einrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Sammelgefäss zwei Filter enthält, das eine zum Zwecke, das von den abziehenden Gasen mitgetragen Metall zurückzuhalten, das zweite zum Zwecke des Filtrieren des geschmolzenen Metalles, wobei dieses Filter aus dem gesinterten Metalloxyd des herzustellendes Metalles besteht.